[논문]탄소나노튜브 및 카본블랙 강화 고무복합재료의 변형에 의한 결정화가 기계적 특성에 미치는 영향

성종환; 류상렬; 이동주

doi:10.3795/ksme-a.2011.35.9.999

[국내논문] 탄소나노튜브 및 카본블랙 강화 고무복합재료의 변형에 의한 결정화가 기계적 특성에 미치는 영향
Effects of Strain-Induced Crystallization on Mechanical Properties of Elastomeric Composites Containing Carbon Nanotubes and Carbon Black 원문보기

大韓機械學會論文集. Transactions of the Korean Society of Mechanical Engineers. A. A, v.35 no.9, 2011년, pp.999 - 1005

성종환 (영남대학교 기계공학부) , 류상렬 (영남대학교 기계공학부) , 이동주 (영남대학교 기계공학부)

초록
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고무복합재료에 대해 변형에 의한 결정화(SIC)가 기계적 특성에 미치는 영향을 연신율(${\lambda}$) 및 다중벽 탄소나노튜브(CNT)와 카본블랙(CB)의 함유량을 함수로 하여 연구하였다. 시차 주사 열량(DSC) 분석을 통해 CB 및 CNT의 함유량에 따라 결정화 정도가 증가함을 확인 하였다. 또한 연신율이 증가함에 따라 복합재료의 유리전이온도(Tg)는 증가하였고, 결정화 잠열 값(LHc)은 ${\lambda}$=1.5에서 최대값을 보였다. CNT의 함유량 증가에 따라 기계적 특성과 LHc는 비례관계임을 확인하였다. 열 중량 분석(TGA)을 통해 기지의 소실율은 94.3%였고, 복합재료의 소실율은 보강재의 함유량 증가에 따라 감소하였다. 인장탄성율 비는 고무 내의 CNT 배향으로 인장강도 비보다 높게 나타났다.

Abstract ▼ AI-Helper

The effects of strain-induced crystallization (SIC) on the mechanical properties of elastomeric composites as functions of extension ratio (${\lambda}$), multiwalled carbon nanotube (CNT) content, and carbon black (CB) content are investigated. The differential scanning calorimetry (DSC) analysis shows that the degree of crystallinity increases with the increase in the CB and CNT content. As ${\lambda}$ increases, the glass transition temperature (Tg) of the composites increases, and the latent heat of crystallization (LHc) of the composites is maximum at ${\lambda}$=1.5. It is found that the mechanical properties have a linear relation with LHc, depending on the CNT content. According to the TGA (thermogravimetric analysis), the weight loss of the composite matrix is 94.3% and the weight of the composites decreases with the filler content. The ratio of tensile modulus ($E_{comp}/E_{matrix}$) is higher than that of tensile strength (${\sigma}_{comp}/{\sigma}_{matrix}$) because of the CNT orientation inside the elastomeric composites.

Keyword

AI 본문요약
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문제 정의

본 논문에서는 CNT 및 CB 함유량 증가에 따른 NBR(acrylonitrile butadiene rubber) 복합재료의 인장 특성에 대해 연구하며, DSC 분석을 통한 결정화 정도와 인장특성의 관계를 분석하고자 한다. 또한 TGA를 이용 고무복합재료의 정량적 분석을 하고자 한다. 향후 전기활성 고분자(electroactive polymers)로서의 적용을 목표로 연구 중이며 전기전자 및 의료, 센싱, 태양광 발전 등 그 응용 분야가 다양해질 전망이다.
천연고무는 기계적 및 동적 특성이 우수하지만, 전기 저항이 높은 고분자 물질이다. 본 연구에서는 전기활성 재료, 전자파 차폐재료, 센서⁽¹³⁾ 등의 고무복합재료 개발을 위해 상대적으로 전기저항이 낮은 NBR 고분자를선정하였다. Figs.
본 논문에서는 CNT 및 CB 함유량 증가에 따른 NBR(acrylonitrile butadiene rubber) 복합재료의 인장 특성에 대해 연구하며, DSC 분석을 통한 결정화 정도와 인장특성의 관계를 분석하고자 한다. 또한 TGA를 이용 고무복합재료의 정량적 분석을 하고자 한다.

