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문제 정의
- 이 논문에서는 실리콘 코팅된 유리섬유 막의 접착력을 향상을 위하여 산소 저온 플라즈마를 처리하여 화학적, 물리적 변화를 관찰하였다.
제안 방법
- 25℃, RH 60%의 조건에서 마이크로 피펫을 이용하여 증류수 2㎕를 채취한 후 원단에 떨어뜨려 10회를 실시하고 평균값을 구하였다.
- 진공도는 1Torr로 처리방법은 15×20cm의 시료를 플라즈마 내의 전극 위에 놓고 상부전극과 하부전극간 거리는 5cm에서 실시하였다.
- 이 논문에서는 실리콘 코팅된 유리섬유 막의 접착력을 향상을 위하여 산소 저온 플라즈마를 처리하여 화학적, 물리적 변화를 관찰하였다. 표면 개질 후 실리콘코팅 원단의 박리 강도를 측정하여 접착력 향상에 미치는 영향을 조사하였다.
- 접착제는 DOW CORNING® SE6777을 균일하게 도포한 후 실온에서 24시간동안 두 유리판 사이에 의 무게를 가하여 방치하고 측정하였다.
- 플라즈마 처리에 의한 표면에너지의 변화를 관찰하기 위해 물에 대한 표면의 젖음성을 접촉각 측정을 통해 알아보았다. 접촉각의 측정은 고분자의 표면상태 변화를 간접적으로 확인할 수 있으며, 일반적으로 접촉각이 작을수록 고분자 표면의 젖음성은 우수한 것으로 알려져 있다7).
- 표면의 화학적 구조변화를 관찰하기 위해서 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)를 사용하였다. XPS는 Multilab 2000(Thermo Fischer Scientific Co.
- 플라즈마 처리에 의한 시료의 화학적 변화를 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)로 측정하였다. Fig.
- Fig. 3은 C1s 및 O1s 스펙트럼으로부터 화학조성분석을 하였다. 미처리 시료에 비해 출력 100W로 10분 처리한 시료의 O1s의 peak가 높게 나타났다.
- 플라즈마 처리한 실리콘코팅 원단의 접착성 변화를 박리 강도 측정으로 검토하였다.
- XPS는 X선 source로 Al Kα(14.86.6eV) 선을 사용하였고, X선 출력은 300W, Pass Energy는 20eV, Lens mode는 large Area XPS를 사용하여 분석하였다.
- 유리섬유의 코팅 조건은 기계온도 160~170℃에서 Knife 높이 24mm, Speed는 9M/min으로 코팅→검사→그라비아의 순서로 2차에 걸쳐 반복하여 진행하였다.
- 1차 코팅은 실리콘 코팅제는 DOW CORNING® 3730-5050 A와 DOW CORNING® 3730-5050 B를 1 : 1로 배합하여 사용하였고, 2차 코팅제는 DOW CORNING® 3730-9280/75 A와 DOW CORNING® 3730-9280/75 B) 1 : 1로 배합하여 SYL-OFF® SL 9250을 전체 배합 액의 1%를 넣어 사용하였다.
- 실리콘코팅 유리섬유 원단을 플라즈마 장치를 이용하여 산소가스 존재 하에 50W, 100W의 출력으로 처리시간 5분, 10분으로 변화시켜 처리하였다.
대상 데이터
- 플라즈마 처리하기 전에 원단을 먼저 에탄올로 수회 세척하여 표면의 불순물을 제거하고 실온에서 충분히 건조한 후 사용하였다. 저온 플라즈마 장치는 주파수 13.56㎒의 고주파 발생기를 사용하는 진공 저온 플라즈마 장치를 사용하였다. 진공도는 1Torr로 처리방법은 15×20cm의 시료를 플라즈마 내의 전극 위에 놓고 상부전극과 하부전극간 거리는 5cm에서 실시하였다.
- 실리콘코팅 유리섬유 원단은 경사 E-GRADE GLASS FIBER 150D 4/2와 위사 E-GRADE GLASS FIBER 150D 4/2로 제직된 유리섬유를 사용하였다.
- 99% 이상의 초고순도 공업용 가스를 별도의 정체를 사용하지 않고 그대로 사용하였다. 에탄올(Duksan Pure Chemical Co., Ltd.)은 1급 시약을 사용하였다.
- , Japan)을 사용하였다. 시료는 0.03Torr, 12㎃에서 120sec동안 백금 증착을 하여, 가속 전압 15㎸, 배율 5,000배로 표면 상태를 촬영하였다.
이론/모형
- 플라즈마 처리한 원단의 접촉각 측정을 위해 OCA system(Data Physics Instruments Co. Ltd., Japan)을 사용하였다. 25℃, RH 60%의 조건에서 마이크로 피펫을 이용하여 증류수 2㎕를 채취한 후 원단에 떨어뜨려 10회를 실시하고 평균값을 구하였다.
- 표면 처리된 원단의 박리 강도는 만능재료기(Testometic Micro 350)를 사용하여 KS K 0533 접착포의 박리 강도 시험 방법에 따라 박리 강도를 측정하였다.
성능/효과
- 2. SEM 관찰로 통해 플라즈마 처리 시 표면의 유기물 제거로 인해 뚜렷하게 보였고, 표면의 거칠기 증가를 확인하였다.
- 1. 플라즈마 출력과 처리시간이 증가할수록 접촉각은 작아지는 현상을 보였다. 이는 플라즈마 처리를 통해 표면이 친수화된 것을 알 수 있다.
- 3. XPS 분석을 통하여 플라즈마 처리에 의해 시료 표면의 O1s/C1s 증가로 극표면에서의 친수성능이 개선 되었음을 알 수 있다. 이는 상기관 접촉각의 특성변화 중에서 화학적 특성이 개질의 주요인으로 판단된다.
- 4. 미처리 시료의 박리 강도보다 플라즈마의 출력과 처리시간이 증가할수록 박리 강도는 증가하였다. 이는 표면의 세정작용과 에칭효과로 인해 표면의 젖음성의 향상과 표면에너지의 증가로 친수화 되었고, 표면의 화학적 조성이 변화하였기 때문으로 생각된다.
- 플라즈마 미처리 시료의 박리 강도는 2.89kgf를 나타내었으나 플라즈마 처리 시간이 증가할수록 50W 출력의 경우 2.94kgf에서 4.86kgf으로 100W 출력의 경우 4.45kgf에서 8.03kgf로 박리 강도는 증가하였다.
- 표를 보게 되면 미처리 시료의 C1s는 54.98%에서 46.28%로 감소하였고, O1s의 경우 23.25%에서 33.42%로 증가하였다.
- 동일한 처리시간에서 출력을 변화시켜 접촉각을 측정한 결과 출력 50W에서 10분 처리 시 63.9°였고 출력 100W에서 10분 처리 시 55.1°로 출력이 높을수록 접촉각은 낮아졌다.
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