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문제 정의
- 본 연구에서는 Höganäs 사의 ASC 100.29 순철 분말을 상온에서 고압비틀림 공정을 통해 치밀화하여 나노 결정립 벌크 재료를 성형하고, 소성변형량에 따른 치밀화 과정 및 성형한 재료의 미세조직과 기계적 성질을 고찰하고자 한다.
제안 방법
- 초기 수분사 분말의 형태, 크기 분포는 FE-SEM(JEOL, JSM6330F)을 이용하여 관찰하였고, 분말 상태에서의 결정립 크기는 광학현미경을 이용하여 관찰하였다. 각각 다른 변형량의 고압비틀림 성형체를 거울면으로 연마 후 에칭하여 변형량에 따른 미세구조 변화를 광학현미경을 통하여 관찰하였다.
- 상부 금형은, 하부 금형이 10 GPa의 압력을 가하고 1 rpm의 속도로 회전하는 동안, 위치를 고정시켰다. 고압비틀림 공정을 1/6, 1, 3 회전의 세가지 다른 변형량으로 고압비틀림 성형을 실시하였으며 아르키메데스법을 이용하여 각각의 성형체의 밀도를 측정하였다. 초기 수분사 분말의 형태, 크기 분포는 FE-SEM(JEOL, JSM6330F)을 이용하여 관찰하였고, 분말 상태에서의 결정립 크기는 광학현미경을 이용하여 관찰하였다.
- 고압비틀림 공정을 통하여 성형한 시편의 기계적 성질을 관찰하기 위해 비커스 경도를 측정하였으며, 시편의 중심에서 가장자리까지 일정한 간격으로 측정하여 평균하였다(그림 6). 비커스 경도는 고압비틀림 1/6바퀴 회전한 시편에서는 초기 변형량이 작은 시편의 중심은 분말 사이의 금속결합이 이루어지지 않아 낮은 경도값을 보였으며, 변형량이 상대적으로 중심에 비해 큰 가장자리로 갈수록 경도 값이 지속적으로 증가하였다(중심: 152.
- 1보다 작은 값들은 분석 결과에서 제외하였다[29]. 또한 성형체의 비커스 경도 측정을 통해 고압비틀림 공정 변형량 변수에 따른 기계적 특성을 관찰하였다.
- 많은 변형량으로 형성된 초미세 결정립의 크기를 측정하기 위해 EBSD 분석을 실시하였다. 고압비틀림으로 3 회전한 디스크모양의 성형체 중심에서 각각 2.
- 수분사법으로 제조된 순철 분말의 상온 고압비틀림 공정을 통한 치밀화, 고형화와 결정립 미세화 과정을, 회전 수에 의한 변형량을 변수로 하여, 고찰한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 고압비틀림 공정은 상온 공정임에도 10 GPa에 이르는 초고압을 통하여 높은 밀도의 성형체를 형성할 수 있었으며, 초기 낮은 변형량에서 높은 변형량까지의 변화에 의한 분말의 변형거동, 벌크화 및 결정립 미세화 거동을 관찰할 수 있었다.
- 연마지와 0.04µm 콜로이달 실리카(colloidal silica) 를 이용하여 연마하여 거울면을 만들고, 성형체의 중심에서 2.5 mm, 4.5 mm 떨어진 중간과 가장자리 두 부분에서 미세 결정립을 측정하였다.
- 고압비틀림 공정을 1/6, 1, 3 회전의 세가지 다른 변형량으로 고압비틀림 성형을 실시하였으며 아르키메데스법을 이용하여 각각의 성형체의 밀도를 측정하였다. 초기 수분사 분말의 형태, 크기 분포는 FE-SEM(JEOL, JSM6330F)을 이용하여 관찰하였고, 분말 상태에서의 결정립 크기는 광학현미경을 이용하여 관찰하였다. 각각 다른 변형량의 고압비틀림 성형체를 거울면으로 연마 후 에칭하여 변형량에 따른 미세구조 변화를 광학현미경을 통하여 관찰하였다.
대상 데이터
- 본 연구에는 상온에서 상업적으로 유통되고 있는, 수분사법으로 제조된 Höganäs 사의 ASC 100.29 순철 분말을 고압비틀림 공정을 통하여 벌크 재료로 치밀화하였다.
- 또한 이 분말의 화학조성은 표 1에서와 같이 불순물의 양이 매우 적은 순철 분말임을 확인할 수 있다. 이 분말을 고압비틀림 공정을 하기 위해 선다짐(precompaction) 하여 낮은 밀도의 디스크 시편을 형성하고 10 GPa의 고압과 비틀림의 변형거동을 통하여 지름 10 mm, 높이 0.93 mm의 시편을 형성 하였다(그림 3). 각각 1/6, 1, 3 회전의 고압비틀림 공정 조건을 달리하여 상온에서 성형한 벌크 Fe의 밀도를 아르키메데스 방법을 이용하여 측정하였으며 모두 약 99.