제안 방법

5 그리고 3의 3가지로 구분하였다. 각 시료에 연신율을 가하기 위해 특수 제작된 실패모양의 홀더를 이용하였다. TGA 는 SDT Q600 기기를 이용하여 10℃/min의 속도로 상온부터 700℃까지 N₂ Purge 모드로 실행되었다.
또한 연신율(λ)에 따른 결정화 거동을 분석하기 위하여 λ=1, 1.5 그리고 3의 3가지로 구분하였다.
CNT의 화학적 표면처리를 위하여 산처리 방법을 실시하였고, 물리적 방법으로는 API(주)의 Super Flame(100)^Ⓡ Center 사용하여 대기압 화염 플라즈마 처리를 하였다.⁽¹¹⁾
인장시험(Model AG-5000E)을 위해 아령형으로 시편을 절단하였으며, 실온에서 50㎜/min의 속도로 시험하였다. 성형된 시편의 DSC 분석을 위해 사용된 장비는 DSC Q200^Ⓡ TA Instruments였고, 시료는 -80℃로부터 300℃까지 질소분위기에서 10℃/min의 속도로 승온시켰다.
CNT 및 CB와 기지의 상호관계를 분석하기 위하여 DSC 실험을 실시하였다. DSC는 고분자 물질이 유리 상태에서 고무 상태로의 변화에 따라 열용량의 한 변화로서 유리전이(glass transition) 상태를 규정하는데 사용된다.

대상 데이터

실험에 사용된 고무는 Table 1과 같이 전기적 특성이 우수한 NBR을 사용하였고, 카본 보강재의 종류로는 CNT와 CB를 사용하였다. CNT는 Thermal CVD공법으로 제조된 직경 10∼15nm, 순도 95%이상인 한화나노텍(주)의 CM-100이었고, 함유량은 0, 3, 6 그리고 9(phr)이었다.
CNT는 Thermal CVD공법으로 제조된 직경 10∼15nm, 순도 95%이상인 한화나노텍(주)의 CM-100이었고, 함유량은 0, 3, 6 그리고 9(phr)이었다. 전도성 CB는 새한 실리캠(주)의 Conductex SC Ultra를 사용하였으며, 함유량은 0, 20 그리고 40(phr)이었다.

데이터처리

CNT와 탄화 NBR 등의 잔류량은 530℃의 값으로 정하였다. 실험의 시료는 시편 4개 이상을 사용하였으며 얻어진 결과는 이들을 산술평균 하였다.

성능/효과

9배 까지 증가하였고, 그래프 상에서 동일 함유량의 CB와 비교해 보면 인장탄성율이 크게 나타났다. 하지만, 파단시의 탄성율은 CNT의 함유량 증가에 따라 기지에 비해 차이가 거의 없으며, CB의 경우는 함유량 증가에 따라 증가하는 경향을 보였다. 따라서 앞서 고찰 한 바와같이 초기 변형률 영역에서 CNT의 경우는 CB에 비해 큰 종횡비로 응력 전달이 원활하며, CNT 주변의 고무분자들의 결합에 의해 인장탄성율이 크게 증가하는 것으로 보인다.
복합재료의 인장강도와 인장탄성율 기지에 비해 CNT의 함유량 증가에 따라 증가하였다. 또한 LHc도 같은 경향을 보였고 CNT 함유량이 9phr일 때, 기지에 비해 5배 증가하였다.
(2) 연신율(λ)의 증가에 따라 CNT 강화 복합재료의 Tg는 증가하였고, LHc는 λ=1.5에서 최대값을 보였다.
또한 인장탄성율 비(Ecomp /Ematrix )가 인장강도 비 (σcomp/σmatrix )보다 높게 나타났다.
6에는 파단에 가까운 곳에서의 탄성율(rupture modulus) 값을 나타냈다. CNT의 함유량 증가에 따라 인장탄성율은 크게 증가하여 9phr일 때는 기지보다 1.9배 까지 증가하였고, 그래프 상에서 동일 함유량의 CB와 비교해 보면 인장탄성율이 크게 나타났다. 하지만, 파단시의 탄성율은 CNT의 함유량 증가에 따라 기지에 비해 차이가 거의 없으며, CB의 경우는 함유량 증가에 따라 증가하는 경향을 보였다.
11은 앞 절에서 고찰했던 기계적 특성과 LHc 관계를 CNT 함유량을 함수로 하여 나타냈다. 복합재료의 인장강도와 인장탄성율 기지에 비해 CNT의 함유량 증가에 따라 증가하였다. 또한 LHc도 같은 경향을 보였고 CNT 함유량이 9phr일 때, 기지에 비해 5배 증가하였다.
13은 TGA 후 기지 및 복합재료의 잔류율을 나타냈다. 기지는 잔류율이 5.7%로 Table 1의 배합표에서 활성제와 가류제 등의 비율 6.0%와 비교해 양호한 결과를 얻었다. CNT와 CB의 함유량 증가에 따라 복합재료의 잔류율은 증가하였고, 보강재의 종류에 관계없이 유사한 결과를 보였다.
(1) NBR 복합재료의 인장강도 및 탄성율은 CNT 의 함유량 증가에 따라 순수상태 그리고 동일량의 CB가 보강된 상태에 비해 증가하였으며, CNT가 9phr 보강된 경우의 인장강도와 인장탄성율은 각각 31%와 92% 증가하였다.
(3) TGA 후 기지의 잔류율은 5.7%였고, CNT와 CB의 함유량 증가에 따라 복합재료의 잔류율은 증가하였다.

