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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 calcium alginate 섬유에 있어서 칼슘이온의 농도와 섬유의 물성 간의 관계를 밝히고, calcium alginate 섬유가 제조될 수 있는 적정 칼슘이온 농도(즉, 응고욕 농도)를 설정하기 위하여 다양한 농도의 sodium alginate 용액과 CaCl2 응고욕의 조건에 따라 calcium alginate 섬유를 제조하고 그 섬유의 특성과 나트륨이온이 칼슘이온으로 완전히 치환될 수 있는 조건에 대해 고찰하고자 한다.
- 본 연구에서 다양한 농도의 CaCl2 응고욕 및 sodium alginate 용액을 이용하여 제조된 calcium alginate 섬유의 형태학적 구조를 파악하기 위해 주사전자현미경 관찰을 행하였고, 그 결과를 Fig. 7에 나타내었다. 그림에서 보는 바와 같이 습식방사법으로 제조된 calcium alginate 섬유는 불균일한 단면과 표면을 갖는 섬유가 제조되었다.
제안 방법
- Calcium alginate 섬유의 습식방사를 위해서는 우수한 응고욕 조건을 확립하는 것이 가장 중요하므로 다양한 농도의 응고욕을 이용하여 습식방사를 실시하였다. Sodium alginate 용액의 농도 1∼9 wt%, CaCl2 응고욕 1∼9 wt%를 사용하여 습식방사한 calcium alginate 섬유의 상태를 Table 1에 나타내었다.
- 응고욕의 조건에 따라 calcium alginate 섬유를 제조 하였다. Calcium alginate 섬유의 특성을 알아보기 위해 응고욕의 농도를 다르게 하여 제조한 섬유에 관한 물리ㆍ화학적 특성에 대하여 검토한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- EDS 측정: EDS를 이용하여 calcium alginate 섬유상에서 발생하는 미약한 X선을 검출하여 섬유의 정량 분석을 하기 위하여 섬유의 표면을 금속이온코팅기(E-1030, Ion-Sputter)를 사용하여 백금으로 코팅하고, EDS(EX-250, HORIBA, Japan)을 사용하여 측정하였다.
- Sodium alginate 용액의 제조를 위해 교반기가 장착된 2구 플라스크에 증류수를 용매로 하여 sodium alginate를 첨가하여 상온에서 12시간 동안 교반하여 완전히 용해해 방사용액을 제조하였다. Sodium alginate를 증류수 대비 각각 1 wt%, 3 wt%, 5 wt%, 7 wt%, 9 wt%의 다양한 농도로 조절하여 실험을 수행하였다.
- Sodium alginate 용액의 제조를 위해 교반기가 장착된 2구 플라스크에 증류수를 용매로 하여 sodium alginate를 첨가하여 상온에서 12시간 동안 교반하여 완전히 용해해 방사용액을 제조하였다. Sodium alginate를 증류수 대비 각각 1 wt%, 3 wt%, 5 wt%, 7 wt%, 9 wt%의 다양한 농도로 조절하여 실험을 수행하였다.
- 기포가 제거된 sodium alginate 용액 1∼9 wt%를 도프조에 넣고, 직경 0.4 mm인 1홀(hole) 노즐을 사용하여 질소압력으로 습식방사를 하였고, 질소압력을 조절하여 방사액의 토출량을 4.5∼5 g/min으로 고정하고 권취속도는 40.1∼42.9 m/min으로 조절하였다.
- 다양한 응고조건에서 응고거동을 살펴보기 위하여 증류수에 염화칼슘을 무게비로 1 wt%, 3 wt%, 5 wt%, 7 wt%, 9 wt%로 녹여 상온에서 1시간동안 교반하여 응고욕을 제조하였다.
- 미세구조 분석: 제조된 calcium alginate 섬유의 표면 및 단면형태를 관찰하기 위하여 고체상태의 섬유 시료를 액체질소에 침지한 후 파단 하였고, 금속이온코팅기(E-1030, Ion-Sputter)를 사용하여 진공상태에서 섬유의 표면과 파단면을 백금으로 코팅한 후, 주사전자현미경(S-4100, Hitachi Co., Japan)을 사용하여 500, 1000배의 배율로 20kV의 가속전압을 가하면서 관찰하였다.
- 본 연구에서는 다양한 농도의 sodium alginate 용액과 CaCl2 응고욕의 조건에 따라 calcium alginate 섬유를 제조 하였다. Calcium alginate 섬유의 특성을 알아보기 위해 응고욕의 농도를 다르게 하여 제조한 섬유에 관한 물리ㆍ화학적 특성에 대하여 검토한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 습식방사 후 권취된 섬유는 증류수에 24시간 침지 후 수세를 거쳐 상온에서 완전히 건조하여 calcium alginate 섬유를 제조하였다.
- 알지네이트와 염화칼슘의 결합을 통해 제조된 calcium alginate 섬유의 구조적 특성을 확인하기 위해 제조된 calcium alginate 섬유를 적외선 분광 분석법을 사용하여 분석하였다. 그 결과 Fig.
