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문제 정의
- 본 연구에서는 마그네슘 합금에 대한 일반적인 표면 처리 공정인 물리적 연마 → 탈지 → 화성 처리 → 건조의 공정을 거치는 과정에서 AZ31 마그네슘 합금 표면의 산화막을 제거하는 화성 처리 전 단계인 산 처리(acid pickling) 과정에서 사용되는 산의 종류에 따라 달라지는 화성 피막의 형상 변화, 조성의 변화 및 부식 특성 변화를 조사하였으며, AZ31 마그네슘 합금에 대해 Cr6+를 사용하지 않는 친환경적인 인산-과망간산 화성 처리 방법을 연구하였다.
제안 방법
- AZ31 마그네슘 합금을 화성 처리한 시편의 표면에 대한 분석은 scanning electron microscopy (SEM; HITACHI S-2400), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS; Kevex Ltd. SIGMA ) 및 X-ray diffractometry (XRD; PHILLIPS X'Pert-MPD System)를 사용하여 화성 피막의 형태, 구성 원소의 조성, 피막의 결정 구조 등을 분석하였다.
- AZ31 마그네슘 합금의 화성 처리 피막에 대한 전기화학적 평가에 의한 부식 특성은 25℃의 3.5 wt% NaCl 수용액에서 화성 피막의 노출 면적을 1 cm2로 하여 potentiodynamic polarization curve를 측정하였다. 이 전기화학적 시스템의 구성을 위해 기준 전극은 은/염화은 전극(Ag/AgCl)을 대극으로는 백금(Pt)망 전극을 사용하였다.
- Water)로 10초간 3회에 걸쳐 충분히 세척하여 이전 공정의 잔류 용액이 후 공정에 영향을 주지 않도록 제거하였다. 각각의 공정 용액에 시편을 침적하는 처리 방법을 통해 화성처리 시편 제작을 진행하였으며, 표 2에 인산-과망간산 화성 처리 각 공정에서 사용한 약품의 농도 및 처리 조건을 나타내었다.
- 모든 시험편은 그림 1에서 보는 바와 같이 먼저 SiC 연마지 #2000으로 연마하여 소재 표면에 부착된 산화물, 오염물 등을 1차로 제거하였으며, 이후 알칼리 세정, 산 처리, 화성 처리 그리고 열풍에 의한 건조 공정 순으로 처리하였다. 그리고 각 공정의 사이에는 순수(D.I. Water)로 10초간 3회에 걸쳐 충분히 세척하여 이전 공정의 잔류 용액이 후 공정에 영향을 주지 않도록 제거하였다. 각각의 공정 용액에 시편을 침적하는 처리 방법을 통해 화성처리 시편 제작을 진행하였으며, 표 2에 인산-과망간산 화성 처리 각 공정에서 사용한 약품의 농도 및 처리 조건을 나타내었다.
- 동전위 분극 시험은 EG&G사의 PARSTAT 2273 potentiostat 장치를 이용하여 0.166 mV/sec의 주사 속도로 개방 회로 전위의 −250 mV 아래부터 기준 전극 기준으로 +250 mV까지 양극 분극 곡선을 측정하고 평가하였다.
- 6 mm의 두께를 갖는 판재를 50 mm × 60 mm의 크기로 잘라 시험편으로 사용 하였으며, 표 1에 시험에 사용한 AZ31 마그네슘 합금의 성분 분석 결과를 나타내었다. 모든 시험편은 그림 1에서 보는 바와 같이 먼저 SiC 연마지 #2000으로 연마하여 소재 표면에 부착된 산화물, 오염물 등을 1차로 제거하였으며, 이후 알칼리 세정, 산 처리, 화성 처리 그리고 열풍에 의한 건조 공정 순으로 처리하였다. 그리고 각 공정의 사이에는 순수(D.
- 부동태 피막의 저항 크기를 측정하기 위해 PARSTAT 2273 potentiostat 장치를 이용하여 electrochemical impedance spectroscopy(EIS)로 주파수 범위는 10 mHz에서 100 kHz 사이에서 행하고, 진폭은 ±10 mHz의 값으로 사인파의 전위를 인가하여 측정하였다10).
