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문제 정의
- 본 연구에서는 육방 배열(hexagonal) 구조를 갖는 메조 기공 실리카 (SBA-15)의 기능화와 이를 통한 인 흡착에 응용 연구를 수행하였다. 메조기공구조체의 표면에 반응기부착을 통한 특정 물질에 대한 기능화는 기존 여타 연구를 통해 다양하게 제시되어 있다.
- 화학적인 역이온 교환 반응을 이용하여 흡착된 인의 회수 및 소재의 재이용이 가능할 것으로 예상되어 경제성 확보에도 여타 물질과 비교하였을 때 경쟁력을 가질 수 있을 것으로 예상된다. 이를 통해 실제 하수 처리에 적용 시 효율적인 인 흡착제로 이용될 수 있는 가능성을 제시하였다. 향후 알루미늄과 티타늄 외의 유기물 또는 고분자 등의 다른 기능기에 대한 SBA-15의 표면 부착 가능성 및 인 흡착에 응용하는 연구의 필요성과 하수 내에 존재하는 다양한 공존 이온에 대한 경쟁흡착능 확인에 대한 보완조사가 본 연구를 통해 제시되었다.
제안 방법
- 각기 기능화 시킨 SBA-15의 농도에 따른 인 흡착능을 알아보기 위하여 인 흡착 평형 실험을 수행하였다 (Fig 3). 인 흡착능 결과를 Langmuir isotherm model에 적용함으로써 최대 인 흡착량과 흡착 형태를 확인할 수 있었다.
- 이용하여 제조하였다. 각기 기능화된 메조기공구조체 0.1 g을 100, 250, 500, 1000 mg/L의 농도를 갖는 50 mL 인 용액에 주입하여 24시간 동안 20 ℃의 온도를 유지시킨 air-아]aker에서 반응시켰다. 반응 이후 수용액 상의구조체와 인 용액을 분리시키기 위하여 45 ㎛의 syringe filter를 이용하였다.
- 기능 기를 붙인 SBA-15의 시간에 따른 인 흡착능을 확인하기 위해 일정 농도의 인 용액에 합성된 메조 기공 구조체를 넣고 반응시켜 시간에 따른 농도의 저감양상을 확인하였다.
- 기능기의 종류에 따라 형성된 SBA-15의 인 흡착 능력을 알아보기 위하여 각기 다른 농도의 인 용액에 다른 기능기가 붙여진 SBA-15를 넣고 인 평형 흡착 실험을 수행하였다.
- 본 연구에서는 실리콘기반 메조기공구조체 가운데 산성 조건에서 형성되어지는 육방정계 구조를 갖는 SBA-15를합성하였고, 이것의 표면에 기능기를 부착하였다.
- 실리콘 기반 무기물질과 계면활성제를 이용하여 인과의 친화도가 높은 기능기를 붙인 메조기공구조체 (SBA-15) 를 합성하여 수용액 상의 인 흡착능을 확인하였다. 기능기를 붙이지 않은 SBA-15는 인 흡착능이 거의 나타나지 않았으나, 알루미늄과 티타늄 기능기를 붙인 SBA-15는 인 흡착능이 상대적으로 높게 나타났다.
- 위의 두 가지 기능화된 SBA-15은 FT-IR (Mattson Infinity Gold FT-IR spectrometer, USA) 분석을 통해기능기의 부착 여부를 확인하였다.
- 수열 합성이 종료된 생성물은 에탄올/증류수로 세척 후 유기물을 제거하기 위하여 823 K에서 6 시간 소성하였다. 합성된 SBA-15의 결정은 X선 회절분석 (X-ray diffraction analysis, DMAX -2500, RIGAKU, Japan)을 통해 평가하였다.
대상 데이터
- SBA-15를 합성하기 위하여 유기성 고분자 물질, P123 (Poly (ethylene glycol)-block-poly(propylene glycol) -block-poly (ethylene glycol))을 micelle 형성하는 계면활성제로, 실리콘 전구체로는 TEOS (Tetraethyl orthosilicate)를 사용하였다.
