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문제 정의
따라서, 본 총론에서는 앞서 설명한 물질들의 단점을 보완하지 위하여 졸겔화학을 이용하여 합성된 저점도, 자외선경화 또는 열경화성, 높은 강도(Young's modulus), 광학적 투명성, 높은 성형성과 같은 다양한 기능을 가진 새로운 친수성 유무기 혼성 레진에 대하여 소개하고자 한다. 이들 다공성 SiO2-TiO2 유무기 혼성 레진들은 아주 우수한 내구성과 다양한 기질에 대해 우수한 표면 점착 정을 지니며, 이온성과 친수성 표면을 조절하는 성능을 보였다.
이러한 사실은 INR과 HR 레진 필름들의 PEG와 SO3H 작용기가 친수성의 특성과 이온성의 특성을 동시에 제공하고 있으며, 필름 표면에 병원성균이 부착되는 것을 방해하는 가장 중요한 요소인 것으로 보여진다. 본 연구에서는 바이오 물질의 개발에서 중요한 요소인 이온성과 친수성 특성의 적절한 조절에 대해 설명하였고 병원성균비흡착 표면은 전적으로 생체불활성(bioinert) 물질 이라 할 수 있다
가설 설정
5. (a) AFM images of CD derived HR-4 pattern (width; lem, height; 200nm) and (b) AFM im明es BD derived HR-4 pattern (width; 170nm, height; 23nm).
제안 방법
20 volts DC 채널에 주입한 k-DNA 혼합시료는 채널을 따라 흐르고 491 nm 파장 하에서 형광 현미경에 의해 관찰하였다. Power supply를 이용한 DC 전기 흐름의 변화에 따라 11, 5(X) 와 21, 226 bps 의 k-DNA 혼합물들은 3 cm에 달하는 총 분리 영역에서 저항에 의해 각각 분리되어진다 그리하여 두 개의 다른 염기쌍 수의 k-DNA들은 젤매트릭스(gel matrix)없이 친수성 HR 레진으로 제조한 나노크기의 모세관 전기영동 모듈에서 성공적으로 분리할 수 있었다.
Ti과 킬레이트 결합을 하여 친수성 특성을 가지는 작용기로 도입한 4, 5-dihydroxy-m-benzenedisulfonic acid disodium salt (catecholic salt, (HOBCHeSONa)》Tiron)은 균일한 SiO2-TiO2 졸에 첨가하고 순식간에 진한 주황색으로 변하며 Ti과Tiron이 킬레이트 결합을 형성하였다. Tiron을 포함한 SiQ-TiO졸의 일반적인 몰비는 TEOS : TiCl4 : Tiron : H2O : EtOH = 1 : 0.1 : 0.025 : 12 : 8 이다 유무기 혼성 레진을 합성하기 위하여, SiCh-Ti Oz 졸에 실란 커플링제인 MPTMS (methacrylate trimethoxysi- lane)과 친수성의 유기물인 PEG-DMA (Polyethyleneglycol dimathacrylate)< 제조비에 따라 반응시켰다. 여러 종류의 SiCh-TiOz 계 혼성 레진의 조성비를 Table 1에 나타내었다.
이 레진 시스템에서 중요한 요소는 무기 물질만으로 수화된 SiO2-TiO2 시스템에 비해 -SO3H 작용기가 도입됨으로써 훨씬 강력한 친수성의 특성을 나타낸다고 알려져 있다. 그리고 무기 시스템인 SiO2-TiO2 기본구조(INR)에 실란 커플링제인 MPTMS를 첨가하고 유기 PEG 작용기를 균일하게 도입하여, 강도와 다양한 기판에 접착성과 코팅의 우수성을향상시킬 수 있는 유무기 혼성 레진 시리즈를 (HR-1 에서 HR-4까지) 각각의 몰 비율을 조절하여 합성하였다. INR와 HR 물질들을 각각 다른 농도에서 스핀코팅 또는 딥 코팅의 방법으로 두께를 ~2 nm에서 ~20 nm까지 조절 하여 코팅할 수 있으며, 코팅 표면은 아주 매끄러운 필름을 제조할 수 코팅된 필름의 용매의 내구성은 물 뿐만 아니라 알콜, 유기용매인 THF, 톨루엔에 하루 동안 담근 후에도 내용매성이 있으며, 필름의 접착성에도 변화가 없었다있다.
