[논문]ZnO/SiO2 가지형 나노계층구조의 제작 및 광학적 특성 연구

고영환; 김명섭; 유재수

doi:10.5757/jkvs.2011.20.5.381

초록
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실리콘(silicon) 기판위에 전기화학증착법(electrochemical deposition)을 이용하여 성장된 ZnO (zinc oxide) 나노로드 표면에 $SiO_2$ (silicon dioxide)를 전자빔증발법(e-beam evaporation)을 이용하여 증착하였으며, 이는 자연적으로 경사입사(oblique angle) 증착이 이루어져 $SiO_2$ 나노로드가 자발 형성되어, ZnO/$SiO_2$ 가지형 나노계층구조형태가 제작될 수 있음을 확인하였다. 실험을 위해서 $SiO_2$ 증착률을 0.5 nm/s로 고정하고 $SiO_2$ 증착시간을 변화시켰으며, 각각 나노구조의 형태와 광학적 특성을 분석하였다. 실리콘 기판위에 전기화학증착법으로 성장된 ZnO 나노로드는 수직으로 정렬된 1차원의 나노구조의 기하학적 형태를 갖고 있어, 입사되는 빛의 파장이 300 nm에서 535 nm인 영역에서 10% 미만의 반사방지(antireflection) 특성을 보였으며, $SiO_2$ 증착시간이 100 s일 때의 ZnO/$SiO_2$ 가지형 나노계층구조에서는 점차적 변화를 갖는 유효 굴절률 분포로 인해 개선된 반사 방지 특성을 확인하였다. 이러한 반사방지 특성과 branch 계층형태의 나노구조형태는 광전소자 및 태양광 소자 응용에 있어서 유용한 소재로 사용될 수 있다.

Abstract ▼ AI-Helper

We fabricated the ZnO (zinc oxide)/$SiO_2$ (silicon dioxide) branch hierarchical nanostructures by the e-beam evaporation of $SiO_2$ onto the surface of the electrochemically grown ZnO nanorods on Si substrate, which leads to the self-assembled $SiO_2$ nanorods by ob...

We fabricated the ZnO (zinc oxide)/$SiO_2$ (silicon dioxide) branch hierarchical nanostructures by the e-beam evaporation of $SiO_2$ onto the surface of the electrochemically grown ZnO nanorods on Si substrate, which leads to the self-assembled $SiO_2$ nanorods by oblique angle deposition between vapor flux and vertically aligned ZnO nanorods. In order to investigate the effects of $SiO_2$ deposition on the morphology and optical property of ZnO/$SiO_2$ branch hierarchical nanostructures, the evaporation time of $SiO_2$ was varied under a fixed deposition rate of 0.5 nm/s. The vertically aligned ZnO nanorods on Si substrate exhibited a low reflectance of <10% in the wavelength range of 300~535 nm. For ZnO/$SiO_2$ branch hierarchical nanostructures at 100 s of evaporation time of $SiO_2$, the more improved antireflective property was achieved. From these results, ZnO/$SiO_2$ branch hierarchical nanostructures are very promising for optoelectronic and photovoltaic device applications.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

한편, SiO₂ 나노구조를 제작하는 방법 중에, 전자빔증발증착 시 경사입사 증착법을 통해 쉐도우 효과(shadow effect)를 이용하여 자발 형성된 다공적(porous) 또는 경사진 나노로드가 보고된 바 있다 [10-12]. 본 연구에서 ZnO 층을 seed 층으로 사용하여 실리콘 기판위에 전기화학증착법으로 ZnO 나노로드를 수직으로 정렬하여 1차원 나노구조를 성장하였고, 이러한 1차원 ZnO 나노로드 정렬구조가 SiO₂ 전자빔증발증착 시 자연적인 경사입사 증착이 이루어짐을 이용하여 ZnO/SiO₂가지형 나노계층형구조가 제작될 수 있음을 증명하였으며, 이러한 계층구조의 광특성을 연구하였다. 본 실험에서 전계방출형 주사전자현미경(field-emission scanning electron microscope: FE-SEM)을 통해서 수직으로 정렬된 1차원 ZnO 나노로드와 ZnO/SiO₂ 가지형 나노계층구조를 관찰하고, X-선 회절분석을 통해 나노구조의 결정성을 분석하였다.