- 알루미늄 기능기를 합성된 SBA-15의 기공과 표면에 부착하기 위하여 알루미늄 전구체로 aluminum nitrate nonahydrate (Al(NO3)3.9(H2。)를 사용하였다. 2.
- 인 용액은 potassium dihydrogen phosphate (K2HPO4) 를 이용하여 제조하였다. 각기 기능화된 메조기공구조체 0.
- 티타늄 기능기의 부착은 TBOT (Tetrabutyl orthotitanate)의 티타늄 전구체와 glycerol (99 wt%), TPAOH (Tetrapropylammonium hydroxide) 용매를 이용하여 이루어졌다. 7.
- 평형 흡착 실험과 동일한 방법으로, 인 용액은 potassium dihydrogen phosphate (K2HPO4) 을 이용하였다. 긱기 기능화된 SBA-15는 0.
이론/모형
- 인의 농도는 ion chromatograghy (Dionex, USA)를 사용하여 측정하였다 (Yin, 2006). 각각의 경우에 대한, 기능화된 SBA-15의 최대 흡착 능력을 구하기 위하여 Langmuir equilibrium sorption model 을 이용하였으며, equatione 다음과 같다(Bellier, 2006).
- 특히 알루미늄을 붙인 SBA-15는 기존 연구되어진 다른 메조기공구조체와 비교하여 높은 인 흡착능을 보였다. 각기 합성된 SBA-15의 인 흡착력은 Langmuir isotherm model을 적용하여 최대 흡착량을 구할 수 있었다. 또한 비평형 흡착과 pseudo- third-order model을 이용하여 기능화된 SBA-15가 시간에 따른 효율 측면에서도 높은 인 흡착능을 가지고 있다는 것을 확인할 수 있었다.
- 시간에 따른 인의 흡착 양상에 대해 파악하기 위하여 흡착 실험에서 가장 적합하게 적용된 pseudo-third-order kineitc model이 이용되었으며, equatione 다음과 같다.
- 3). 인 흡착능 결과를 Langmuir isotherm model에 적용함으로써 최대 인 흡착량과 흡착 형태를 확인할 수 있었다. Table 2에서와 같이 SBA-15는 0.
성능/효과
- 실험결과를 나타낸 것이다. 3.2에서와 같이 최종 시간에서 기능기를 붙이지 않은 SBA-15는 인 제거능을 보이지 않았으며, 기능기를 붙인 Al-SBA-15와 Ti-SBA-15 를 비교하였을 때 Al-SBA-15가 상대적으로 높은 인 제거 능을 나타냈다. 초기 시간에서는 Ti-SBA-15가 Al-SBA-15에 비하여 빠르게 인 제거와 평형에 도달하는 것을 확인할 수 있었다.
- 각기 Bragg diffraction peaks (100), (110) 과 (220) 에서 피크가 나타나면서 SBA-15 구조가 형성되었다는 것을 증명하였다. 더불어 합성된 SBA-15와 비교하여 기능기를 붙인 SBA-15의 두 번째, 세 번째 피크의 강도가 줄어드는 것을 확인하였다. 이는 SBA-15에 부착된 기능기에의하여 메조크기의 잘 정렬된 기공의 벽이 두꺼워져 기공의 크기가 줄고 균일성도 낮아지기 때문이다.
- 73 nm 로 합성된 SBA-15 중에서 가장 큰 것으로 확인되었다. 또한 기능기가 합성된 SBA-15에 붙을수록 비표면적 값과 기공 크기가 줄어드는 것을 볼 수 있다. 이는 위의 XRD 값과 동일하게 기능기가 붙을수록 기공의 벽이 두꺼워져 기공의 크기 및 균일성이 줄어드는 것을 입증하는 것이다.
- 각기 합성된 SBA-15의 인 흡착력은 Langmuir isotherm model을 적용하여 최대 흡착량을 구할 수 있었다. 또한 비평형 흡착과 pseudo- third-order model을 이용하여 기능화된 SBA-15가 시간에 따른 효율 측면에서도 높은 인 흡착능을 가지고 있다는 것을 확인할 수 있었다. 또한 흡착능력이 소진된 메조 기공 구조체는 전기.