나노 또는 마이크로 유체 채널의 제조를 위해 실리콘 마스터로부터 나노 채널 패턴의 HR-PDMS 복합몰드를동일한 과정으로 제조하였다. 투명한 나노 또는 마이크로 유체 채널은 표면에 플라즈마 처리를 한 보통의 유리 슬라이드 위에 접합시켜 제조하였다.
패터닝 테스트를 위하여 CD(700 MB, Sony) 와블루레 이 디스크(BD, 23G, Maxwell)를 마스터로 사용하였다. 마이크론 크기(패턴 50 皿 넓이 10 um 높이 마스터는 포토리소그래피 기술(photolithography tech- nique)로 실리콘 웨이퍼에 희석한 SU-8 photoresist (MicroChem, USA)와 PGMEA를 활용하여 제작하였다. 100과 900 nm 높이의 단차를 가지는 실리콘 나노 패턴 마스터는 e-beam 리소그래피를 이용하여 제작하였 다씨.
모세관 흐름 현상을 확인 하기 위하여 PDMS 와 PDMS-HR4 복합몰드를사용하여 50 um와 10 um 넓이의 두 종류의 마이크로채널을 제조 하여 채널 내의 물의 흐름을 확인하였다. 모세관 전기영동 실험(CE)은, 형광 프로브가 결합된 2종류의 DNA 혼합물 (11,500 bp, 21, 226 bp) k-DNA를 HR- PDMS 마이크로 채널에 주입하여 491 nm 파장에서 형광♦현미경(fluorescence microscopy)으로 CE에 의해 분♦리된 DNA를 관찰하였다.
투명한 나노 또는 마이크로 유체 채널은 표면에 플라즈마 처리를 한 보통의 유리 슬라이드 위에 접합시켜 제조하였다. 모세관 흐름 현상을 확인 하기 위하여 PDMS 와 PDMS-HR4 복합몰드를사용하여 50 um와 10 um 넓이의 두 종류의 마이크로채널을 제조 하여 채널 내의 물의 흐름을 확인하였다. 모세관 전기영동 실험(CE)은, 형광 프로브가 결합된 2종류의 DNA 혼합물 (11,500 bp, 21, 226 bp) k-DNA를 HR- PDMS 마이크로 채널에 주입하여 491 nm 파장에서 형광♦현미경(fluorescence microscopy)으로 CE에 의해 분♦리된 DNA를 관찰하였다.
상호작용에 관해 조사가 필요로 한다. 본 연구에서는 레진 필름 위에서 셀 부착과 증식을 실험하기 위하여 필름 위에 HEp-2 세포를 뿌린 후 7일 후에 셀의 배양을 관찰하였다. INR과 HR 필름 (HR-1에서 HR-4) 경우에는 각각의 필름에 HEp-2 세포의 부착과 정상적 인증식을 보였다.
HR-4 임프린팅 고강도 복제 몰드는 CD와 BD 마스터를 사용하였다. 소프트 리소그래피 법 (soft lithographjO으로 CD를 활용해 PDMS 몰드를 먼저 제작하고, 그 다음 PDMS 몰드를 스핀 코팅한 HR-4 레진 위에 0.1 MPa의 압력으로 3분 동안 눌러서 패턴을 전사하였다 혼성 레진 HR의 나노 패턴 성형성을 테스트하기 위하여 마스터로는 CD와 BD의 나노 패턴을 사용하였다. HR 레진의 점도는 PDMS(Sylgard 184, Dow Coming, USA)의 점도 (3900 cP)에 비해 아주 낮으며, 에탄올 희석으로 더욱 낮게 조절 할 수 있어 나노구조의 패턴복제 특성을 보였다.
