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문제 정의
- 본 연구에서는 실리콘 고무와 인체에 무해한 친환경 난연제인 펄라이트를 혼합한 복합체의 열분해 특성과 난연 특성을 분석하였다. TGA 열 분해 결과 순수한 실리콘 고무보다 난연제인 펄라이트를 첨가하였을 때 더 높은 온도에서 초기 분해거동을 보인 것을 확인하였다.
- 본 연구에서는 실리콘 고분자 재료인 PDMS(Polydimethylsiloxane)와 인체에 무해한 친환경 난연제인 펄라이트의 복합체를 제조하여 터널구조물 내화재료로의 적용가능성을 검토하기 위한 열적시험, 내화시험, 난연시험 등을 측정하였다.
제안 방법
- 100 × 100 × 400 mm 의 콘크리트 시험편에 제조된 실리콘 복합체 시편 을 부착하고, 콘크리트 내부에 온도 측정 장치를 삽입하여 내 화로 시험 시 내화로 내부에서 전달되는 열에 의한 콘크리트 내부의 온도변화를 측정하였으며, 내화로 시험 종료 후 시험 편의 형상변화와 콘크리트의 폭렬현상 발생 유 ‧ 무를 관찰하 였다.
- 내화로 시험은 건물이나 터널 화재시험에 적용되는 RABT (Richtlinien für die Ausstatung und den Betrieb won Straβentunneln) curve 가열조건에 따라 시험을 진행하였다.
- 복합재료 제조에 사용한 실리콘 고무, 펄라이트 그리고 실리콘 고무/펄라이트 복합체의 모폴로지를 관찰하기 위해 SEM(JEOL, 6701F, Japan)을 이용하였으며, 각 시료에 대한 표 면분석 및 복합체 파단면 관찰을 통하여 복합화시 나타나는 펄라이트의 모폴로지 및 분산정도를 관찰하였다.5
- 가스 토치 시험은 시중에서 일반적으로 구할 수 있는 가스 토치를 이용하였으며, 가스 토치에서 시편으로 전달되는 화염의 온도는 약 1,200 ℃로 유지하였다. 시편 전면부에 이격거리 10 cm 인 곳에 가스 토치를 설치하고 1시간 동안 시험편에 화염을 전파한 후 시험편의 후면 온도 변화를 측정하였다
- 시험편은 400 × 100 × 20 mm 의 주형틀에 Table 3과 같은 혼합비로 기계적 혼합 방법을 사용하여 실리콘 고무와 펄라이 트를 혼합한 후, 주형틀에 넣고 상온에서 경화시켰다.
- 시험편의 열안정성을 분석하기 위해 열중량 분석기(TGA, Auto-TGA Q500, TA Instruments, United States)를 사용하였으 며, 각각의 완전 경화된 시험편들을 20∼30 mg을 채취하여 30∼800 ℃ 까지 20 ℃/min 의 승온 속도로 질소분위기하에서 가열하여 시험편에 가해지는 온도변화에 따른 중량 감소를 분석하였다.
- 탄화로 시험은 시편을 질소분위기의 고온에서 불완전하게 산화(탈수소)하여 탄소의 형태로 바꾸는 장치이다. 이에 따라 각 함량별로 시험편들을 탄화로 장치에 넣고, 2 ℃/min, 900 ℃까지 승온시킨 후 상온에서 냉각한 다음, 시험편의 외부 변화를 관찰하였다.
- 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 실리콘 고무/펄라이트 복합체의 모폴로지를 관찰하였고, Figure 7는 실리콘 고무에 펄라이트를 5 wt%, 10 wt%, 15 wt%, 20 wt% 혼합한 복합체의 SEM 사진이다. 펄라이트는 수많은 판상들이 마치 꽃다발처럼 형성되어 있는 다공성 구조를 보였으며, 실리콘 고무 혼합 시 실리콘 고무가 펄라이트의 내부에는 존재하지 않고 펄라이트 주위를 둘러싸고 있는 모폴로지로 되어 있는 것을 확인할 수 있다.