- 모든 합성된 실리콘 기반의 SBA-15 는 Si-O, Si-OH의 결합을 나타내는 피크 (960 cm-1, 1100-1000cm-1)를 나타내었다. 또한 알루미늄과 티타늄이 붙여진 SBA-15는 기능기가 부착됨으로써 실라놀 결합이 감소하여 실라놀 피크(960 cmT, 1100-1000cmT) 가작아지게 되는 것을 확인하였다. Fig 2의 변화된 피크를 통해 기능기들이 화학적으로 SBA-15에 잘 부착되었다는 것을 확인할 수 있었다.
- 이에 본 연구를 수행하게 되었으며, SBA-15를 합성한 후두 가지의 기능기를 이용하여 표면 개질된 SBA-15는 수중 인과의 친화도가 향상되었다. 또한 인 평형 흡착, 비평형 흡착 실험을 통하여 기능화된 SBA-15의 인 흡착제로서의 타당성을 입증하였다. 본 연구는 기능화된 SBA-15의 인흡착의 실용화에 근거 자료로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.
- 이와 같은 현상은 Table 1 의 BET 결과 값에서도 동일하게 제시되어 있다. 모든 합성된 SBA-15의 기공들은 메조 크기 범위 안에서 형성되었고, 기능기가 붙지 않은 Pure-SBA-15의 비 표면적 값과 기공 크기가 각각 1076.78 m2g-1과 6.73 nm 로 합성된 SBA-15 중에서 가장 큰 것으로 확인되었다. 또한 기능기가 합성된 SBA-15에 붙을수록 비표면적 값과 기공 크기가 줄어드는 것을 볼 수 있다.
- 그러나, 이를 특정 수환경 오염물질을 제거하는데 적용한 사례는 거의 없는 실정이다. 이에 본 연구를 수행하게 되었으며, SBA-15를 합성한 후두 가지의 기능기를 이용하여 표면 개질된 SBA-15는 수중 인과의 친화도가 향상되었다. 또한 인 평형 흡착, 비평형 흡착 실험을 통하여 기능화된 SBA-15의 인 흡착제로서의 타당성을 입증하였다.
- 기능기를 붙이지 않은 SBA-15는 인 흡착능이 거의 나타나지 않았으나, 알루미늄과 티타늄 기능기를 붙인 SBA-15는 인 흡착능이 상대적으로 높게 나타났다. 특히 알루미늄을 붙인 SBA-15는 기존 연구되어진 다른 메조기공구조체와 비교하여 높은 인 흡착능을 보였다. 각기 합성된 SBA-15의 인 흡착력은 Langmuir isotherm model을 적용하여 최대 흡착량을 구할 수 있었다.
후속연구
- 또한 인 평형 흡착, 비평형 흡착 실험을 통하여 기능화된 SBA-15의 인 흡착제로서의 타당성을 입증하였다. 본 연구는 기능화된 SBA-15의 인흡착의 실용화에 근거 자료로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.
- 이를 통해 실제 하수 처리에 적용 시 효율적인 인 흡착제로 이용될 수 있는 가능성을 제시하였다. 향후 알루미늄과 티타늄 외의 유기물 또는 고분자 등의 다른 기능기에 대한 SBA-15의 표면 부착 가능성 및 인 흡착에 응용하는 연구의 필요성과 하수 내에 존재하는 다양한 공존 이온에 대한 경쟁흡착능 확인에 대한 보완조사가 본 연구를 통해 제시되었다.
- 또한 흡착능력이 소진된 메조 기공 구조체는 전기.화학적인 역이온 교환 반응을 이용하여 흡착된 인의 회수 및 소재의 재이용이 가능할 것으로 예상되어 경제성 확보에도 여타 물질과 비교하였을 때 경쟁력을 가질 수 있을 것으로 예상된다. 이를 통해 실제 하수 처리에 적용 시 효율적인 인 흡착제로 이용될 수 있는 가능성을 제시하였다.
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