[논문]<001> 0.7Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.3PbTiO3 단결정의 상변화 및 유전 특성

이은구; 이재갑

doi:10.3740/mrsk.2011.21.7.391

Abstract ▼ AI-Helper

The structure and dielectric properties of poled -oriented 0.7Pb($Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3-0.3PbTiO_3$ (PMN-0.3PT) crystals have been investigated for orientations both parallel and perpendicular to the [001] poling direction. An electric field induced monoclinic phase was observed for the in...

The structure and dielectric properties of poled -oriented 0.7Pb($Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3-0.3PbTiO_3$ (PMN-0.3PT) crystals have been investigated for orientations both parallel and perpendicular to the [001] poling direction. An electric field induced monoclinic phase was observed for the initial poled sample. The phase remained stable after the field was removed. A quite different temperature dependence of dielectric constant has been observed between heating and cooling due to an irreversible phase transformation. The results of mesh scans and temperature dependence of the dielectric constant demonstrate that the initial monoclinic phase changes to a single domain tetragonal phase at 370K and to a paraelectric cubic phase at 405K upon heating. However, upon subsequent cooling from the unpoled state, the cubic phase changes to a poly domain tetragonal phase and to a rhombohedral phase. In the ferroelectric tetragonal phase with a single domain state, the dielectric constant measured perpendicular to the poling direction was dramatically higher than that of the parallel direction. A large dielectric constant implies easier polarization rotation away from the polar axis. This enhancement is believed to be related to dielectric softening close to the morphotropic phase boundary and at the phase transition temperature.

주제어

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제안 방법

14) 표면의 결함을 제거하기 위하여 시편의 모든 면을 알루미나입자 0.25 µm으로 polishing 하였다.
^12,13) 이와 같이 전장에 의해 유도된 상은 열처리 과정에서 매우 다양하게 상전이 하면서 자발 분극 축도 변하므로 측정 방향에 따라 압전 및 유전 특성이 다양하게 변할 수 있다는 것을 예상할 수 있다. 따라서 이 논문에 서는 [001] 방향으로 분극된 PMN-0.3PT 단결정에 대해 승온과 냉각 과정에서 분극과 평행 및 수직한 방향으로 유전특성과 상변화를 측정 분석하였다.
온도변화에 따른 유전특성은 승온과 냉각 시 상이한 현상이 관찰되었으며 이는 domain구조가 가역적으로 회복 되지 않는다는 것이다. 분극된 PMN-0.3PT 단결 정은 상온에서 M_A상이었으며 승온하면서 M_A-T-C상으로 상전이 하였으나, 냉각 시에는 C-T-R상으로 상전이 하였다. 동일한 T상에서 분극과 수직한 방향으로 측정한 유전상수 값은 평행한 방향의 그것에 비해 매우 크게 관찰되었는데 이는 자발 분극 축과 벗어난 방향으로 domain 움직임이 활발하게 되는 현상 때문으로 판단된다.
금 전극을 스퍼터링 하여 증착하였으며 분극은 [001] 방향으로 120℃, Si oil에서 5kV/cm 전장을 20분간 인가하였다. 유전특성은 전장을 인가하지 않은 상태에서 분극과 평행한 방향 [001]과 수직방향 [100]으로 225K에서 500K까지 승온하면서 HP4192A impedance analyzer를 이용하여 측정하였고 연속적으로 냉각하면서 재측정하였다. 승온과 냉각은 1℃/min.

대상 데이터

X-선은 파장이 CuKa 1.5406 Å인 CuKa를 사용하였으며 X-선 생성기는 45kV과 40mA로 작동시켰다.
[100] 방향으로 유전특성을 측정하기 위하여 (001)면의 전극을 제거하고 (100)면에 금 전극을 증착하였다. XRD는 Philips 사의 3-circle Eulerian cradle를 갖춘 고분해능 MPD를 사용하였다. 분석을 위해 각도 분해능이 약 0.
분석을 위해 각도 분해능이 약 0.0068°인 Ge (220) 단결정을 사용하였다.

