[논문]가스 센서용 ZnO, SnO2 박막의 이방성 식각을 위한 mask 재료의 식각 선택도 조사

박종천; 조현

doi:10.6111/jkcgct.2011.21.4.164

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고이온밀도 플라즈마 식각에 의한 고종횡비, 고이방성을 갖는 ZnO, $SnO_2$ 나노 구조 가스 감응층 형성을 위하여 mask 재료들과의 식각 선택도를 조사하였다. $25BCl_3$/10Ar ICP 플라즈마에서는 ZnO와 Ni 간 5.1~6.1 범위의 식각 선택도가 확보된 반면에 Al의 경우 효율적인 식각 선택도를 확보할 수 없었다. $25CF_4$/10Ar ICP 플라즈마에서는 ZnO와 Ni 간에 7~17 범위의 높은 식각 선택도를 얻을 수 있었다. $SnO_2$는 $SnF_x$ 식각 생성물의 높은 휘발성에 기인하여 Ni에 비해 매우 높은 식각 속도를 나타내었고, 최고치 약 67의 매우 높은 식각 선택도를 확보하였다.

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Etch selectivities of mask materials to ZnO and $SnO_2$ films were studied in $BCl_3$/Ar and $CF_4$/Ar inductively coupled plasmas for fabrication of nanostructure-based gas sensing layer with high aspect ratios. In $25BCl_3$/10Ar ICP discharges, selectivi...

Etch selectivities of mask materials to ZnO and $SnO_2$ films were studied in $BCl_3$/Ar and $CF_4$/Ar inductively coupled plasmas for fabrication of nanostructure-based gas sensing layer with high aspect ratios. In $25BCl_3$/10Ar ICP discharges, selectivities of 5.1~6.1 were obtained for ZnO over Ni while no practical selectivity was obtained for ZnO over Al. High selectivities of 7 ~ 17 for ZnO over Ni were produced in $25CF_4$/10Ar mixtures. $SnO_2$ showed much higher etch rates than Ni and a maximum selectivity of 67 was observed for $SnO_2$ over Ni.

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문제 정의

이를 위해서는 가스 감응 재료 층을 빠른 속도로 정밀하게 식각하는 동시에 높은 이방성과 종횡비를 확보하는 것이 필요하며, 식각 대상물인 산화물 박막과 높은 식각 선택도를 나타내는 mask 재료를 확보하는 것 또한 중요하다. 본 논문에서는 나노 가스 센서용 재료로 가장 널리 이용되는 SnO₂ 및 ZnO 박막에 높은 종횡비와 이방성을 갖는 나노 구조물을 고이온밀도 플라즈마 식각으로 형성하는 공정에 적합한 mask 재료에 대한 연구를 수행하였다. BCl₃/Ar 및 CF₄/Ar 유도결합 플라즈마(ICP)에서 플라즈마 조성, ICP source power, rf chuck power 등의 공정 변수들을 변화시킨 다양한 조건 하에서 각 mask 재료들의 식각 선택도를 비교 분석하였다.
하향식 공정으로 ZnO, SnO₂ 나노 가스 센서 소자를 제조를 위한 고이온밀도 플라즈마를 이용한 고종횡비, 고이방성의 나노 구조물 형성에 필수 요소 중의 하나인 mask 재료와의 식각 선택도에 대하여 연구하였다. 25BCl₃/10Ar ICP 플라즈마에서는 ZnO와 Ni 간 5.