유기물의 함량이 증가함에 따라 표면적 이 감소하는 이유는 다공성 구조 내에서 부분적으로 찌그러지거나 정렬이 흐트러지기 때문이다. 에스테르 반응에서의 다공성 Si02-TiO2-S03H의 고체산 촉매의 성능은 80 도에서 아세트산과 에탄올의 반응으로 수행하였다. 높은 산도를 가지고 있는 INR의 경우에는 반응시간이 2시간일 경우 86%의 수율과 6시간일 경우 97%의 반응 수율인 반면, HR-4의 경우는 6 시간의 반응에서 66%의 반응 수율을 보였다.
aeruginosa) 과 대장균(E coli)를 포함한 몇 가지 병원균들에 의한 감염이다项%. 이들 다섯 개의 병원균을 선택하여 HR 필름 에 부착성을 테스트 하였다. so3h 작용기가 도입되지 않은 무기필름에서는 모든 병원성균 균주에서 강한 부착성을 보였지만, INR과 HR 필름에서는 녹농균을 제외한 나머지 병원성균 균주들은 거의 부착되지 않았다.
경화전의 HR-4층 위에 PDMS를 붓고 나서, PDMS와 HR 층의 강한 결합을 위하여 70도에서 12시간 동안 경화시켰다. 최종적으로 이 중 층의 HR-PDMS 복합몰드를 BD 마스터에서 떼어내고, 후처리 과정으로 100도에서 5시간 경화하여 제조하였다.
친수성 및 다공성 SiO2-TiO2 혼성 레진은 연속적인 졸겔 반응에 의하여 다음과 같이 합성하였다叫 에탄올과 물(100:50 (v/v))의 혼합 용매에 촉매로써 HC1 을 첨가하고 Tetraethylorthosilicate (TEOS)를 혼합하여 60℃에서 3시간 동안 수화반응 하였다. 비이온성 삼중블록 공중합체 인 Pluronic P123 (EO20PO70EO20)를 에 탄올에 녹인 후, TEOS 졸에 첨가하여 구조 형성제로 사용하였다.
대상 데이터
위하여, Fig. 8(a)에서 보여진 것처럼, 100 nm와 900 nm 높이의 weir 구조를 갖는 복잡한 나노 마스터를 사용하였다. HR-PDMS 복합몰드 패턴은 Fig.
100과 900 nm 높이의 단차를 가지는 실리콘 나노 패턴 마스터는 e-beam 리소그래피를 이용하여 제작하였 다씨. HR-4 임프린팅 고강도 복제 몰드는 CD와 BD 마스터를 사용하였다. 소프트 리소그래피 법 (soft lithographjO으로 CD를 활용해 PDMS 몰드를 먼저 제작하고, 그 다음 PDMS 몰드를 스핀 코팅한 HR-4 레진 위에 0.
고강도 복제 몰드와 나노 유체 소자를 제작하기 위하여, 패턴 성형성이 우수한 저점도의 HR-4 혼성레진을 사용하였다. 패터닝 테스트를 위하여 CD(700 MB, Sony) 와블루레 이 디스크(BD, 23G, Maxwell)를 마스터로 사용하였다.
특히, 피브리노겐은 소수성 표면에 잘 흡착되며, 게다가 점착성 혈청 단백질 모델로써 널리 사용되어진다고 보고되어져 있다⑹. 그래서, 피브리노겐을 레진 필름의 흡착성을 조사하기 위한 모델 단백질로 선택하였다. 레진 필름들의 피브리노겐 흡착거동은 표면 플라즈몬 공명 (Surface Plasmon Resonance) 스팩트로스코피로 25도의 인산완충 생리식염수(PBS, pH 7.
동안 수화반응 하였다. 비이온성 삼중블록 공중합체 인 Pluronic P123 (EO20PO70EO20)를 에 탄올에 녹인 후, TEOS 졸에 첨가하여 구조 형성제로 사용하였다. 80:20 (v:v)의 물과 에탄올의 용매에 TiCk를 섞어서 티타니아 졸을 상온에서 제조하였다.
