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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 유가금속회수의 일환으로 백금과 알루미늄과 철 금속의 분리를 위한 추출 수지를 합성하고, 수입되는 P204 수지와의 성능 비교실험을 통하여 그 대체 가능 여부를 확인하고자 하였다. 이를 위하여 수지 합성 시 현탁중합법을 사용하고, 이때 반응개시제 투입법이 합성된 수지 특성 및 분리효능에 미치는 효과를 고찰하고자 하였다.
- 분리실험 결과 성능이 가장 우수한 합성 수지(3pot) 와 P204 수지를 이용하여 수지의 첨가량에 따른 알루미늄과 철의 추출 성능을 확인하고자 하였다. 이에 합성수지와 P204의 첨가량을 o.
- 그 대체 가능 여부를 확인하고자 하였다. 이를 위하여 수지 합성 시 현탁중합법을 사용하고, 이때 반응개시제 투입법이 합성된 수지 특성 및 분리효능에 미치는 효과를 고찰하고자 하였다.
제안 방법
- BPO의 첨가법에 따른 특성을 실펴보기 위하여 BPO 의 첨가법을 Ipot, 3pot, 5pot으로 변화시켜 추출 수지를 합성하고 입자형태와 추출성능의 변화를 살펴보았다. 이때 타 첨가물의 첨가량은 3-2에 기재된 바와 같다.
- 이~1 mm로 분산시켜 폴리스틸렌을 중합하는 중합 반응개시 제로 사용된다. 그리하여 추출제 D2EHPA를 이용하여 추출 수지를 합성함에 있어 반응개시제의 첨가법을 달리하여 합성을 실시함으로써 반응개시제의 첨가법에 따른 추출 수지의 입자형태를 살펴보았다. 추출 수지를 합성할 시 동일한 반응개시제의 양을 1회, 3회, 5회로 변화시켜 합성하였다.
- )을통해 추출 수지의 입자 형태와 분포를 측정하였다. 또한 합성 추출 수지의 분자 구조를 파악하기 위하여 fourier transform infrared spectroscopy(TravelIR, Smiths Inc.)를 이용하였다.
- 5%로 매우 낮았다. 또한 합성 한 추출 수지와 P204 수지와의 분자 구조를 비교하기 위하여 적외선 분광기(FT-IR)를 이용하였다';
- 반응개시제의 첨가법을 변화시키면서 합성한 결과 3pot의 성능이 가장 우수하여 D2EHPA를 이용하여 합성한 추출 수지와 P204 수지를 이용하여 분리 최적 온도를 도출하기 위한 실험을 실시하였다.
- 백금 혼합물 용액으로부터 알루미늄과 철을 분리하기 위하여, D* 2EHPA 추출제로 사용한 추출 수지를 합성하였고. P204 수지와 함께 분리실험을 통하여 다음의 결과를 얻을 수 있었다.
- 본 연구에서 합성한 추출수지와 P204수지와의 추출효율 비교실험을 실시하였다. 분리실험은 250ml 비이커에서 batch방식으로 이루어졌으며, 교반속도는 lOOrpm, 실험온도는 25℃, pH는 2.
- 비교실험을 실시하였다. 분리실험은 250ml 비이커에서 batch방식으로 이루어졌으며, 교반속도는 lOOrpm, 실험온도는 25℃, pH는 2.5~3이였으며, 각각의 Pt, Fe, Ale 100mg/l로 희석한 원소용액을 사용하였다. 반응개시제의 첨가법을 달리하여 D2EHPA를 추출제로 사용하여 합성한 추출 수지의 분리실험 결과 1, 3, 5pot 모두 분리실험에서 Fe농도는 100% 감소하였으나 백금의 농도변화는 없었다.
- 7H2O, AICI3i FeCq를 증류수에 용해시켜각 각의 농도 1000mg/L의 모액을 제조하였다. 분리실험은 각각의 모액을 희석시켜 제조한 150ml의 혼합용액(Pt, Al, Fe의 농도를 각각 100mg/l) 용액을 이용하였고, 합성 추출 수지와 P204 수지는 각 각 5wt%(150ml 용액대비 7.5g의 수지)를 첨가하였다. 250ml 비이커에 150ml의 용액과 수지를 첨가하여 시행하였으며 lOOrpm의 속도로 교반하고 시료채취 시에는 한 지점에서 15ml의 시료를 채취하였다.