이론/모형
- 5 mm 떨어진 중간과 가장자리 두 부분에서 미세 결정립을 측정하였다. EBSD 측정 장비는 POSTECH의 NCNT(National Center for Nano Technology)에 있는 3D Total Analysis(Helios Nanolab)에 장착된 Hikari EBSD detector를 사용하였다. 미세 결정립의 시편의 분석을 위해 20 nm의 분해능으로 17×10.
- 고압비틀림 공정을 3 회전한 시편의 결정립 크기와 결정립 방위 분포 관찰을 위해 EBSD(Electron Backscatter Diffraction)을 이용하였다. 연마지와 0.
성능/효과
- 93 mm의 시편을 형성 하였다(그림 3). 각각 1/6, 1, 3 회전의 고압비틀림 공정 조건을 달리하여 상온에서 성형한 벌크 Fe의 밀도를 아르키메데스 방법을 이용하여 측정하였으며 모두 약 99.3% 이상의 높은 성형밀도 값을 나타내었다(표 2). 높은 정수압과 비틀림 변형의 조합인 고압비틀림 공정은 항복강도 보다 훨씬 높은 압력과, 비틀림에 의한 입자 재배열로 인하여 접촉 점 수의 증가 그리고 입자간 미끄러짐으로 입자 사이에 치밀한 계면구조를 가지게 하는 동시에 기공 크기 및 기공률을 감소시켜 높은 밀도를 갖게 하여, 분말의 치밀화 성형 공정에 효율적인 공정임을 알 수 있다.
- 수분사법으로 제조된 순철 분말의 상온 고압비틀림 공정을 통한 치밀화, 고형화와 결정립 미세화 과정을, 회전 수에 의한 변형량을 변수로 하여, 고찰한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 고압비틀림 공정은 상온 공정임에도 10 GPa에 이르는 초고압을 통하여 높은 밀도의 성형체를 형성할 수 있었으며, 초기 낮은 변형량에서 높은 변형량까지의 변화에 의한 분말의 변형거동, 벌크화 및 결정립 미세화 거동을 관찰할 수 있었다. 고압비틀림 3회전 후, 성형한 디스크는 초미세 결정립이 균일한 포화 정상상태에 도달하였으며, 디스크 중심에서도 중간(2.
- 고압비틀림 공정을 통하여 성형한 시편의 기계적 성질을 관찰하기 위해 비커스 경도를 측정하였으며, 시편의 중심에서 가장자리까지 일정한 간격으로 측정하여 평균하였다(그림 6). 비커스 경도는 고압비틀림 1/6바퀴 회전한 시편에서는 초기 변형량이 작은 시편의 중심은 분말 사이의 금속결합이 이루어지지 않아 낮은 경도값을 보였으며, 변형량이 상대적으로 중심에 비해 큰 가장자리로 갈수록 경도 값이 지속적으로 증가하였다(중심: 152.6 Hv~가장자리: 263.8 Hv). 또한 중심에서의 경도값이 초기 분말의 경도값(96 Hv) 보다 높은 경도(152.
- 사진에서 보이는 균일한 흑점은 경도 측정 시 남은 압흔이다. 상온에서 고압비틀림 공정을 통한 입자미세화가 잘 진행되었으며, 분말의 자연 발생적인 산화 층 또한 물리적인 방법으로 효과적으로 분쇄하여 표면 층에 덮여있던 원자들이 노출시키고 이 원자들간의 금속결합을 이루게 하여 입자간 결합력을 효과적으로 향상시켰을 것으로 판단된다.
- 이와 같은 나노 크기의 결정립은 결정립 방위각 분포(Misorientation angle distribution)의 대부분이 고경계각 (High angle grain boundaries: misorientation angle> 15°)을 이루고 있음을 확인 할 수 있으며 고압비틀림 공정을 통하여 치밀화한 재료의 좋은 연성을 결정하는 중요한 인자로 작용할 것으로 예상된다.
- 5 mm) 모두 비슷한 경도 값을 보였다. 최종 결정 립의 크기는 약 290 nm의 나노결정립으로 대부분의 미세 결정립들이 고경각계의 평형 결정립계를 가지는 결과를 얻을 수 있었다. 고압비틀림 공정은 높은 압력과 동시에 대변형이 일어남에 따라 높은 치밀화와 결정립 미세화를 효과적으로 얻을 수 있는 공정임을 알 수 있다.
- 5 mm 떨어진 중간과 가장자리 두 부분에서 EBSD로 미세조직을 관찰한 결과를 그림 5에 나타내었다. 측정된 부분에서는 모두 무작위 방향성을 가지는 균일한 나노미터 크기의 초미세결정립이 관찰되었고, 평균 결정립 크기는 293 nm, 248 nm 로 중심에서 모서리로 갈수록 큰 소성변형량으로 보다 미세한 결정립의 분포가 많아지고 보다 미세한 평균결정립을 보이는 것으로 확인된다. 이와 같은 나노 크기의 결정립은 결정립 방위각 분포(Misorientation angle distribution)의 대부분이 고경계각 (High angle grain boundaries: misorientation angle> 15°)을 이루고 있음을 확인 할 수 있으며 고압비틀림 공정을 통하여 치밀화한 재료의 좋은 연성을 결정하는 중요한 인자로 작용할 것으로 예상된다.
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