제안 방법

9% 순도) 각각 1 mM을 혼합하여 성장용액을 준비하였다. ZnO seed 층이 증착된 실리콘 기판에 전기장을 인가하기 위해 백금(platinum, Pt) 전극을 이용하여 정전압 전원공급기를 사용하여 -1.5 V의 전압을 인가하였으며, 75℃ 온도에서 1시간 동안 ZnO 나노로드를 성장하였고, DI water 세척 후 N₂가스로 건조시켜 시료를 제작하였다. 이렇게 제작된 1차원 ZnO 나노로드 정렬구조의 표면에 SiO₂를 전자빔증발 증착하여 ZnO/SiO₂ 가지형 나노계층구조를 제작하였다.
ZnO 나노로드를 전기화학증착법으로 성장시키기 위해 실리콘 기판위에 ZnO seed 층을 고주파(radio-frequency, RF) 마그네트론 스퍼터링 시스템을 사용하여 증착하였다. ZnO seed 층을 증착하기 전에, 실리콘 기판을 메탄올, 아세톤, deionized (DI) water에 60℃의 온도에서 각각 5분동안 초음파로 세척하였다.
본 실험에서 전계방출형 주사전자현미경(field-emission scanning electron microscope: FE-SEM)을 통해서 수직으로 정렬된 1차원 ZnO 나노로드와 ZnO/SiO₂ 가지형 나노계층구조를 관찰하고, X-선 회절분석을 통해 나노구조의 결정성을 분석하였다. 또한, 제작된 나노구조의 반사방지 특성을 확인하기 위해 UV-VIS-IR (ultraviolet-visible-infrared) spec-trophotometer를 이용하여 300 nm와 1,200 nm 사이의 파장영역에서 반사율을 측정하였다.
본 연구에서 ZnO 층을 seed 층으로 사용하여 실리콘 기판위에 전기화학증착법으로 ZnO 나노로드를 수직으로 정렬하여 1차원 나노구조를 성장하였고, 이러한 1차원 ZnO 나노로드 정렬구조가 SiO₂ 전자빔증발증착 시 자연적인 경사입사 증착이 이루어짐을 이용하여 ZnO/SiO₂가지형 나노계층형구조가 제작될 수 있음을 증명하였으며, 이러한 계층구조의 광특성을 연구하였다. 본 실험에서 전계방출형 주사전자현미경(field-emission scanning electron microscope: FE-SEM)을 통해서 수직으로 정렬된 1차원 ZnO 나노로드와 ZnO/SiO₂ 가지형 나노계층구조를 관찰하고, X-선 회절분석을 통해 나노구조의 결정성을 분석하였다. 또한, 제작된 나노구조의 반사방지 특성을 확인하기 위해 UV-VIS-IR (ultraviolet-visible-infrared) spec-trophotometer를 이용하여 300 nm와 1,200 nm 사이의 파장영역에서 반사율을 측정하였다.
이러한 각각의 ZnO/SiO₂ 가지형 나노계층구조의 반사율 특성을 확인하기 위해서 Fig. 5에서 보는 바와 같이 SiO₂를 증착하지 않은 ZnO 나노로드 시료의 반사율 스펙트럼과 비교하였다. 100 s 동안 SiO₂ 증착된 ZnO 나노로드의 시료에서는 400 nm부터 600 nm까지의 파장영역에서 개선된 반사방지 특성이 관찰되었다.
5 V의 전압을 인가하였으며, 75℃ 온도에서 1시간 동안 ZnO 나노로드를 성장하였고, DI water 세척 후 N₂가스로 건조시켜 시료를 제작하였다. 이렇게 제작된 1차원 ZnO 나노로드 정렬구조의 표면에 SiO₂를 전자빔증발 증착하여 ZnO/SiO₂ 가지형 나노계층구조를 제작하였다. 99.