- 시료는 분리실험전의 용액과 분리실험 시작 후의 10분까지 2분 간격으로, 30분까지 5분 간격으로, 90분까지는 K)분 간격으로 채취하였다. 분리용액 내 Pt, Al, Fe 농도분석을 위하여 ICP-OES를 사용하였고, 추출 수지의 입자분포 및 형태를 알아보기 위해 주사전자현미경을 이용하였다. 한편 모든 실험은 동일조건에서 3회씩 실시하였으며 ICP.
- 2000ml 회분식 반응기에 증류수 560g과 단량체인 styrene monomer 110g, 가교제 divinyl benzene 110g, 추출제 (D2EHPA) 75g을 넣고 8(TC까지 가열하며 labMrrer을 이용하여 30(MO)rpm 으로 혼합 교반하였다. 온도가 80℃S 안정화 되었을 때 기공형성제 toluene 150g과 n-heptane 50g, 그리고 안정제 PVA 5.6g을 첨가한 후 반응개시제 BPO 1.6g 을 첨가하였다. 중합 반응개시제를 첨가할 때, 동일한 반응개시제의 양을 1회(한 번에 모두 첨가, 1 pot), 3 회(1시간 긴격으로 3번 첨가, 3 pot), 5회(1시간 간격으로 5번 첨가, 5 pot)로 나누어 첨가한 후에 12시간 동안 온도와 교반속도를 유지하여 합성하였다.
- 2%), 알루미늄과 철 금속 원소로는 AIC13(FLUKA, 98%)과 FeCl3 (SIGMA, 100%)를사용하였다. 용액 내 원소의 농도를 분석하기 위해 inductively coupled plasma - optical emission spec-trometer(DV2000, PerkinElmer Inc.)를 이용하였고 scanning electron microscope(S-4700, Hitachi Inc.)을통해 추출 수지의 입자 형태와 분포를 측정하였다. 또한 합성 추출 수지의 분자 구조를 파악하기 위하여 fourier transform infrared spectroscopy(TravelIR, Smiths Inc.
- 철의 추출 성능을 확인하고자 하였다. 이에 합성수지와 P204의 첨가량을 o.lg, 0.3g, 0.5g 0.7g, 1g, 3g, 5g, 7g, 10g으로 늘려감에 따라 알루미늄과 철 원소의 추출량 확인을 위한 분리실험을 진행하였다.
- 6g 을 첨가하였다. 중합 반응개시제를 첨가할 때, 동일한 반응개시제의 양을 1회(한 번에 모두 첨가, 1 pot), 3 회(1시간 긴격으로 3번 첨가, 3 pot), 5회(1시간 간격으로 5번 첨가, 5 pot)로 나누어 첨가한 후에 12시간 동안 온도와 교반속도를 유지하여 합성하였다. 합성된 추출 수지는 가압 필터링 후에 25℃에서 24시간동안 완전 건조 시켜 75~100pim sieve로 선별하여 밀봉 보관하였다.
- 그리하여 추출제 D2EHPA를 이용하여 추출 수지를 합성함에 있어 반응개시제의 첨가법을 달리하여 합성을 실시함으로써 반응개시제의 첨가법에 따른 추출 수지의 입자형태를 살펴보았다. 추출 수지를 합성할 시 동일한 반응개시제의 양을 1회, 3회, 5회로 변화시켜 합성하였다. 합성한 추출 수지를 SEM 분석을 통하여 입자 형태를 살펴본 결과 반응개시제의첨가법에 따라 입자의 형태 및 크기가 다르게 나타났다.
대상 데이터
- H2PtCI6^5.7H2O, AICI3i FeCq를 증류수에 용해시켜각 각의 농도 1000mg/L의 모액을 제조하였다. 분리실험은 각각의 모액을 희석시켜 제조한 150ml의 혼합용액(Pt, Al, Fe의 농도를 각각 100mg/l) 용액을 이용하였고, 합성 추출 수지와 P204 수지는 각 각 5wt%(150ml 용액대비 7.