- 화성 피막 표면의 구성 성분 분석을 위해 X-ray photoelectron spectrometer (XPS; Thermo VG Scientific Co. MultiLab 2000)를 이용하였으며, Mg-Kα target (hv = 1253.6 eV)으로 조사되었으며, 각각의 구성 원소에 대한 결합에너지(binding energy, eV)를 스캔 속도 0.1 eV/sec로 하여 측정하였다.
- 1 eV/sec로 하여 측정하였다. 화성 피막의 두께, 단면 형상 등에 대한 분석을 위해 화성 처리된 시편을 polyester 수지에 수직 방향으로 몰딩하여 고정하고 경면 연마한 후 광학 현미경(OLYMPUS, BX60F)을 이용하여 화성 피막의 단면을 분석하였다.
대상 데이터
- AZ31 마그네슘 함금으로 0.6 mm의 두께를 갖는 판재를 50 mm × 60 mm의 크기로 잘라 시험편으로 사용 하였으며, 표 1에 시험에 사용한 AZ31 마그네슘 합금의 성분 분석 결과를 나타내었다.
- 5 wt% NaCl 수용액에서 화성 피막의 노출 면적을 1 cm2로 하여 potentiodynamic polarization curve를 측정하였다. 이 전기화학적 시스템의 구성을 위해 기준 전극은 은/염화은 전극(Ag/AgCl)을 대극으로는 백금(Pt)망 전극을 사용하였다. 동전위 분극 시험은 EG&G사의 PARSTAT 2273 potentiostat 장치를 이용하여 0.
성능/효과
- AZ31 마그네슘 합금 소재에 대한 알칼리성 인산-과망간산 화성 처리 시험 결과 Mg, O, P, Al 그리고 Mn이 피막의 주된 구성 성분임을 알 수 있었으며, 화성 피막에서 EDS로 분석된 일부 원소는 모재로부터 기인한 것으로 사료된다. 알칼리성 인산-과망간산 화성 처리 전 산처리에 사용되는 산의 종류에 따라 소재 표면이 에칭되는 정도가 달라지며, 이에 따라 형성되는 화성 피막의 색상과 형상이 달라지는 것을 알 수 있었다.
- AZ31 마그네슘 합금 소재에 대한 알칼리성 인산-과망간산화성 피막의 전기화학적 특성 분석 결과 화성 처리 전 옥살산으로 산 처리한 후 화성 처리를 한 경우의 부식 전류 밀도가 8.152×10−6 A/cm2이며, 분극 저항값은 최고로 높은 것으로 나타났으며, 이 결과로부터 AZ31 마그네슘 합금 소재를 부식 환경으로부터 보호하는 방법의 하나로 알칼리성 인산-과망간산 화성 처리법이 효과적으로 사용될 수 있을 것으로 사료된다.
- 육안으로 회색을 띠는 다소 어두운 색상을 나타나는 염산/불산의 혼합산으로 산 처리한 시편은 표면에서 부분적인 공식의 형태가 관찰되는데, 이는 Elsentriecy 등9)에 의한 연구에서 처럼 마그네슘 합금의 성분 중에서 마그네슘 rich 영역인 α상이 양극을 띠며, 알루미늄 rich 영역인 β상(Mg17Al12)이 음극을 형성하는 갈바니 전지가 형성되어 양극 영역인 마그네슘이 상대적으로 많이 존재하는 영역에서 부식이 촉진되어 공식의 형태로 나타난 것으로 사료된다. 또한 소재 표면에 부분적인 공식이 발생함에 따라 표면의 조도가 높아진 것을 SEM 사진으로 확인할 수 있었다. 그림 3은 AZ31 마그네슘 합금의 인산-과망간산 화성 처리 피막의 단면 촬영 사진으로 피막은 1.