제안 방법

본 논문에서는 나노 가스 센서용 재료로 가장 널리 이용되는 SnO₂ 및 ZnO 박막에 높은 종횡비와 이방성을 갖는 나노 구조물을 고이온밀도 플라즈마 식각으로 형성하는 공정에 적합한 mask 재료에 대한 연구를 수행하였다. BCl₃/Ar 및 CF₄/Ar 유도결합 플라즈마(ICP)에서 플라즈마 조성, ICP source power, rf chuck power 등의 공정 변수들을 변화시킨 다양한 조건 하에서 각 mask 재료들의 식각 선택도를 비교 분석하였다.
산화물 박막 증착 시 아르곤과 산소 가스를 일정 비율로 섞은 혼합 가스를 스퍼터링 가스로 사용하였고, 30mTorr 압력, 승온 조건 하에서 1 µm의 두께로 증착 하였다.
산화물 박막 증착 시 아르곤과 산소 가스를 일정 비율로 섞은 혼합 가스를 스퍼터링 가스로 사용하였고, 30mTorr 압력, 승온 조건 하에서 1 µm의 두께로 증착 하였다. 증착된 산화물박막 표면에 photoresist(PR), aluminum 또는 nickel 등의 mask 층을 각각 spin coating, 열/전자빔 증발(thermal/e-beam evaporation)을 통하여 형성한 후 photolithography와 lift-off 공정을 조합한 과정을 통하여 패터닝하였다. 패터닝된 산화물 박막의 고이온밀도 플라즈마 식각은 planar type 유도결합플라즈마(inductively coupled plasma, ICP) 식각장치를 이용하여 수행하였다.
증착된 산화물박막 표면에 photoresist(PR), aluminum 또는 nickel 등의 mask 층을 각각 spin coating, 열/전자빔 증발(thermal/e-beam evaporation)을 통하여 형성한 후 photolithography와 lift-off 공정을 조합한 과정을 통하여 패터닝하였다. 패터닝된 산화물 박막의 고이온밀도 플라즈마 식각은 planar type 유도결합플라즈마(inductively coupled plasma, ICP) 식각장치를 이용하여 수행하였다. ICP source의 주파수는 13.
식각 가스로는 BCl₃/Ar 및 CF₄/Ar 가스를 각각 사용하였으며 총 유량은 15~35 sccm, 압력은 2~50 mTorr로 유지하였다. 플라즈마 조성, ICP source power, rf chuck power 및 압력 등을 변화시킨 다양한 조건 Mask 층을 제거한 후 stylus profilometry, FE-SEM, AFM 등의 장비를 이용하여 식각 속도, 식각 선택비, 표면 특성 및 측벽각(sidewall angle) 양상 등을 분석하였다.

대상 데이터

순도 4N의 산화물 target을 사용하여 직경 4인치의 SiO₂/S_i 웨이퍼 상에 SnO₂와 ZnO 박막을 각각 증착하였다. 산화물 박막 증착 시 아르곤과 산소 가스를 일정 비율로 섞은 혼합 가스를 스퍼터링 가스로 사용하였고, 30mTorr 압력, 승온 조건 하에서 1 µm의 두께로 증착 하였다.
56 MHz, 최고 450 W의 rf power가 연결되고 He 가스로 냉각되는 chuck위에 위치한 S_i carrier wafer 위에 장착하였다. 식각 가스로는 BCl₃/Ar 및 CF₄/Ar 가스를 각각 사용하였으며 총 유량은 15~35 sccm, 압력은 2~50 mTorr로 유지하였다. 플라즈마 조성, ICP source power, rf chuck power 및 압력 등을 변화시킨 다양한 조건 Mask 층을 제거한 후 stylus profilometry, FE-SEM, AFM 등의 장비를 이용하여 식각 속도, 식각 선택비, 표면 특성 및 측벽각(sidewall angle) 양상 등을 분석하였다.