후속연구

또한 TGA를 이용 고무복합재료의 정량적 분석을 하고자 한다. 향후 전기활성 고분자(electroactive polymers)로서의 적용을 목표로 연구 중이며 전기전자 및 의료, 센싱, 태양광 발전 등 그 응용 분야가 다양해질 전망이다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	탄소나노튜브가 필수적인 기술로 부각되는 분야는?	이지마가 전기 방전법을 이용 탄소나노튜브 (CNT, carbon nano-tube)를 발견(1)한 이후로 나노기술은 21세기를 선도해 나갈 수 있는 과학 기술로서 전자정보통신, 환경 및 에너지, 바이오 등의 분야에서 필수적인 기술로 부각되었다. 높은 기계적 강도와 전기 및 열 전도성을 가지는 새로운 고분자 복합재료를 만들기 위해 나노 보강재로서 CNT를 혼합하는 광범위한 연구(2)가 수행되고 있으며, 이러한 고성능 복합재료의 응용은 주로 우주및 항공기 분야에서 찾을 수 있다.
	다중벽 탄소나노튜브(CNT) 및 카본블랙(CB) 강화고무의 인장 및 열적 특성에 관한 실험적 연구를 수행하여 얻은 결론은?	(1) NBR 복합재료의 인장강도 및 탄성율은 CNT 의 함유량 증가에 따라 순수상태 그리고 동일량의 CB가 보강된 상태에 비해 증가하였으며, CNT가 9phr 보강된 경우의 인장강도와 인장탄성율은 각각 31%와 92% 증가하였다. (2) 연신율(λ)의 증가에 따라 CNT 강화 복합재료의 Tg는 증가하였고, LHc는 λ=1.5에서 최대값을 보였다. 그리고 인장특성과 LHc는 CNT 함유량 증가에 따라 선형관계를 보였다. (3) TGA 후 기지의 잔류율은 5.7%였고, CNT와 CB의 함유량 증가에 따라 복합재료의 잔류율은 증가하였다.
	어떻게 하면 고무 재료에 전기 전도성을 가지는 복합재료로 제작할 수 있는가?	(3) 다양한 종류의 고분자 재료에 CNT가 보강재로서 널리 사용되고 있는 반면에 CNT를 고무에 보강한 경우는 많지 않은 실정이다. (4∼6) 일반적으로 고무 재료는 열및 전기 절연체이지만 여기에 CNT 혹은 CB(carbon black)의 전도성 입자들의 결합으로 전기 전도성을 가지는 복합재료를 제작할 수 있다. (7) 고무 혼합물의 가류(성형) 정도를 평가하는 고전적인 방법으로 응력과 변형률을 측정하거나 팽창(swelling)율 등을 측정한다.

참고문헌 (13)

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