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문제 정의
- 또한 표 2에는 그림 3에서 추출한 결함 준위를 요약한 것으로 AS에서 구한 결함 준위도 비교를 목적으로 함께 제시하였다. 그림 3(a)는 220 K에서의 각 유전함수의 주파수 응답도를 나타낸 것으로 P1은 M"-logf과 tanδ-logf에서 뚜렷이 구분되며 (보다 낮은 온도에서는 ε"-logf에서도 구분됨), P2는 ε"-logf, tanδ-logf, M"-logf에서 명확하게 나타났다.
제안 방법
- P1은 본 실험의 주파수 영역 (10∼100 kHz)과 온도 범위 (150∼ 220 K)에서 #에 의한 피크로 나타날 수 있는데 뚜렷한 피크를 형성하지 않기 때문에 이에 대한 보다 자세한 분석을 위하여 각종 유전함수를 적용하여 보았다.
- ZB계에 Co3O4를 1/3 mol% 첨가한 ZBCo의 전기적 특성과 결함 및 입계 특성에 대하여 각종 유전함수를 이용하여 분석한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 각 유전 함수 별로 측정된 값들은 복소 평면도 (complex plane plot) 또는 주파수 응답도(frequency explicit plot)로 나타내어 각 피크의 최댓 값에 대한 피크 온도 Tp와 피크 주파수 fmax를 구하고, 특히 임피던스 (impedance)와 모듈러스 (modulus)데이터에서 각 허수부의 최댓값 Z"max와 M"max를 그래프 상에서 구하여 식 (11)을 이용하여 입계 저항 (Rgb)과 정전용량 (Cgb)을 추출하였다.
- 따라서 본 연구에서는 ZnO-Bi2O3-Co3O4(ZBCo)의 3성분계에 대하여 I-V 특성, AS (admittance spectroscopy) 및 각종 유전함수 (dielectric functions: Z*, Y*, M*, ε *, tanδ)를 이용하여 결함과 입계 특성에 미치는 Co의 영향을 100∼700 K 온도 구간에서 조사하였다.
- 또한 ZBCo의 입계 전위 장벽의 균일성과 온도에 대한 안전성을 평가하기 위하여 완화시간의 분포 함수 F(𝜏)를 사용하였으며, 이에 대한 자세한 실험방법과 계산은 다음과 같다 [8]. 즉, 상온 이상에서의 입계 특성에 대한 분포 파라미터 (distribution parameter, α) 즉, heterogeneity factor (α-factor)는 측정한 Z"-logf 그래프로부터 Cole-Cole 모델을 적용하여 식 (12)로 얻는다.
- 또한 pre-breakdown 영역의 J-E 곡선의 기울기로부터 상온 비저항(ρgb[Ωcm])을 구하였다.
- 또한 결함(defect)을 조사하기 위하여 admittance spectroscopy (zero d.c. bias)를 사용하였다 [6]. 각 결함 준위의 고유 완화시간(𝜏n)은 다음과 같이 주어진다.
- 먼저 ZBCo계의 전류-전압(I-V) 특성은 high voltage source meter (Keithley, 237, USA)를 사용하였으며, 바리스터의 비선형 계수(a)는 I-V 측정값에 시편의 전극 단면적과 두께를 대입한 전류밀도-전기장(J-E) 곡선으로부터 J=CEa, a=log(J2/J1)/log(E2/E1)에 따라 구하였다. 여기서 J1=1 [mA/cm2], J2=10 [mA/cm2]이며, E1과 E2는 각각 전류밀도 J1, J2에서의 전장의 세기[V/cm]이다.
- 이때 볼:슬러리 및 원료분체:에탄올의 부피비는 각각 6:4, 1:12로 하였다. 시편은 출발 원료를 10 mm𝜙의 원통형 금형에 장입하여 먼저 25 MPa로 1축 가압 성형한 후 98 MPa로 정수압 처리하여 제조하였다. 성형 시편은 900∼1,300℃에서 1시간 공기 중에서 소결하였으며, 승온 및 냉각 속도는 5℃/min.
- 시편의 R-X와 G-B 및 tanδ 값들은 시편이 장착된 측정용 장치를 액체 질소 속에 넣어 액체질소 온도까지 내린 후 약 1.0 K/min의 속도로 승온하면서 20 K 간격으로 해당 주파수 대역에서 컴퓨터로 수집하였다.
- 유전함수 특성 분석을 위하여 impedance/gain phase analyzer (Hewlett Packard, 4194A, Japan)를 이용하여 주파수는 100 Hz∼15 MHz 대역에서, 측정 온도는 100∼700 K 범위에서 수행하였다.