- 분리실험을 위한 백금족 원소를 위해 H2PtC&-5.가00 (Kqjima chemical., 99.2%), 알루미늄과 철 금속 원소로는 AIC13(FLUKA, 98%)과 FeCl3 (SIGMA, 100%)를사용하였다. 용액 내 원소의 농도를 분석하기 위해 inductively coupled plasma - optical emission spec-trometer(DV2000, PerkinElmer Inc.
- 합성된 추출 수지는 25P에서 24시간 동안 건조시킨 뒤 분쇄하여 75μm로 filtering하여 보관하였다. 상용수지로는 D2EHPA를 추출제로 사용한 P204(Beijing Research Institute of Chemical Engineering and Metallurgy, D2EHPA 60%, particle size 60-100, density O.53g/ml)를 사용하였다.
- , 50%), 라디칼을 형성하는 중합반응개시제(BPO, ACROS ORGANICS, 99%)를 사용하였다. 안정제로는 polyvinyl alcohol 500 (DC Chemical INC)을 사용하였고 기공형성제로 toluene(Duksan pure chemical CO., LTD., 99%)과 n-heptane(Duksan pure chemical CO., LTD., 99.5%) 을 사용하였다, 추출제는 di-2-ethythexylphosphoric acid - D2EHPA(Luoyang Zhongda Chemical Co., Ltd., 95%)를 사용하였다. 합성된 추출 수지는 25P에서 24시간 동안 건조시킨 뒤 분쇄하여 75μm로 filtering하여 보관하였다.
- 추출 수지의 합성을 위해 단량체 styrene mono-mer(KANTO CHEMICAL CO., INC., 99%)와 divinyl benzene(TOKYO CHEMICAL CO, . LTD., 50%), 라디칼을 형성하는 중합반응개시제(BPO, ACROS ORGANICS, 99%)를 사용하였다. 안정제로는 polyvinyl alcohol 500 (DC Chemical INC)을 사용하였고 기공형성제로 toluene(Duksan pure chemical CO.
이론/모형
- 주줄 수지는 미세한 고분자 지지체를 형성하는데 유리한 현탁중합법을 이용하였으며 추출 수지의 합성과정을 Fig. 2에 나타내었다. 2000ml 회분식 반응기에 증류수 560g과 단량체인 styrene monomer 110g, 가교제 divinyl benzene 110g, 추출제 (D2EHPA) 75g을 넣고 8(TC까지 가열하며 labMrrer을 이용하여 30(MO)rpm 으로 혼합 교반하였다.
성능/효과
- 6). Al는 합성한 추출 수지와 P104 수지의 최대 추출성능이 차이를 보였는데 합성한 추출 수지는 최대 99.2%을 보였으나 P204수지의 경우 97.3%를 보이는 것을 확인할 수 있었다. 또한 두 수지 모두 5g이상의 수지를 첨가하였을 때 90%이상의 Fe 추출성능을 보이는 것을 확인할 수 있었다.
- 이는 온도가 올라갈수록 원자들의 활성이 증가하여 분리성능이 증가하지만 55P이상의 고온에서는 온도가 추출 수지의 활성도와 혼합용액 내의 원자의 활성에 큰 영향을 미치지 못하여 분리성능이 증가하지 않는 것으로 보여진다. D2EHPA를 이용하여 합성한 추출 수지 또한 모든 온도별 실험의 영역에서 Pt와 Fe간의 분리성능은 100%를 보였고, Pt와 A1의 경우 35℃에서 99.5%를 45℃에서 99.7%의 분리성능을 보이며, 55℃에서 최대의 분리성능 99.9%를 보였다. 또한 P204를 이용하여 분리실험을 실시한 결과 모든 온도에서 Pt와 Fe의 분리는 100% 이루어졌고, Pt와 A!간의 분리는 35%:에서 98.
- 이를 통해 해외의존성을 탈피하고, 소재의 고부가가치화를 실현하여 첨단산업분야의 기술개발에 핵심기술로서 활용될 수 있으며, 촉매뿐 아니라 반도체, LCD 부품소재 제조, 차세대 연료전지용 촉매 제조, 비철금속 제조 등에서 고순도 희유금속 및 백금족 소재를 활용할 수 있다.W)이에 고도순환 기술개발을 통하여 희유금속의 국내 자급율을 높이는데 활용하여 Pt의 희소성에 따른 공급의 불안정성을 해소, 가격의 불안정을 해결할 것을 예상할 수 있다.