패터닝 테스트를 위하여 CD(700 MB, Sony) 와블루레 이 디스크(BD, 23G, Maxwell)를 마스터로 사용하였다. 마이크론 크기(패턴 50 皿 넓이 10 um 높이 마스터는 포토리소그래피 기술(photolithography tech- nique)로 실리콘 웨이퍼에 희석한 SU-8 photoresist (MicroChem, USA)와 PGMEA를 활용하여 제작하였다.
성능/효과
반면 so3h 작용기가 도입 되지 않은 무기필름에서의 셀의 낮은 부착성과 배양은 낮은 친수성과 비이온성에 기인한 것으로 추측된다. 레진 필름에 부착된 셀의 활성은 7일 배양 후에 Trypan Blue2"3)로 염색 시험한 결과, INR과 HR 레진 필름에 부착된 셀들은 모두 건강한 상태임을 알 수 있었다. 따라서 본 재료는 향후 의료용 이식장비에 활용될 수 있는 생체 적합성이 있음을 알 수 있디져).
1 MPa의 압력으로 3분 동안 눌러서 패턴을 전사하였다 혼성 레진 HR의 나노 패턴 성형성을 테스트하기 위하여 마스터로는 CD와 BD의 나노 패턴을 사용하였다. HR 레진의 점도는 PDMS(Sylgard 184, Dow Coming, USA)의 점도 (3900 cP)에 비해 아주 낮으며, 에탄올 희석으로 더욱 낮게 조절 할 수 있어 나노구조의 패턴복제 특성을 보였다. Fig.
Power supply를 이용한 DC 전기 흐름의 변화에 따라 11, 5(X) 와 21, 226 bps 의 k-DNA 혼합물들은 3 cm에 달하는 총 분리 영역에서 저항에 의해 각각 분리되어진다 그리하여 두 개의 다른 염기쌍 수의 k-DNA들은 젤매트릭스(gel matrix)없이 친수성 HR 레진으로 제조한 나노크기의 모세관 전기영동 모듈에서 성공적으로 분리할 수 있었다. 이로써 이온성이며 친수성인 HR 레진 물질들은 다양한 분야에 폭넓은 응용 가능성을 가지고 있는 실용적인 물질임을 입증하였다辺.
에스테르 반응에서의 다공성 Si02-TiO2-S03H의 고체산 촉매의 성능은 80 도에서 아세트산과 에탄올의 반응으로 수행하였다. 높은 산도를 가지고 있는 INR의 경우에는 반응시간이 2시간일 경우 86%의 수율과 6시간일 경우 97%의 반응 수율인 반면, HR-4의 경우는 6 시간의 반응에서 66%의 반응 수율을 보였다. 반응 수율은 산도 또는 카테콜의 SQH 작용기의 함량이 증가함에 따라 증가되는 경향을 보였다.
혼성 수지 필름은 피브리노겐 (fibrinogen)의 비특이적 흡착에 높은 비흡착성을 보이며 표피포도상구균, 황색포도상구균, 장구균, 녹농균과 대장균과 같은 병원성균(bacterial pathogens) 의 부착에도 높은 비흡착성을 보였다. 또한, HEp-2 cell 흡착에 있어서는 아주 우수한 생체적합성을 보였다 이러한 SiCb-TiQ 유무기 혼성 레진은 생체의료용 소자와 바이오센서를 포함한 바이오분야 연구에 유용한 재료임을 입증하였다 새로운 친수성 HR 레진은 170 nm 이하의 다양한 마스터의 나노크기 패턴 복제에도 유용하였다 친수성 소재의 HR 마이크로와 나노 유체소자는 어떤 표면처리도 없이 수용성계에서 우수한 흐름을 보여주었으며, 모세관 전기영동에 의한DNA 혼합물을 젤매트릭스 없이 훌륭하게 분리하였다. 특히 다공성의 SiOz-TiSSQH는 에스테르 반응에서 산 촉매로써 작용하여 친환경적인 고체 산으로 유용하게 활용될 수 있으며, 또한 우세한 촉매의 활성은 전자 주게인 페닐 작용기에 의해 -SOH의 산의 강도를 더욱 촉진 시킨 것이다.