- 이를 위한 측정에는 HP4194A를 이용하여 100∼350 K까지 1.0 K/min 의 속도로 승온하면서 2 K 간격으로 7개의 특정 주파수(10∼100 kHz)를 정하여 각각의 conductance, G를 측정하였다 [9,11].
- 측정용 장치는 액체질소 온도까지 쉽게 내릴 수 있도록 길이가 190 mm, 직경이 30 mm인 시험관 (pyrex 재질) 내에 설치하고, 시편 홀더에서 측정기기 (HP4194A)까지의 연결선들 (1 m 길이)은 노이즈 침투를 막기 위하여 동축 케이블로 만들었으며, 시험관 내에 설치된 튜브형 소형 전기로 (직경이 21 mm, 길이가 54 mm인 알루미나 튜브)의 발열체인 니크롬선은 시편에 가해질 수 있는 전자기장의 영향을 최소화하기 위하여 시계 방향과 반시계 방향으로 같은 회전수만큼 감아 소자 (degaussing)가 가능하게끔 하였다. 시편의 R-X와 G-B 및 tanδ 값들은 시편이 장착된 측정용 장치를 액체 질소 속에 넣어 액체질소 온도까지 내린 후 약 1.
대상 데이터
- 본 실험에서는 고순도 시약 (순도 99.9%, 고순도 화학, 일본)의 ZnO, Bi2O3 (1.0 mol%), Co3O4 (1/3 mol%)을 사용하여 일반적인 세라믹 공정으로 혼합하여 출발 원료로 사용하였다. 이때 볼:슬러리 및 원료분체:에탄올의 부피비는 각각 6:4, 1:12로 하였다.
이론/모형
- ZBCo의 주파수 응답 특성은 각종 유전함수 (dielectric functions)를 이용하여 입내와 입계 특성에 대한 정보를 얻었다 [7-12]. 유전함수와 (IS & MS (impedance and modulus spectroscopy) 특성 분석을 위하여 사용한 수식, 정전용량 (C)과 저항 (R)을 산출하는 방법, 구체적인 데이터 수집법 및 계산법은 다음과 같다 [7-12].
- 식 (13)을 이용하여 계산한 F(𝜏)를 log𝜏에 대해 plot함으로써 구해지는 스펙트럼을 계면 특성을 분석하는 도구로 이용하게 되며, 𝛼-factor의 계산에는 주어진 Z"값에 대해 오차를 최소화하는 반복법으로 찾아내는 수치해석을 적용하였다.
- 즉, 상온 이상에서의 입계 특성에 대한 분포 파라미터 (distribution parameter, α) 즉, heterogeneity factor (α-factor)는 측정한 Z"-logf 그래프로부터 Cole-Cole 모델을 적용하여 식 (12)로 얻는다.
성능/효과
- 따라서 ZBCo계의 전류-전압 특성은 소결온도에 대하여 전체적으로 일반적인 Bi계 ZnO 바리스터가 갖는 전기적 특성을 나타내었지만 ρgb의 감소가 뚜렷하게 관찰되었다.
- 116 범위에서 증감을 보였다. 따라서 ZB계에 Co를 첨가할 경우, 보다 균일한 입계를 형성하고 온도 안정성이 크게 향상되는 것을 알 수 있었다.
- 3 eV로 두 입계로 분리되는 현상 [12]과도 차이를 갖는 것이다. 따라서 ZnO-Bi2O3계에 각종 도펀트를 소량 첨가할 경우 그 입계의 활성화 에너지는 다양하게 변 한다는 사실을 확인할 수 있다.
- 따라서 결함 준위을 분석할 때 사용하는 각 함수에 따라서 동일한 결함이더라도 각 준위의 크기는 조금씩 차이가 나는 것을 확인할 수 있으며, 다양한 유전 함수를 함께 사용하여 분석하는 것이 정확하게 분석하는 방법임을 알 수 있다. 또한 I-V 곡선의 모양은 ZnO 바리스터 조성과 공정에 따른 결함의 종류와 그 양에 따라 바뀔 수 있는데 이에 대한 체계적인 정밀한 분석이 이루어질 필요가 있을 것으로 보인다 [6].
후속연구
- 따라서 결함 준위을 분석할 때 사용하는 각 함수에 따라서 동일한 결함이더라도 각 준위의 크기는 조금씩 차이가 나는 것을 확인할 수 있으며, 다양한 유전 함수를 함께 사용하여 분석하는 것이 정확하게 분석하는 방법임을 알 수 있다. 또한 I-V 곡선의 모양은 ZnO 바리스터 조성과 공정에 따른 결함의 종류와 그 양에 따라 바뀔 수 있는데 이에 대한 체계적인 정밀한 분석이 이루어질 필요가 있을 것으로 보인다 [6].
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