- 산 처리에 사용된 산의 종류에 따라 산처리 후 AZ31 마그네슘 합금 판재의 외관 색상이 다소 다른 것으로 나타났으며, 옥살산을 사용하여 산 처리한 시편은 밝은 금속 광택을 염산/불산의 혼합산으로 산 처리한 시편은 회색을 띠는 다소 어두운 색상을 나타내었다. 이는 산에 의해 에칭된 AZ31 마그네슘 합금 판재의 표면 조도의 차이에 의한 것으로 알려져 있다7,8).
- 산처리 종류에 따라 화성 피막의 부식 전류 밀도가 다르게 나타났으며, 옥살산으로 산 처리한 후 화성처리를 한 경우의 타펠 분석에 의한 부식 전류 밀도는 8.152×10−6 A/cm2이고, 염산+불산의 혼산으로 산 처리한 후 화성 처리를 한 시편의 부식 전류 밀도는 1.519×10−6 A/cm2으로 측정되었다.
- 그림 8에는 AZ31 마그네슘 합금 소재의 화성 피막에 대한 EIS 측정을 통해 얻은 nyquist와 bode plot를 나타내었다. 시험 결과 동전위 분극 시험에서 측정된 부식 전류밀도의 결과 값으로 해석할 수 있는 화성 피막의 내식성 향상과 일치하는 경향으로 화성 피막의 분극 저항값도 높아지는 경향으로 나타났다. 이는 동전위 분극 시험의 결과와 마찬가지로 화성 피막 전처리한 산의 종류에 따라 생성되는 화성 피막의 내식성이 변화하는 것으로 해석할 수 있으며, 특히 옥살산 처리 후 화성 피막을 실시한 경우에 내식성의 증가가 큰 것으로 보인다.
- AZ31 마그네슘 합금 소재에 대한 알칼리성 인산-과망간산 화성 처리 시험 결과 Mg, O, P, Al 그리고 Mn이 피막의 주된 구성 성분임을 알 수 있었으며, 화성 피막에서 EDS로 분석된 일부 원소는 모재로부터 기인한 것으로 사료된다. 알칼리성 인산-과망간산 화성 처리 전 산처리에 사용되는 산의 종류에 따라 소재 표면이 에칭되는 정도가 달라지며, 이에 따라 형성되는 화성 피막의 색상과 형상이 달라지는 것을 알 수 있었다. 알칼리성 인산-과망간산 화성 피막 용액에서 화성 처리한 AZ31 마그네슘 합금 소재 위에 형성된 화성 피막은 피막의 표면에서 망상 구조 형태의 균열이 현저하게 관찰되지는 않았고, 이는 화성 처리에 사용된 화성 처리액의 pH가 알칼리성이 되면서 소재 표면의 에칭 및 화성 피막 생성 시에 발생하는 수소 gas 량이 현저히 감소한 것에 기인한 것으로 사료된다.
후속연구
- 이는 동전위 분극 시험의 결과와 마찬가지로 화성 피막 전처리한 산의 종류에 따라 생성되는 화성 피막의 내식성이 변화하는 것으로 해석할 수 있으며, 특히 옥살산 처리 후 화성 피막을 실시한 경우에 내식성의 증가가 큰 것으로 보인다. 따라서 알칼리성 인산과망간산 화성 피막은 AZ31 마그네슘 합금 소재를 부식 환경으로부터 보호하는 목적의 처리 방법으로 사용될 수 있으며, 특히 옥살산 처리 후 화성 피막을 실시하는 경우 더욱 효과적인 AZ31 마그네슘 합금 소재의 부식 방지 처리 방법으로 사용될 수 있을 것으로 사료된다.
- 또한 화성처리되지 않은 소재의 부식 전류 밀도가 4.423×10−5 A/cm2로 화성 처리한 소재 보다는 10배 이상 높아 알칼리성 인산-과망간산 화성 처리 용액에서 처리한 화성 피막도 앞서 발표한 산성 용액에서의 인산-과망간산 화성 처리10)와 마찬가지로 AZ31 마그네슘 합금 소재를 부식 환경으로부터 보호하는데 사용될 수 있는 것으로 사료된다.
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