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문제 정의
- 본 연구에서는 약물전달시스템에 응용하고자 생체적합성을 가지고 있는 생분해성 고분자 PLA와 생체 불활성을 가지는 TiO2를 인체에 유해한 유기용매인 chloro-form이 첨가되어있지 않은 PLA/TiO2 복합체를 제조하고자 하였다. Chloroform상에서 용액 혼합한 후 200℃에서 추가 건조를 행한 결과 chloroform을 완전히 제거할 수 있음을 GC를 통해 확인할 수 있었다.
제안 방법
- Gas chromatography(GC, SHIMADZU사 GC/MSQP5050A)를 이용하여 PLA/TiO2 복합체 내의 chloroform 존재여부를 확인하였고, scanning electron microscopy(SEM, COXEM사 CX-100S)를 이용하여 PLA/TiO2복합 나노 섬유의 형상을 확인하였다. 그리고 PLA/TiO2복합 나노 섬유가 균일하게 형성되었는지를 확인하기 위하여 field emission transmission electron microscope (FE-TEM, FEI company사 Tecnai F30 S-Twin)를 이용 하였다.
- PLA/TiO2 복합 나노 섬유 표면을 FE-TEM으로 관찰하였다. FE-TEM 측정 결과 PLA/TiO2 복합 나노 섬유 내부 및 표면에 많은 입자들이 관찰되었고, PLA 나노섬유의 표면에 있는 TiO2 입자를 크게 확대하여 확인한 결과 TiO2 입자 표면을 PLA가 감싸고 있어서 복합화가 잘 형성되어 있음을 확인할 수 있었다.
- 복합 나노섬유를 제작하였다. PLA/TiO2 복합 나노 섬유의 형상은 scanning electron microscope(SEM)과 field emission transmission electron microscope(FE-TEM)을 이용하여 분석하였다. 그리고 PLA/TiO2 복합 나노 섬유의 결정구조를 확인하기 위해 X-ray diffractometer(XRD)를 이용 하였다.
- 복합체 내의 chloroform의 존재여부를 확인하기 위하여 GC 분석을 하였다. PLA/TiO2 복합체 내의 chloroform을 메탄올에서 추출시킨 후 GC를 이용하여 chloroform의 존재 및 양을 측정하였다. 대기 중에서 건조시킨 PLA/TiO2 복합체에서는 chloroform이 존재하였고, 200 ℃에서 추가 건조를 수행한 PLA/TiO2 복합체에서는 chloroform이 완전히 제거됨을 확인할 수 있었다 (Fig.
- PLA/TiO2 복합체 내의 chloroform의 존재여부를 확인하기 위하여 GC 분석을 하였다. PLA/TiO2 복합체 내의 chloroform을 메탄올에서 추출시킨 후 GC를 이용하여 chloroform의 존재 및 양을 측정하였다.
- PLA를 chloroform에 녹인 후 0 wt%, 5 wt%, 10 wt%, 20 wt%로 TiO2의 양을 변화하면서 분산용액을 제조하였다. 분산용액 내의 chloroform을 제거하기 위하여 대기 중에서 24시간 동안 건조시킨 후 200℃에서 30분 동안 추가 건조하여 chloroform이 완전히 제거된 PLA/TiO2복합체를 제조할 수 있었다.
- TiO2가 들어간 PLA/TiO2 복합 나노 섬유에서 TiO2의 결정을 확인하고자 XRD 분석을 실시하였다(Fig. 5). TiO2가 들어간 복합 나노 섬유는 JCPDS카드를 조사한 결과, 주 peak는 2θ가 약 27o에서 (110), 2θ가 약 36o에서 (101), 2θ가 약 55o에서 (211)을 나타내고 나머지 약한 peak의 값도 동일하게 나타나 rutile 결정을 가진다는 것을 확인할 수 있었다.
- PLA/TiO2 복합 나노 섬유의 형상은 scanning electron microscope(SEM)과 field emission transmission electron microscope(FE-TEM)을 이용하여 분석하였다. 그리고 PLA/TiO2 복합 나노 섬유의 결정구조를 확인하기 위해 X-ray diffractometer(XRD)를 이용 하였다.
- 복합 나노 섬유의 형상을 확인하였다. 그리고 PLA/TiO2복합 나노 섬유가 균일하게 형성되었는지를 확인하기 위하여 field emission transmission electron microscope (FE-TEM, FEI company사 Tecnai F30 S-Twin)를 이용 하였다. 그리고 X-ray diffractometer(XRD, MAC사 M18XHF 22)를 이용하여 PLA/TiO2 복합 나노 섬유의 결정구조를 확인하였다.
- 그리고 PLA/TiO2복합 나노 섬유가 균일하게 형성되었는지를 확인하기 위하여 field emission transmission electron microscope (FE-TEM, FEI company사 Tecnai F30 S-Twin)를 이용 하였다. 그리고 X-ray diffractometer(XRD, MAC사 M18XHF 22)를 이용하여 PLA/TiO2 복합 나노 섬유의 결정구조를 확인하였다.
- 본 연구에서는 생체적합성과 생분해성을 가지는 수많은 생체고분자들 중에서 가장 보편적으로 쓰여지는 PLA 와 나노 크기로 약물을 원하는 부위에만 전달하는 나노 전달체로써 생체적합성을 가지는 TiO2를 복합화하고 이를 한번에 용융 전기 방사법으로 PLA/TiO2 복합 나노섬유를 제작하였다. PLA/TiO2 복합 나노 섬유의 형상은 scanning electron microscope(SEM)과 field emission transmission electron microscope(FE-TEM)을 이용하여 분석하였다.