이들 다공성 SiO2-TiO2 유무기 혼성 레진들은 아주 우수한 내구성과 다양한 기질에 대해 우수한 표면 점착 정을 지니며, 이온성과 친수성 표면을 조절하는 성능을 보였다. 또한, 친수성 고분자 수지의 다공성 표면에 있는 -SQH는 우수한 고체산 촉매의 성능을 보여주었다. 이들 SiCh-TiCh 혼성고분자 수지는 무기고분자 기반 내 Ti과 강력한 chelate 결합을 형성할 수 있는 카테콜(cate- cholic) 그룹을 도입하여 다양한 기능성을 가지고 있으며, 우수한 코팅서 생체 친화성, 생체 물질과의 특이적 결합이 가능하여 생물학적 응용연구에 많은 가능성을 가진다.
그래서, 피브리노겐을 레진 필름의 흡착성을 조사하기 위한 모델 단백질로 선택하였다. 레진 필름들의 피브리노겐 흡착거동은 표면 플라즈몬 공명 (Surface Plasmon Resonance) 스팩트로스코피로 25도의 인산완충 생리식염수(PBS, pH 7.4)에서 측정하였다 그림에서 보여진 것처럼, 피브리노겐은 INR과 HR 레진들 의 표면에 전혀 흡착되지 않았다 반면 -so3h 작용기가 도입되지 않은 무기 필름 (plain SiOz-TiCh base film)은 피브리노겐의 흡착이 관찰되었다. 이는 INR과 HR 레진 필름들이 유기 PEG와 SQH 작용기에 의해 친수성의 특성을 가지기 때문에 피브리노겐의 비흡착성을 보이는 것이다.
생체재료들을 사용하여 수술할 경우 발생하는 감염의대부분은 표피 포도상구균(S. epidermidis), 황색 포도상구균(S. aureus), 장구균(E faecalis), 녹농균(P. aeruginosa) 과 대장균(E coli)를 포함한 몇 가지 병원균들에 의한 감염이다项%. 이들 다섯 개의 병원균을 선택하여 HR 필름 에 부착성을 테스트 하였다.
36도의 친수성 표면의 특성을 보여주었다. 유기 PEG 조성비가 증가함에 따라, HR 1 레진은 40도의 접촉각과 HR-4 레진의 경우 49도의 젖음성을 유지하며, 이들 모두 친수성의 특성을 나타내었다. 이들 결과는 -SO.
H 작용기 도입에 의해 친수성의 특성이 더욱 나타남을 알 수 있다, 또한, 친수성의 특성은 -SQH 작용기의 비율뿐 아니라 앞서 설명 한대로 PEG의 비율에 따라서도 조절이 가능하다. 유기물의 조성변화에 따른 유무기 혼성 레진들의 마이크로 구조를 조사하기 위하여 소각측정 XRD(small-an임e XRD) 패턴을 측정하였다 X-ray 결과에서 INR과 HR 레진 시리즈들은 대략 10 nm의 기공 크기를 가진 hexagonal SBA-15의 전형적인 다공성 구조의 패턴을 보여 주었다4).
계면과의 접착성을 강화하기 위한 유기 결합제와 열 혹은 자외선 경화성 유기고분자를 포함한 친수성 용액은 용액의 점도가 낮아 다른 재료와의 혼합뿐 만 아니라 액상 코팅법으로 유리, 실리콘웨이퍼, 플라스틱 기판에 내구성이 우수한 친수성 코팅박막을 형성하여 다양하게 활용이 가능하다. 이들 SiO2-Ti6 유무기 혼성 레진들은 아주 우수한 내구성과 다양한 기질에 대해 우수한 표면 점착정을 지니며, 이온성과 친수성 표면을 조절하는 성능을 보였다. 혼성 수지 필름은 피브리노겐 (fibrinogen)의 비특이적 흡착에 높은 비흡착성을 보이며 표피포도상구균, 황색포도상구균, 장구균, 녹농균과 대장균과 같은 병원성균(bacterial pathogens) 의 부착에도 높은 비흡착성을 보였다.