- 한계산소지수(Limiting Oxygen Index, LOI) 시험은 간편하고 수치적으로 명확한 화염 특성 값을 보여주는 가장 유용하고 많이 사용되고 있는 실험 중 하나이다. 투명한 직경 75 mm의 유리관 안에 시험편을 지지대에 수직으로 위치시킨 후 산소와 질소의 혼합가스를 30초간 흘려준 다음 시험편의 상부를 점화시켜 시편이 적어도 3분간 타거나 또는 50 mm 이상 타도록 산소와 질소의 양을 조절한 다음 아래의 식에 대입하여 LOI 값을 측정하였다.6
대상 데이터
- 가스 토치 시험은 시중에서 일반적으로 구할 수 있는 가스 토치를 이용하였으며, 가스 토치에서 시편으로 전달되는 화염의 온도는 약 1,200 ℃로 유지하였다. 시편 전면부에 이격거리 10 cm 인 곳에 가스 토치를 설치하고 1시간 동안 시험편에 화염을 전파한 후 시험편의 후면 온도 변화를 측정하였다
- 실리콘인 PDMS(Polydimethylsiloxane)는 Methylhydrosilane (partA)과 Hydrosilane(part B)이 1 : 1 중량비로 구성되어 있는 국내 HRS사의 HR-PS-120 제품을 사용하였다. 주재인 Part A는 비닐 그룹을 가진 PDMS이고, 경화제인 Part B는 활성수소기를 가진 PDMS 가교제로 구성되어져 있다.
- 실리콘인 PDMS(Polydimethylsiloxane)는 Methylhydrosilane (partA)과 Hydrosilane(part B)이 1 : 1 중량비로 구성되어 있는 국내 HRS사의 HR-PS-120 제품을 사용하였다. 주재인 Part A는 비닐 그룹을 가진 PDMS이고, 경화제인 Part B는 활성수소기를 가진 PDMS 가교제로 구성되어져 있다. 이들 사이의 가교반응은 경화제의 활성화수소가 주재의 반응성이 좋은 비닐 그룹을 공격하는 부가반응(Hydrosillylation)에 의해 이루어진다(Figure 1).
이론/모형
- 내화로 시험은 기존 터널 및 건물 화재의 경우에 적용하는 RABT curve 가열 조건에 따라 실험을 진행하였다. Figure 4의 (a)는 내화로 장비의 사진이고 (b)는 내화로 시험 결과를 RABT curve와 비교하여 나타낸 것이다.
성능/효과
- 본 연구에서는 실리콘 고무와 인체에 무해한 친환경 난연제인 펄라이트를 혼합한 복합체의 열분해 특성과 난연 특성을 분석하였다. TGA 열 분해 결과 순수한 실리콘 고무보다 난연제인 펄라이트를 첨가하였을 때 더 높은 온도에서 초기 분해거동을 보인 것을 확인하였다. 가스 토치 시험을 통해서 순수한 실리콘 고무보다 펄라이트가 첨가된 시험편이 화재 시 화염에 더욱 잘 견딘다는 것을 확인할 수 있었고, 또한 내화로 및 탄화로 시험에서 펄라이트가 5 wt%, 10 wt% 첨가된 시험편들이 15 wt%, 20 wt% 가 포함된 시험편들보다 고온에서 더욱 안정하다는 것을 보여주었다.
- 이러한 결과는 다공질 구조인 펄라이트에 의해 시험편의 화염 노출 부위로부터 후면으로의 열전달이 방해되었고, 또한 펄라이트 첨가 시 화염에 노출된 표면에 형성되는 ash의 양이 증가하였으며, 형성된 ash에 의해 실리콘 매트릭스에 전달되는 화염 및 열의 확산이 저하되었기 때문이라고 사료된다. 가스 토치 시험 결과 펄라이트가 10 wt% 첨가된 시험편에서 가장 낮은 후면온도를 나타냈으며, 이러한 결과는 펄라이트의 적절한 함량 첨가에 의해 실리콘 매트릭스 내에서 펄라이트가 균일하게 분산되어 넓은 범위에 걸쳐 화염 및 열의 확산을 효과적으로 차단하였기 때문이라고 사료된다.