성능/효과

나노 가스 센서 소자를 제조를 위한 고이온밀도 플라즈마를 이용한 고종횡비, 고이방성의 나노 구조물 형성에 필수 요소 중의 하나인 mask 재료와의 식각 선택도에 대하여 연구하였다. 25BCl₃/10Ar ICP 플라즈마에서는 ZnO와 Ni 간 5.1~6.1 범위의 식각 선택도가 확보된 반면에 Al의 경우 AlCl_x 식각 생성물의 높은 휘발성 때문에 mask 재료로 적절하지 않음을 확인하였다. 25CF₄ /10Ar ICP 플라즈마에서는 NiF_x 식각 생성물의 휘발성이 ZnFl_x 식각 생성물에 비해 상대 적으로 낮은 동시에 rf chuck power에 대한 Ni 식각 속도의 의존도가 낮아 7~17 범위의 높은 식각 선택도를얻을 수 있었다.
1 범위의 식각 선택도가 확보된 반면에 Al의 경우 AlCl_x 식각 생성물의 높은 휘발성 때문에 mask 재료로 적절하지 않음을 확인하였다. 25CF₄ /10Ar ICP 플라즈마에서는 NiF_x 식각 생성물의 휘발성이 ZnFl_x 식각 생성물에 비해 상대 적으로 낮은 동시에 rf chuck power에 대한 Ni 식각 속도의 의존도가 낮아 7~17 범위의 높은 식각 선택도를얻을 수 있었다. SnO₂ 식각속도는 SnF_x 식각 생성물 형성과 이온도움에 의한 식각 생성물 제거 사이의 균형을이룰 수 있는 최적의 이온-neutral 간 비율을 유지함으로써 Ni에 비해 매우 높은 식각 속도를 나타내었고, 최고치 약 67의 매우 높은 식각 선택도를 확보하였다.
25CF₄ /10Ar ICP 플라즈마에서는 NiF_x 식각 생성물의 휘발성이 ZnFl_x 식각 생성물에 비해 상대 적으로 낮은 동시에 rf chuck power에 대한 Ni 식각 속도의 의존도가 낮아 7~17 범위의 높은 식각 선택도를얻을 수 있었다. SnO₂ 식각속도는 SnF_x 식각 생성물 형성과 이온도움에 의한 식각 생성물 제거 사이의 균형을이룰 수 있는 최적의 이온-neutral 간 비율을 유지함으로써 Ni에 비해 매우 높은 식각 속도를 나타내었고, 최고치 약 67의 매우 높은 식각 선택도를 확보하였다. CF₄/Ar ICP 플라즈마와 Ni mask 층을 이용한 고이온밀도 플라즈마 식각은 고종횡비, 고이방성을 갖는 ZnO, SnO₂ 나노 구조 가스 감응층 형성에 매우 높은 응용성을 가지는 것으로 판단된다.
Rf power가 증가함에 따라 플라즈마 내에 존재하는 이온들이 가지는 평균에너지는 증가하게 되고, 이들 이온들의 포격(ion bombardments)에 의해 플라즈마 내에서 활성화된 chlorine radical들이 박막 표면에 도달한 후 표면 원자들과의 화학적 반응을 통해 식각 생성물을 형성하기 이전에 제거되는 결과로 사료된다. ZnO가 Ni에 비해 더 높은 식각속도를 나타내는 것은 chlorine radical들과 반응을 통해 형성되는 ZnCl_x 식각 생성물(ZnCl₂ : b.p. 756℃)이 NiCl_x 식각 생성물(NiCl₂ : m.p. 1001℃)에 비해 더 높은 휘발성을 가지기 때문으로 판단되며 5.1~6.1의 식각 선택도를 나타냄을 확인하 였다. PR mask의 경우 식각 이후 심각한 손상 및 열화가 진행되어 식각 선택도 측정이 불가능하였다.
7℃)의 휘발성이 ZnCl_x 식각 생성물보다 더 높기 때문에 ZnO 보다 더 높은 식각속도를 나타내었다. 따라서 BCl₃/Ar ICP 플라즈마 조건하에서는 Al이 mask 재료로 적절하지 않음을 확인하였다.
SnO 2 박막은 25CF₄/10Ar 플라즈마에서 최고 3100 Å/min의 매우 높은 식각 속도를 나타내었다. 또한 SnF_x 식각 생성물이 NiF x 식각 생성물에 비해서 현저하게 높은 휘발성을 가짐에 따라 최고 67, 최저 30의 매우 높은 식각 선택도를 확보할 수 있었다. SnO₂ 와 Al 간의 경우에는 Ni에 비해 크게 낮은 식각 선택도(3.
식각된 바닥면이 평탄한 상태를 유지하고 있어 플라즈마에 노출된 전면에서 식각이 균일하게 진행되었음을 확인할 수 있다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	하향식 공정으로 나노 구조 기반 가스 센서 소자를 생산할 경우 고이온밀도 플라즈마 식각으로 가스 감응층을 형성할 때 중요한 것은?	하향식 공정에 의한 가스 감응 재료의 나노 구조물 형성에 있어서 핵심공정 중의 하나는 고이온밀도 플라즈마 식각으로 가스 감응층 즉, 미세한 직경을 갖는 나노 구조물을 높은 종횡비로 형성하는 것이다. 이를 위해서는 가스 감응 재료 층을 빠른 속도로 정밀하게 식각하는 동시에 높은 이방성과 종횡비를 확보하는 것이 필요하며, 식각 대상물인 산화물 박막과 높은 식각 선택도를 나타 내는 mask 재료를 확보하는 것 또한 중요하다. 본 논문 에서는 나노 가스 센서용 재료로 가장 널리 이용되는 SnO 2 및 ZnO 박막에 높은 종횡비와 이방성을 갖는 나노 구조물을 고이온밀도 플라즈마 식각으로 형성하는 공정에 적합한 mask 재료에 대한 연구를 수행하였다.
	가스센서는 어떤 가스의 존재 하에서 발생하는 전기적 특성 변화를 이용한 것인가?	가스 센서는 자동차, 우주항공, 전력, 제철, 등 다양한 산업 분야에 있어서 극한 산업 환경에서의 생산 공정 및제품의 품질관리, 에너지 효율 관리를 위한 각종 측정 작업을 가능케 할 뿐만 아니라 최근 환경과 건강에 대한 사회적 관심이 급증함에 따라 인체에 유해한 환경에 노출될 가능성으로부터 인간을 보호하는 소위 “인간의 6번째 감각기관”으로서의 기능을 수행한다. 현재 전 세계적으로 활용되고 있는 가스센서는 CO, CO2 ,NOx ,H2 및 CH4 등의 가스가 존재하는 환경 하에서 발생하는 전기적 특성 변화를 이용하여 특정 가스 검출이 가능한 SnO2 , ZnO, TiO2 , Fe2O3 , WO3 등의 전이금속 산화물을 모재료(base materials)로 이용하고 있다.
	나노 구조 기반 가스 센서의 제반 특성와 응용성은 어떤 인자의 제어에 따라 좌우되는가?	최근 이들 전이금속 산화물의 나노구조를 기반으로 한 가스센서는 더 큰 비표면적을 확보할 수 있어 기존 bulk 형 또는 박막형 가스센서에 비해 더 우수한 가스 감응도와 선택도 특성을 나타내는 것으로 보고된 이래 나노 가스센서 소자 개발에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 나노 구조 기반 가스 센서의 제반 특성과 응용성은 나노 구조물의 화학적 조성, 직경, 종횡비, 배향성 등을 얼마나 잘 제어할 수 있느냐에 의해 좌우된다. 현재까지 보고된 국내·외 연구결과에 의하면 많은 연구자들이 구조 물질의 화학적 조성을 조절하는 것이 가능하고, 비교적 간단한 실험장치로 나노 구조물 성장이 가능한 상향식(bottom-up) 방식의 열화학증착공정을 통하여 나노 구조 기반 가스 센서를 제조하고 있는 추세이다[1-4].