대상 데이터

99.99% 순도의 SiO2 소스를 사용하여 챔버의 진공을 2×10-6 Torr의 진공상태에서 quartz crystal 두께센서의 증착률을 0.5 nm/s로 고정시켜 상온에서 각각 100s와 400 s 동안 SiO2를 증착하였다.
고주파 마그네트론 스퍼터링에서 99.999% 순도의 ZnO 소스 타겟을 사용하여 챔버가 3×10-6 Torr 진공상태에서 50 W의 RF 전력과 5 mTorr 증착 압력의 Ar gas flow에서 스퍼터링을 진행하여 약 50 nm두께의 ZnO 박막을 증착하였다.
전기화학증착법으로 ZnO나노로드를 성장하기 위해 ZnO seed 층이 형성된 실리콘 기판을 다시 위와 같은 세척과정을 반복하였으며, 1,000 mL의 DI water에 zinc nitrate hexahydrate (Zn(NO3)2· 6H2O, 99.9% 순도)와 hexamethylenetetramine (C6H12N4, 99.9% 순도) 각각 1 mM을 혼합하여 성장용액을 준비하였다.

성능/효과

그리고 표면 SEM 사진에서 볼 수 있듯이, 1 μm2 당 약 450∼500개의 ZnO 나노로드가 밀집되어 있는 것을 확인할 수 있다.
식(1)에서 확인할 수 있듯이, ZnO 나노로드에 상대적으로 굴절률이 낮은 SiO₂ 나노로드가 가지형태로 결합되어 유효 굴절률을 낮출 수 있기 때문에 air와 기판사이에서 유효 경사형 굴절률 분포를 가질 수 있다. 반면, 400 s 동안 SiO₂ 증착한 ZnO 나노로드의 시료에서는 oscillation 특성과 함께 증가된 반사율을 확인할 수 있었다. 이는 Fig.
나노구조가 형성되었기 때문이다. 이와 같은 ZnO/SiO₂ 가지형 나노계층구조는 수직으로 정렬된 ZnO 나노로드의 반사방지 특성을 개선할 수 있는 유효 경사형 굴절률 분포를 갖고 있어 반사율을 더욱 줄일 수 있었다. 특히, 100 s 동안 SiO₂ 증착된 ZnO 나노로드의 시료에서는 400 nm부터 600 nm까지의 파장영역에서 개선된 반사방지 특성이 관찰되었다.
측면 SEM 사진에서 실리콘 기판위에 50 nm 두께의 ZnO seed 층이 균일하게 증착된 것을 확인할 수 있으며, 그 위에 약 300∼650 nm의 높이와 40∼80 nm의 폭을 가진 ZnO 나노로드가 수직으로 정렬된 것을 확인할 수 있었다.
특히, 100 s 동안 SiO₂ 증착된 ZnO 나노로드의 시료에서는 400 nm부터 600 nm까지의 파장영역에서 개선된 반사방지 특성이 관찰되었다. 하지만, SiO₂가 오래 증착될수록 상대적으로 ZnO 나노로드 꼭대기 면에 형성되는 θ_obl가 작기 때문에 SiO₂의 semi-film이 크게 형성되고 Fresnell 반사가 증가되어 oscillation 특성과 함께 증가된 반사율을 확인할 수 있었다. 이러한 ZnO/SiO₂ 가지형 나노계층구조의 제작과 광학적 특성을 이용하여 광전자 및 태양광 소자 응용에 있어서 유용한 소재로 사용될 것으로 기대된다.