- TGA 열 분해 결과 순수한 실리콘 고무보다 난연제인 펄라이트를 첨가하였을 때 더 높은 온도에서 초기 분해거동을 보인 것을 확인하였다. 가스 토치 시험을 통해서 순수한 실리콘 고무보다 펄라이트가 첨가된 시험편이 화재 시 화염에 더욱 잘 견딘다는 것을 확인할 수 있었고, 또한 내화로 및 탄화로 시험에서 펄라이트가 5 wt%, 10 wt% 첨가된 시험편들이 15 wt%, 20 wt% 가 포함된 시험편들보다 고온에서 더욱 안정하다는 것을 보여주었다. 모폴로지 분석 결과 실리콘 고무 내의 다공성 판상 구조인 펄라이트의 분산을 확인할 수 있었다.
- 9 Figure 8은 순수한 실리콘 고무와 실리콘 고무/펄라이트 복합체의 한계산소지수 시험을 비교한 결과이다. 결과에서 보면 LOI 값이 순수한 실리콘 고무와 비교하였을 때 펄라이트가 첨가된 경우 비슷하거나 증가하는 것으로 나타났으며, 이 결과로서 펄라이트의 함량에 따른 복합체의 난연 성능 향상을 확인할 수 있었다. 이 같은 결과를 나타내는 원인은 실리콘 고무/펄라이트 복합체 내에 존재하는 펄라이트가 화염 접촉 시 열을 흡수하여 실리콘 고무의 분해를 지연시켜 연소 시 산소의 함량을 더욱 필요로 하여 LOI 값이 증가되었다는 것을 알 수 있었다.
- 내화로 시험 결과에서 펄라이트가 10 wt% 첨가된 시편이 본 연구 목적인 건축 구조물의 내화재료에 적용이 가능한 것으로 판단된다.
- 순수한 실리콘 고무에 비해 펄라이트를 첨가한 복합체의 경우 약 10~50℃ 더 높은 온도에서 초기중량감소를 보였고, 이는 첨가된 펄라이트가 실리콘 내부 및 외부에서 실리콘고무로 전달되는 열을 대신 흡수하여 실리콘고무의 분해를 저해한 결과로 사료된다. 또한 최종잔류량은 순수한 실리콘 고무의 경우가 더 높게 나타났으며, 펄라이트의 함량이 증가할수록 최종잔류량은 감소하는 결과를 나타내었다. 이와 같은 결과는 물리적으로 첨가된 펄라이트의 함량이 증가함에 따라 실리콘 고무의 가교반응을 방해하여 전체적인 가교도가 감소하였기 때문이며, 상대적으로 낮은 가교도에 의해 열에 의한 분해가 촉진되는 결과에 기인한 것이라 볼 수 있다.
- 펄라이트는 수많은 판상들이 마치 꽃다발처럼 형성되어 있는 다공성 구조를 보였으며, 실리콘 고무 혼합 시 실리콘 고무가 펄라이트의 내부에는 존재하지 않고 펄라이트 주위를 둘러싸고 있는 모폴로지로 되어 있는 것을 확인할 수 있다. 또한 펄라이트의 함량이 증가할수록(15 wt%, 20 wt%) 복합체 내에서 펄라이트의 분산이 제대로 되지 않는 것을 알 수 있다.