- 반응개시제의 첨가법을 달리하여 D2EHPA를 추출제로 사용하여 합성한 추출 수지의 분리실험 결과 1, 3, 5pot 모두 분리실험에서 Fe농도는 100% 감소하였으나 백금의 농도변화는 없었다. 그러나 Pt와 A1 간의 분리에 있어서 Ipote 98.5%의 A1 을 추출하였으며, 5pot의 경우 82.6%의 A1 이 추출된 것을 확인하였다. 3pot의 경우 Pt 와 A1 간 분리 시에 분리실험 시작 20분 후 까지 A1 이 98.
- 2%의 우수한 추출 성능을 보였다. 또한 SEM을 통한 입자표면 및 형태 분석에 의하면 D2EHPA를 이용한 추출 수지의 입자형태와 분포가 잘 이루어 진 것을 확인할 수 있었다. 아울러 FT-IR 분석을 통하여, 본 연구에서 합성한 수지와 Peg 수지는 구조에 있어 큰 차이가 없는 것으로 확인되었다.
- 3%를 보이는 것을 확인할 수 있었다. 또한 두 수지 모두 5g이상의 수지를 첨가하였을 때 90%이상의 Fe 추출성능을 보이는 것을 확인할 수 있었다. 추출실험에서 나타나듯이 Fe와 A1의 경우 두 수지의 추출성능이 거의 유사하게 나타나며, 합성수지가 1~2%의 미세한 우위를 나타냈다.
- 반응개시제(BPO)의 첨가법에 따라 추출 수지의 측출율의 차이가 발생하는 것을 확인할 수 있었으며 1, 5 pot에 비해 3 pot의 첨가법이 우수한 결과를 나타내었다. 이는 중합반응개시제를 한 번에 모두 첨가 시 반응이 너무 빠르게 진행되고 5번에 나누어 넣은 것은 반응이 너무 천천히 진행되기 때문으로 판단된다.
- 5~3이였으며, 각각의 Pt, Fe, Ale 100mg/l로 희석한 원소용액을 사용하였다. 반응개시제의 첨가법을 달리하여 D2EHPA를 추출제로 사용하여 합성한 추출 수지의 분리실험 결과 1, 3, 5pot 모두 분리실험에서 Fe농도는 100% 감소하였으나 백금의 농도변화는 없었다. 그러나 Pt와 A1 간의 분리에 있어서 Ipote 98.
- 본 연구결과에 따라 추출제로 D2EHPA를 이용하고반응개시제(BPO)를 3pot으로 첨가하여 합성한 추출 수지를 사용 시 백금 혼합 용액으로부터 백금회수가 매우 효율적으로 이루어지므로 기존 수입되는 PM4수지의 대체가 가능하다고 판단된다.
- 따라서 현탁 중합법을 이용하여 추출 수지를 합성할 시에는 반응개시제를 3번에 나누어 합성반응을 유도하는 것이 보다 우수한 성능의 추출 수지를 합성할 수 있다고 판단된다. 본 합성 수지(3pot)을 사용한 분리실험 결과 Fe와 Pt는 100%, A1과 Pt는 99.2%의 우수한 추출 성능을 보였다. 또한 SEM을 통한 입자표면 및 형태 분석에 의하면 D2EHPA를 이용한 추출 수지의 입자형태와 분포가 잘 이루어 진 것을 확인할 수 있었다.
- 250ml 비이커에 150ml의 용액과 수지를 첨가하여 시행하였으며 lOOrpm의 속도로 교반하고 시료채취 시에는 한 지점에서 15ml의 시료를 채취하였다. 실험오차를 줄이고, 고/액비의 변화를 최소화하기 위하여 150ml 혼합용액을 3개 만들어 추출실험을 실시하였으며, 반복실험 결과 오차 범위는 0.5~1%로 나타났다. 실험 시 25, 35, 45, 55(:의 온도별로 실험을 실시하였으며 총 90분간 분리실험을 실시하였다.