- 역학적 특성 측정: 알긴산 함량의 변화에 따른 방사 섬유의 역학적 특성을 측정하기 위하여 표준상태(20±1 ℃, 65±2% RH)에서 24시간 동안 컨디셔닝 시킨 후 인장시험기(Instron-4301)를 사용하여 시료길이가 100 mm이고, 50 mm/min의 인장속도로 측정하였다.
- 열적특성 분석: 시료의 열분해 거동을 조사하기 위하여 thermogravimetric analyzer (TGA 2050, TA Instrument)를 사용하여 질소 분위기하에서 측정하였으며, 10 ℃/min의 승온속도로 30 ℃에서 600 ℃까지의 중량감소 변화를 측정하였다.
- 점도분석: Sodium alginate 용액의 방사성을 평가하기 위해 점도계(LVDV-Ⅰ+, Brookfield Co., U.S.A)를 사용하여 방사용액의 농도에 따른 점도변화를 측정하였다. 측정된 용액은 표준상태(20± 1 ℃, 65±2% RH)로 조절된 항온항습장치에 넣고, 24시간 동안 충분히 컨디셔닝 시킨 후의 온도 25±0.
- 화학구조 분석: 알긴산과 제조된 calcium alginate섬유의 화학구조를 분석하기 위하여 적외선 분광분석기(IFS-66V/S, Bruker Co., Germany)를 사용하였으며, 분말형태인 알긴산은 KBr powder를 사용하여 pellet를 만들었다. 그 파장 범위는 4000∼600 cm-1이며, 반사법(ATR method)에 의해 측정하였다.
대상 데이터
- Sodium alginate는 천연고분자로 연신하기 어려워 방사 연신비 1.5로 고정하여 방사하고, 응고욕은 CaCl2 1∼9 wt%로 사용하였다.
- 본 실험에 사용된 sodium alginate는 Mw =240,000의 Wako Pure Chemical 제품을 사용하였고, 응고욕에 사용된 염화칼슘은 Aldrich사의 정제하지 않은 1급 시약을 사용하였다.
데이터처리
- 역학적 특성 측정: 알긴산 함량의 변화에 따른 방사 섬유의 역학적 특성을 측정하기 위하여 표준상태(20±1 ℃, 65±2% RH)에서 24시간 동안 컨디셔닝 시킨 후 인장시험기(Instron-4301)를 사용하여 시료길이가 100 mm이고, 50 mm/min의 인장속도로 측정하였다. 각 시료에 대해서 10회 반복하여 측정하고 평균값을 취하였다.
이론/모형
- 그 파장 범위는 4000∼600 cm-1이며, 반사법(ATR method)에 의해 측정하였다.
- 수분율 및 팽윤도 측정: 수분율 및 팽윤도 측정은 한국산업규격 KS K0220 방법에 의해서 표준상태(20±1 ℃, 65±2% RH)로 조절된 항온항습장치에 넣고, 48시간 동안 충분히 컨디셔닝 시킨 후의 중량과 온도 105±2 ℃에서 충분히 건조하고, 항량이 되고 나서 측정한 건조중량을 이용하여 수분율을 (1)식과 같이 계산하였으며 각각의 시료에 대하여 5회 측정한 평균값을 나타내었다.
성능/효과
- 8은 시료에 나타난 원소들의 존재에 대한 원소분석 이미지를 나타내었다. 1 keV 부근의 피크로부터 나트륨이온의 존재를 확인할 수 있었고, 3.8 keV 부근의 피크로부터 칼슘이온의 존재를 확인할 수 있었다. 응고욕 7 wt%에서 칼슘이 온의 함량이 10%로 가장 높았으며, 응고욕의 농도가 증가함에 따라 나트륨이온의 함량은 감소하였다.
- 1 wt% 용액은 점도가 192 cP로 낮아 방사가 불가능 하였고, 3∼9 wt% 용액은 방사용액으로 사용이 가능하지만 3 wt% 용액은 효용성이 떨어지고, 9 wt% 이상 용액은 90,000 cP의 높은 점도로 인해 육안으로는 유동성이 거의 없어 점도 측정이 불가능하였다.
- Sodium alginate 용액은 농도가 증가할수록 점도가 크게 증가하는 것을 확인할 수 있었고, 용액의 농도가 5 wt% 일 때 방사성이 우수함을 알 수 있었다. Calcium alginate 섬유는 응고욕 농도 7 wt%에서 습식방사 하였을 때 균일한 섬유를 얻었으며, 화학구조 분석에서 CaCl2 응고욕을 사용하여 제조된 섬유는 이온 복합체 형성 전후의 알긴산 나트륨의 카르보닐기의 흡수밴드의 변화로부터 확인할 수 있었다.
- Calcium alginate 섬유의 수분율은 응고욕과 방사용액의 농도에 따라 10∼18%의 값을 나타내었으며, sodium alginate 용액이 5 wt%이고, 응고욕이 5 wt%인 calcium alginate 섬유에서 18%로 가장 높은 값을 나타냈다.