후속연구

하지만, SiO₂가 오래 증착될수록 상대적으로 ZnO 나노로드 꼭대기 면에 형성되는 θ_obl가 작기 때문에 SiO₂의 semi-film이 크게 형성되고 Fresnell 반사가 증가되어 oscillation 특성과 함께 증가된 반사율을 확인할 수 있었다. 이러한 ZnO/SiO₂ 가지형 나노계층구조의 제작과 광학적 특성을 이용하여 광전자 및 태양광 소자 응용에 있어서 유용한 소재로 사용될 것으로 기대된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	전기화학증착법의 장점은 무엇인가?	그동안 1차원 ZnO 나노구조형태를 제작하기 위해 유기금속화학증착법(metal organic chemical vapor deposition: MOCVD), 증기-액체-고체(vapor liquid-solid: VLS) 합성법, 리소그라피법(lithography), 수열합성법(hydrothermal method), 전기화학증착법 등의 다양한 성장법들이 이용되어 왔으나, 이들 중 전기화학증착법은 성장용액에 시료를 넣고 75∼80oC의 저온상태에서 전기장을 인가하여 비교적 짧은 시간동안에 수직 정렬된 1차원 나노구조를 화학적으로 합성할 수 있다. 이러한 방법은 간단한 공정과 대면적으로 나노구조를 형성할 수 있는 이점이 있어 광센싱 및 태양광 소자 응용에 널리 응용되고 있으며, 특히 제작된 나노구조는 효과적인 반사방지 특성을 갖고 있어 LED 광 추출효율 및 태양광 소자의 흡수효율을 향상시키는데 이용되어 왔다. 한편, SiO2 나노구조를 제작하는 방법 중에, 전자빔증발증착 시 경사입사 증착법을 통해 쉐도우 효과(shadow effect)를 이용하여 자발 형성된 다공적(porous) 또는 경사진 나노로드가 보고된 바 있다 [10-12].
	1차원 나노구조형태의 ZnO은 어떤 특성을 갖고 있는가?	1차원 나노구조형태의 ZnO는 큰 직접천이 밴드갭 에너지와 큰 엑시톤 결합에너지 그리고 높은 전자 이동도를 가지며, 넓은 표면적, 그리고 뛰어난 광학적 특성을 갖고 있어, 염료감응형태양전지 [1,2], 자외선광검출기 [3,4], 그리고 발광다이오드(light emitting diodes: LEDs) [5,6] 등의 광전자소자 연구에 많이 사용되고 있다. 최근, 이러한 1차원 나노구조형태를 이용하여 ZnO/SiO2, ZnO/ZnO, ZnO/TiO2와 같은 다양한 형태의 하이브리드 계층구조를 제작하여 왔으며, 이러한 독특한 물리적 특성을 이용하여 소자의 성능을 개선하는 연구가 활발히 이루어져 왔다[7-9].
	1차원 ZnO 나노구조형태를 제작하기 위해 어떤 방법이 이용되어 왔는가?	최근, 이러한 1차원 나노구조형태를 이용하여 ZnO/SiO2, ZnO/ZnO, ZnO/TiO2와 같은 다양한 형태의 하이브리드 계층구조를 제작하여 왔으며, 이러한 독특한 물리적 특성을 이용하여 소자의 성능을 개선하는 연구가 활발히 이루어져 왔다[7-9]. 그동안 1차원 ZnO 나노구조형태를 제작하기 위해 유기금속화학증착법(metal organic chemical vapor deposition: MOCVD), 증기-액체-고체(vapor liquid-solid: VLS) 합성법, 리소그라피법(lithography), 수열합성법(hydrothermal method), 전기화학증착법 등의 다양한 성장법들이 이용되어 왔으나, 이들 중 전기화학증착법은 성장용액에 시료를 넣고 75∼80oC의 저온상태에서 전기장을 인가하여 비교적 짧은 시간동안에 수직 정렬된 1차원 나노구조를 화학적으로 합성할 수 있다. 이러한 방법은 간단한 공정과 대면적으로 나노구조를 형성할 수 있는 이점이 있어 광센싱 및 태양광 소자 응용에 널리 응용되고 있으며, 특히 제작된 나노구조는 효과적인 반사방지 특성을 갖고 있어 LED 광 추출효율 및 태양광 소자의 흡수효율을 향상시키는데 이용되어 왔다.

참고문헌 (13)

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Y. H. Ko, J. W. Leem, and J. S. Yu, Nanotechnology 22, 205604 (2011).

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