- 가스 토치 시험을 통해서 순수한 실리콘 고무보다 펄라이트가 첨가된 시험편이 화재 시 화염에 더욱 잘 견딘다는 것을 확인할 수 있었고, 또한 내화로 및 탄화로 시험에서 펄라이트가 5 wt%, 10 wt% 첨가된 시험편들이 15 wt%, 20 wt% 가 포함된 시험편들보다 고온에서 더욱 안정하다는 것을 보여주었다. 모폴로지 분석 결과 실리콘 고무 내의 다공성 판상 구조인 펄라이트의 분산을 확인할 수 있었다. 한계산소지수 LOI는 펄라이트가 첨가됨에 따라 증가된다는 것을 알 수 있었다.
- 이것은 첨가된 펄라이트가 실리콘 고무의 결합력을 현저히 약화시켜 급작스런 고온에 실리콘 고무 매트릭스가 견디지 못하여 붕괴된 현상으로 판단된다. 반면 펄라이트를 5 wt%, 10 wt% 를 첨가한 복합체는 시험이 진행되는 동안 콘크리트의 후면 온도가 300 ℃를 넘지 않고, 고온에서 견디는 현상을 보였으며, 가스 토치 시험 결과와 마찬가지로 펄라이트 10 wt% 가 첨가된 시편에서 상대적으로 낮은 온도범위를 나타내었다.
- 결과에서 보면 LOI 값이 순수한 실리콘 고무와 비교하였을 때 펄라이트가 첨가된 경우 비슷하거나 증가하는 것으로 나타났으며, 이 결과로서 펄라이트의 함량에 따른 복합체의 난연 성능 향상을 확인할 수 있었다. 이 같은 결과를 나타내는 원인은 실리콘 고무/펄라이트 복합체 내에 존재하는 펄라이트가 화염 접촉 시 열을 흡수하여 실리콘 고무의 분해를 지연시켜 연소 시 산소의 함량을 더욱 필요로 하여 LOI 값이 증가되었다는 것을 알 수 있었다.
- 최근 연구에서는 실리콘 고무에 무기계 난연제인 aluminium trihydroxide [ATH, Al(OH)3]와 magnesium dihydroxide [MDH, Mg(OH)2]를 첨가한 고분자 복합체를 제조하여 난연 특성을 연구하였다. 이 보고에서 실리콘 고무만의 시료는 ATH와 MDH를 첨가한 시편에 비해 열안정성은 높게 나타났으나 화염에 의한 연소 시 복합체의 경우가 ATH 와 MDH의 자체적인 난연 특성으로 인해 실리콘 고무의 연소를 효과적으로 억제할 수 있었다.3
- 한계산소지수 LOI는 펄라이트가 첨가됨에 따라 증가된다는 것을 알 수 있었다. 이와 같은 결과들을 토대로 내화재료로서 가장 적합한 실리콘 고무/펄라이트 복합체의 혼합비는 펄라이트가 10 wt% 첨가된 복합체라는 것을 확인할 수 있었다.
- 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 실리콘 고무/펄라이트 복합체의 모폴로지를 관찰하였고, Figure 7는 실리콘 고무에 펄라이트를 5 wt%, 10 wt%, 15 wt%, 20 wt% 혼합한 복합체의 SEM 사진이다. 펄라이트는 수많은 판상들이 마치 꽃다발처럼 형성되어 있는 다공성 구조를 보였으며, 실리콘 고무 혼합 시 실리콘 고무가 펄라이트의 내부에는 존재하지 않고 펄라이트 주위를 둘러싸고 있는 모폴로지로 되어 있는 것을 확인할 수 있다. 또한 펄라이트의 함량이 증가할수록(15 wt%, 20 wt%) 복합체 내에서 펄라이트의 분산이 제대로 되지 않는 것을 알 수 있다.
- 모폴로지 분석 결과 실리콘 고무 내의 다공성 판상 구조인 펄라이트의 분산을 확인할 수 있었다. 한계산소지수 LOI는 펄라이트가 첨가됨에 따라 증가된다는 것을 알 수 있었다. 이와 같은 결과들을 토대로 내화재료로서 가장 적합한 실리콘 고무/펄라이트 복합체의 혼합비는 펄라이트가 10 wt% 첨가된 복합체라는 것을 확인할 수 있었다.
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