- Calcium alginate 섬유의 팽윤도는 53.8∼67.2%의 값을 나타내었으며, sodium alginate 용액이 7 wt%이고, 응고욕이 5 wt%인 calcium alginate 섬유에서 67.2%로 가장 높은 값을 나타냈다.
- Sodium alginate 용액은 농도가 증가할수록 점도가 크게 증가하는 것을 확인할 수 있었고, 용액의 농도가 5 wt% 일 때 방사성이 우수함을 알 수 있었다. Calcium alginate 섬유는 응고욕 농도 7 wt%에서 습식방사 하였을 때 균일한 섬유를 얻었으며, 화학구조 분석에서 CaCl2 응고욕을 사용하여 제조된 섬유는 이온 복합체 형성 전후의 알긴산 나트륨의 카르보닐기의 흡수밴드의 변화로부터 확인할 수 있었다.
- 6의 스펙트럼을 얻었다. Sodium alginate의 고유피크인 3440 cm-1에서 O-H 신축진동을 1622 cm-1에서 -CO- 신축진동을, 1416 cm-1에서 C-H 굽힘진동, 1165 cm-1에서는 C-O 단일결합을 확인할 수 있었다. Sodium alginate powder는 3440 cm-1에서 수분이 넓게 겹쳐져서 나타나는데 이는 sodium alginate의 흡습성이 강하기 때문이라고 생각된다.
- 응고욕의 농도가 증가함에 따라 강도와 신도가 증가하는 현상을 보였다. 방사용액의 농도와 관계없이 응고욕 7 wt%에서 가장 높은 강도와 신도를 나타냈으며, sodium alginate 용액의 농도가 증가함에 따라 섬유의 굵기가 증가함과 동시에 강도도 증가하였다. 이와 같이 응고욕의 농도에 따라서 강도와 신도가 증가하는 것은 알긴산 분자사슬 간에 칼슘염에 의한 가교결합이 형성되어 분자간의 결합력이 증가하였기 때문인데16), 이러한 현상은 Rhim16,17)등의 결과에서도 확인된 바있다.
- 5는 sodium alginate 용액 농도 5 wt%와 CaCl2 응고욕 3, 5, 7 wt%의 농도에 따른 calcium alginate 섬유의 TGA 곡선이다. 순수한 알지네이트의 초기 분해 온도는 185℃이고, 응고욕의 농도가 증가함에 따라 분해온도 증가 및 분해속도 감소를 나타내었다. 이는 응고욕의 농도가 증가할 수록 고분자 사슬내의 가교 밀도가 증가하므로 분자 사이의 결합력을 향상시키는 인자로 작용하게 되고, 이러한 원인으로 응고욕의 농도가 증가함에 따라 열 안정성이 향상됨을 확인하였다18).
- 응고욕 7 wt%에서 칼슘이 온의 함량이 10%로 가장 높았으며, 응고욕의 농도가 증가함에 따라 나트륨이온의 함량은 감소하였다. 응고욕 3 wt%에서 나트륨이온의 함량은 0.5%였으나, 7 wt%에서는 나트륨이온이 확인되지 않는 것으로 보아 나트륨이온이 칼슘이온으로 치환된 것을 알 수 있었다. 이는 응고욕의 농도가 나트륨이온 함량의 감소에 영향을 미쳤음을 의미한다.
- 응고욕 1 wt%와 3 wt%에서 습식방사된 calcium alginate 섬유는 권취시 끊어지는 현상이 발생하였고, 섬유간에 엉겨붙는 현상으로 완전한 섬유 제조는 어려웠다. 응고욕 5 wt%와 7 wt%에서는 calcium alginate 섬유가 비교적 균일하였으나, 응고욕 7 wt%에서 방사된 calcium alginate 섬유가 더욱 균일하고 연속적인 섬유를 얻을 수 있었다. 이는 칼슘이온의 농도가 일정하고 sodium alginate 농도가 증가 할수록 칼슘이온이 알긴산 2개의 카르복실기에 결합하여 알긴산 분자사슬을 망상구조로 변화시키는 것으로 생각된다10).
- Calcium alginate 섬유의 인장강도는 sodium alginate 용액의 농도가 증가함에 따라 비교적 큰 증가를 확인할 수 있었으며, 이는 sodium alginate의 직쇄형 구조에 의한 것으로 생각된다. 응고욕의 농도의 증가에 따라 수분율과 팽윤도가 차이를 나타내는 것은 칼슘이온 함량의 차이에 기인하는 것으로 생각되며, EDS 측정결과 응고욕의 농도가 7 wt% 이상일 때 나트륨이온이 칼슘이온으로 완전히 치환되는 것을 알 수 있었다.
- 이들 결과로부터 본 연구에 사용한 sodium alginate 용액 농도 5 wt%와 CaCl2 응고욕 7 wt%에서 calcium alginate 섬유 형성을 위한 적정 조건을 확인하였다.
- 점도측정 결과 sodium alginate 용액의 농도가 증가할수록 점도는 192∼90,000 cP로 점차 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
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