유기 PEG 조성비가 증가함에 따라, HR 1 레진은 40도의 접촉각과 HR-4 레진의 경우 49도의 젖음성을 유지하며, 이들 모두 친수성의 특성을 나타내었다. 이들 결과는 -SO.H 작용기 도입에 의해 친수성의 특성이 더욱 나타남을 알 수 있다, 또한, 친수성의 특성은 -SQH 작용기의 비율뿐 아니라 앞서 설명 한대로 PEG의 비율에 따라서도 조절이 가능하다. 유기물의 조성변화에 따른 유무기 혼성 레진들의 마이크로 구조를 조사하기 위하여 소각측정 XRD(small-an임e XRD) 패턴을 측정하였다 X-ray 결과에서 INR과 HR 레진 시리즈들은 대략 10 nm의 기공 크기를 가진 hexagonal SBA-15의 전형적인 다공성 구조의 패턴을 보여 주었다4).
이들 다공성 SiO2-TiO2 유무기 혼성 레진들은 아주 우수한 내구성과 다양한 기질에 대해 우수한 표면 점착 정을 지니며, 이온성과 친수성 표면을 조절하는 성능을 보였다. 또한, 친수성 고분자 수지의 다공성 표면에 있는 -SQH는 우수한 고체산 촉매의 성능을 보여주었다.
76 GPa (Young s modulus)로 감소하였다 이런 결과는 균일한 유무기 혼성 필름들에서 강도의 증가에 대한 문헌결과와 일치한다均. 특히, SiO2-TiO2 유무기 혼성 레진이 코팅된 필름은 실리콘 웨이퍼, 유리, 각종 플라스틱에서도 접착성이 아주 우수함은 스카치 테잎 테스트(1師/100)로 확인하였다.
이들 SiO2-Ti6 유무기 혼성 레진들은 아주 우수한 내구성과 다양한 기질에 대해 우수한 표면 점착정을 지니며, 이온성과 친수성 표면을 조절하는 성능을 보였다. 혼성 수지 필름은 피브리노겐 (fibrinogen)의 비특이적 흡착에 높은 비흡착성을 보이며 표피포도상구균, 황색포도상구균, 장구균, 녹농균과 대장균과 같은 병원성균(bacterial pathogens) 의 부착에도 높은 비흡착성을 보였다. 또한, HEp-2 cell 흡착에 있어서는 아주 우수한 생체적합성을 보였다 이러한 SiCb-TiQ 유무기 혼성 레진은 생체의료용 소자와 바이오센서를 포함한 바이오분야 연구에 유용한 재료임을 입증하였다 새로운 친수성 HR 레진은 170 nm 이하의 다양한 마스터의 나노크기 패턴 복제에도 유용하였다 친수성 소재의 HR 마이크로와 나노 유체소자는 어떤 표면처리도 없이 수용성계에서 우수한 흐름을 보여주었으며, 모세관 전기영동에 의한DNA 혼합물을 젤매트릭스 없이 훌륭하게 분리하였다.
후속연구
레진 필름에 부착된 셀의 활성은 7일 배양 후에 Trypan Blue2"3)로 염색 시험한 결과, INR과 HR 레진 필름에 부착된 셀들은 모두 건강한 상태임을 알 수 있었다. 따라서 본 재료는 향후 의료용 이식장비에 활용될 수 있는 생체 적합성이 있음을 알 수 있디져).
특히 다공성의 SiOz-TiSSQH는 에스테르 반응에서 산 촉매로써 작용하여 친환경적인 고체 산으로 유용하게 활용될 수 있으며, 또한 우세한 촉매의 활성은 전자 주게인 페닐 작용기에 의해 -SOH의 산의 강도를 더욱 촉진 시킨 것이다. 본 연구에서 개발된 새로운 친수성 SiO2-Ti02 혼성 물질은 향후 다양한 Ti-카테콜 화합물에 접목하여 MEMS/NEMS 소자, 멤브레인, 연료전지를 비롯한 다양한 분야에 폭넓은 응용이 기대된다.
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