- 최근에는 생분해성 고분자와 무기물의 유/무기 하이브리드를 통하여 약물 전달 효율을 높이려는 연구가 활발하게 진행 중이다. 유/무기 하이브리드화로 진행 되어지고 있는 연구로 생체고분자인 poly(lactic acid) (PLA) 를 전기방사하여 나노 섬유를 제작한 후에 약물 전달체로 나노 크기의 TiO2 입자를 분산하였다[14-16].
- Chloroform상에서 용액 혼합한 후 200℃에서 추가 건조를 행한 결과 chloroform을 완전히 제거할 수 있음을 GC를 통해 확인할 수 있었다. 이렇게 제조된 복합체를 용융 전기 방사하여 TiO2가 첨가된 PLA 복합 나노 섬유를 제작하였다. TiO2 나노 입자가 첨가되어 복합 나노 섬유에 TiO2 입자가 균일하게 분산되어 있음을 확인할 수 있었고, 이를 SEM 및 FE-TEM으로 확인하였다.
- 분산용액 내의 chloroform을 제거하기 위하여 대기 중에서 24시간 동안 건조시킨 후 200℃에서 30분 동안 추가 건조하여 chloroform이 완전히 제거된 PLA/TiO2복합체를 제조할 수 있었다. 이렇게 제조한 PLA/TiO2 복합체를 용융 전기 방사하여 PLA/TiO2 복합 나노 섬유를 제조하였다. 용융 전기 방사의 공정조건은 전압 20 kV, 방사거리 15 cm, 속도 0.
대상 데이터
- 본 실험에서 사용한 시약은 Poly(lactic acid)(PLA, Mp = 165℃) (Mast biosurgery사)와 순도 98.5 %의 Titanium Oxide(TiO2)(덕산이화학사) powder를 사용하였고, chloroform(순도 99.5 %)(DAE JUNG사)을 사용하였다.
성능/효과
- 복합체를 제조하고자 하였다. Chloroform상에서 용액 혼합한 후 200℃에서 추가 건조를 행한 결과 chloroform을 완전히 제거할 수 있음을 GC를 통해 확인할 수 있었다. 이렇게 제조된 복합체를 용융 전기 방사하여 TiO2가 첨가된 PLA 복합 나노 섬유를 제작하였다.
- 복합 나노 섬유 표면을 FE-TEM으로 관찰하였다. FE-TEM 측정 결과 PLA/TiO2 복합 나노 섬유 내부 및 표면에 많은 입자들이 관찰되었고, PLA 나노섬유의 표면에 있는 TiO2 입자를 크게 확대하여 확인한 결과 TiO2 입자 표면을 PLA가 감싸고 있어서 복합화가 잘 형성되어 있음을 확인할 수 있었다. 그리고 EDX를 통하여 분산된 입자들은 TiO2 입자임을 확인할 수 있었다.
- 이렇게 제조된 복합체를 용융 전기 방사하여 TiO2가 첨가된 PLA 복합 나노 섬유를 제작하였다. TiO2 나노 입자가 첨가되어 복합 나노 섬유에 TiO2 입자가 균일하게 분산되어 있음을 확인할 수 있었고, 이를 SEM 및 FE-TEM으로 확인하였다. 첨가된 TiO2는 XRD 분석을 통해 rutile 결정임을 확인할 수 있었다.
- TiO2가 들어간 복합 나노 섬유는 JCPDS카드를 조사한 결과, 주 peak는 2θ가 약 27o에서 (110), 2θ가 약 36o에서 (101), 2θ가 약 55o에서 (211)을 나타내고 나머지 약한 peak의 값도 동일하게 나타나 rutile 결정을 가진다는 것을 확인할 수 있었다.
- TiO2가 들어가 있지 않은 순수한 PLA 나노 섬유에서는 표면이 매끄러운 나노 섬유의 모양을 나타냈다. 그러나 PLA에 TiO2가 다량 함유될수록 PLA의 표면에 TiO2 입자가 많이 분포된 PLA/TiO2 나노 복합 구조체가 형성됨을 확인할 수 있었다.
- FE-TEM 측정 결과 PLA/TiO2 복합 나노 섬유 내부 및 표면에 많은 입자들이 관찰되었고, PLA 나노섬유의 표면에 있는 TiO2 입자를 크게 확대하여 확인한 결과 TiO2 입자 표면을 PLA가 감싸고 있어서 복합화가 잘 형성되어 있음을 확인할 수 있었다. 그리고 EDX를 통하여 분산된 입자들은 TiO2 입자임을 확인할 수 있었다. 그 결과를 Fig.
- PLA/TiO2 복합체 내의 chloroform을 메탄올에서 추출시킨 후 GC를 이용하여 chloroform의 존재 및 양을 측정하였다. 대기 중에서 건조시킨 PLA/TiO2 복합체에서는 chloroform이 존재하였고, 200 ℃에서 추가 건조를 수행한 PLA/TiO2 복합체에서는 chloroform이 완전히 제거됨을 확인할 수 있었다 (Fig. 2). 이 결과를 통하여 생체에 유해한 chloroform이 존재하지 않은 PLA/TiO2 복합체가 만들어졌음을 확인할수 있었다.
- 2). 이 결과를 통하여 생체에 유해한 chloroform이 존재하지 않은 PLA/TiO2 복합체가 만들어졌음을 확인할수 있었다.
- 이와 같은 결과로부터 본 실험을 통하여 제조된 PLA/ TiO2 복합 나노 섬유는 유기용매가 첨가되어 있지 않아 생체재료로서 적용 가능한 나노 구조체임이 확인할 수 있었다.
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