- 또한 SEM을 통한 입자표면 및 형태 분석에 의하면 D2EHPA를 이용한 추출 수지의 입자형태와 분포가 잘 이루어 진 것을 확인할 수 있었다. 아울러 FT-IR 분석을 통하여, 본 연구에서 합성한 수지와 Peg 수지는 구조에 있어 큰 차이가 없는 것으로 확인되었다.
- 추출실험에서 나타나듯이 Fe와 A1의 경우 두 수지의 추출성능이 거의 유사하게 나타나며, 합성수지가 1~2%의 미세한 우위를 나타냈다. 정량분석결과 추출제 D2EHPA의 함량이 합성수지의 경우 61.8%로 Pa)4 수지의 추출제 함량 60%보다 약간 높아 이러한 차이가 나타나는 것으로 평가된다.
- 추출 수지와 p2M 수지 모두 온도가 상승할수록 pt와 A1 간의 분리실험에서 A1의 추출율이 미세하지만 높아지는 것을 확인하였으나 55℃(2에서 추출율이 최대값을 가지며 그 이상의 온도에서는 추출율이 상승하지 않고 멈추거나 떨어지는 것을 확인하였다. 이것은 온도가 상숭하게 되면 알루미늄과 철 금속이온의 활성도가 크게 증가하여 흡착되었던 금속이온이 탈착이 되기도 함에 따라 추출율이 떨어지는 것으로 판단된다.
- 추출제 D2EHPA를 이용하여 합성한 추출 수지는 1 pot의 경우 빠른 반응으료- 인해 구형이 아닌 20-100 정도 불균일한 형태의 추출 수지와 5~15/의 작고 불균일한 추출 수지가 합성된 것을 확인할 수 있었으며 (Fig. 3-(a)), 5 pote 합성이 천천히 일어나면서 15-35 로 작고 큰 불규칙한 크기의 추출 수지가 합성되었는데 이 때 입자들은 구의 형태이긴 하지만 입자들이 응집되었다(Fig.
- 한편 P204 수지를 이용한 분리실험 에서는 Pt와 Fe 간의 분리 결과 Fe의 추출이 100% 이루어지는 것을 확인하였으나, Pt와 A1의 분리결과 97.3%의 A1 이 추출되었는데 합성 수지에 비하여 1~2%정도 낮은 추출율을확인하였다. 이러한 성능차이는 합성수지내 추출제 함량이 61.
- 2%의 A1 이 추출된 것을 볼 수 있었다. 한편, 동일한조건하에서 를 이용한 Pt와 Fe간의 분리실험 결과 Fe농도는 100% 감소하였으나 백금의 농도변화는 없었으며, Pt와 A1의 분리실험에서 97.3%의 A1 이 추출되었다(Fig. 5).
- 합성 추출 수지와 P204 각각의 분자의 구조적 정보는 적외선 분광기를 이용하여 측정하였으며 그 결과는 Fig. 4에 나타내었다’ 추출 수지와 P204 수지의 적외선 분광 스펙트럼은 거의 일치한다는 것을 확인할 수 있었고 2900cn「에서 가교 폴리스틸렌의 특징적인 피크들을 모두 확인할 수 있었으며, 1000cm에서 추출제에 따른 고유의 피크를 확인하였다.
- 추출 수지를 합성할 시 동일한 반응개시제의 양을 1회, 3회, 5회로 변화시켜 합성하였다. 합성한 추출 수지를 SEM 분석을 통하여 입자 형태를 살펴본 결과 반응개시제의첨가법에 따라 입자의 형태 및 크기가 다르게 나타났다.
- 합성한 추출 수지와 P204 수지 모두 온도가 올라갈수록 성능이 향상됨을 보였으나 55P에서 분리능이 더이상 상승하지 않는 것을 확인하였다. 이는 온도가 올라갈수록 원자들의 활성이 증가하여 분리성능이 증가하지만 55P이상의 고온에서는 온도가 추출 수지의 활성도와 혼합용액 내의 원자의 활성에 큰 영향을 미치지 못하여 분리성능이 증가하지 않는 것으로 보여진다.
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