참고문헌 (10)

N. Yamazoe and N. Miura, Chemical Sensor Technology Vol. 4 (edited by S. Yamauchi and N. Yamazoe, Kodansa-Elseveir, Tokyo, 1992) pp. 19-42.
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Q. Wan, Q.H. Li, Y.J. Chen, T.H. Wang, X.L. He, J.P. Li and C.L. Lin, "Fabrication and ethnol sensing characteristics of ZnO nanowire gas sensors", Appl. Phys. Lett. 84 (2004) 3654.

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M.H. Huang, Y. Wu, H. Feick, N. Tran, E. Weber and P. Yang, "Catalytic growth of zinc oxide nanowires by vapor transpport", Adv. Mater. 13 (2001) 113.

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P. Parthangal, R. Cavicchi and M.R. Zachariah, "A universal approach to electrically connecting nanowire arrays using nanoparticles-application to a novel gas sensor architecture", Nanotechnology 17 (2006) 3786.

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Y. Cao, W. Liu, J. Sun, Y. Han, J. Zhang, S. Liu, H. Sun and J. Guo, "A technique for controlling the alignment of silver nanowires with an electric field", Nanotechnology 17 (2006) 2378.

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H.C. Kim, J.H. Kim, H.J. Yang, J.S. Suh, T.Y. Kim, B.W. Han, S.W. Kim, D.S. Kim, P.V. Pikhitsa and M.S. Choi, "Parallel patterning of nanoparticles via electrodynamic focusing of charged aerosols", Nature Nanotechnology 1 (2006) 117.

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A. Tsujiko, T. Kisumi, Y. Magari, K. Murakoshi and Y. Nakato, "Selective formation of nanoholes with (100)- face walls by photoetching of n- $TiO_{2}$ (rutile) electrode, accompanied by increases in water-oxidation photocurrent", J. Phys. Chem. B 104 (2000) 4873.

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S.A. Akbar, C. Carney, S.H. Yoon and K. Sandhage, "Ceramic nanostructures by gas phase reaction", 209th The Electrochemical Society Meeting, Abstract #794 (2006).
Y.I. Bang, K.D. Song, B.S. Joo, J.S. Huh, S.D. Choi and D.D. Lee, "Thin film micro carbon dioxide sensor using MEMS process", Sensors and Actuators B 102 (2004) 20.

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