이론/모형

승온과 냉각은 1℃/min. (Delta Design)으로 하였다. [100] 방향으로 유전특성을 측정하기 위하여 (001)면의 전극을 제거하고 (100)면에 금 전극을 증착하였다.

성능/효과

⁹⁾ 분극된 PMN-xPT 단결정을 X-선과 중성자 회절에 의한 연구에 의하면 R과 T상 사이에 M_A 상의 존재가 알려졌다.¹⁰⁾ PMN-0.3PT조성은 Fig. 1에서와 같이 M_C 상 부근의 R상을 하고 있으며 각 상에 따라 서로 다른 분극 축을 가지고 있으며 상의 안정성은 인가한 전장의 크기와 과정에 따라 매우 다양하게 변한다. 분극이 안된 조건에서는 R상의 영역이 MPB 쪽으로 넓어지며 M_A상은 관찰되지 않았다.
확산지수인 n 값은 완화형 강유전체의 확산 정도를 나타내는 값으로 Curie-Weiss법칙을 따르는 정상 강유전체 경우 n=1이고 완화형 강유 전체의 경우 n=2로 알려져 있다.¹⁵⁾ Fig. 3을 보면 선형 관계를 보여주고 있으며 승온과 냉각 시 n 값이 각각1.75 와 1.81로 본 실험 조성의 경우 T_m이상에서 완화형 상 전이를 하는 것임을 알 수 있다.
승온 시 370~405K 사이에서 자발 분극 축과 수직방향의 유전상수(ε11)는 평행한 방향의 유전상수(ε33) 에 비해 5배 정도 크고 405K의 값보다도 크게 나타났다.
또한 재연성을 확인하기 위해 분극과 평행 및 수직 방향으로 각각 3개의 시편을 측정하였으며 모두 유사한 결과를 얻었다. 이러한 측정한 결과를 보면 분극된 시편의 초기 승온 과정에서 domain 구조의 변화가 있다는 것을 유추할 수 있으며 이러한 변화는 냉각 시 가역적이 아니라는 것을 보여주고 있다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	분극된 단결정 (1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3는 왜 주목받고 있는가?	분극된 단결정 (1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3 (PMN-PT) 는 매우 큰 압전상수(d33~1800 pC/N)와 전기기계 결합상수(k33~0.94)로 인하여 주목을 받고 있다.1,2) 이러한 최대 특성 상수 값은 능면정(R)과 정방정(T) 강유전체 상 사이의 morphotropic phase boundary (MPB) 근처에서 나타난다.
	정상적인 강유전체는 Curie온도에서 어떻게 되는가?	정상적인 강유전체는 유전상수가 최대가 되는 온도인 Curie 온도 (Tc)에서 급격한 상전이를 하는 반면 완화형 강 유전체는 주파수 증가에 따라 상전이 온도가 증가하는 주 파수의존성을 보이면서 완만하게 확산 상전이를 한다. PMN-PT 단결정에서 인가 전장 과정에 따른 유전특성의 변화의 중요성은 알려져 있다.
	PMN-0.3PT의 표면 결함을 제거하기 위한 방법은?	3PT (HC Materials, Urbana, IL)은 크기가 3 × 3 × 3 mm3 이며 Bridgeman 방법으로 3면의 방향이 [100]/[010]/[001]이 되도록 성장시켰다.14) 표면의 결함을 제거하기 위하여 시편의 모든 면을 알루미나 입자 0.25 µm으로 polishing 하였다. 금 전극을 스퍼터링 하여 증착하였으며 분극은 [001] 방향으로 120°C, Si oil에서 5kV/cm 전장을 20분간 인가하였다.

참고문헌 (17)

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<001> 0.7Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.3PbTiO3 단결정의 상변화 및 유전 특성
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