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문제 정의
- 본 연구에서는 이러한 장기간 안정적인 고온강도를 얻기 위한 방법으로 Ni합금 기지에 산화물 분산 강화 개념을 도입하고자 하였다. 여러 가지 산화물(Y2O3, Al2O3, TiO2, MgO, ZrO2) 중에 특성이 가장 우수한 것으로 알려져 있는 Y2O3 산화물을 사용하여 열적 안정성이 뛰어난 산화물 입자를 미세하게 분산시켜 산화물 입자가 고온에서 전위의 운동을 제어함으로써 더욱 우수한 고온강도를 갖도록 하였다[6-8].
제안 방법
- #2000SiC연마지, 그리고 0.25µm Diamond Suspension을 이용하여 연마한 후, (5 g CuCl2+100 ml Ethanol+100 ml HCl) 용액을 사용하여 에칭한 후 광학현미경(OLYMPUS PMG3)으로 시편을 관찰하였고, 500 g의 하중 T=15 sec 하에서 Vickers 미세 경도측정(Micro-vickers HM-122 Akashi)을 수행 하였다.
- 25µm Diamond Suspension을 이용하여 연마한 후, (5 g CuCl2+100 ml Ethanol+100 ml HCl) 용액을 사용하여 에칭한 후 광학현미경(OLYMPUS PMG3)으로 시편을 관찰하였고, 500 g의 하중 T=15 sec 하에서 Vickers 미세 경도측정(Micro-vickers HM-122 Akashi)을 수행 하였다. 각 시편의 미세조직에서 관찰되는 산화물들을 분석하기 위해 SEM(JSM-6300 JEOL), EDS(Energy Dispersive Spectroscopy; INCA Energy) system을 이용하였고, EBSD(JSM-7000F JEOL)를 이용하여 결정립의 크기와 분포를 관찰하였다. 나노 크기수준의 작은 산화물들을 측정하기 위하여 직경 3 mm disc형태의 thin foil 및 carbon replica 시편을 준비하여 TEM(JEM-2100F JEOL)으로 관찰, 분석하였다.
- 경도시험은 열간 압연 후(HR)와 1150℃ 열처리(1150℃ HT) 시편에 대해서 상온에서 수행하였으며, 각각 12번 실시한 후 최대값과 최소값을 제외하고 10개의 측정치를 산술 평균한 값을 그림 6에 나타내었다.
- 그림 7은 열처리된 Hastelloy X(R) 시편과 1150℃에서 열처리 한 Ni-22Cr-18Fe-9Mo 산화물 분산강화 합금 시편의 인장특성을 비교하였다. 그림 7(a)에 상온에서 측정한 결과를, 그림 7(b)에는 700℃에서 측정한 결과를 보여주고 있는데, 상온에서의 항복강도, 인장강도는 기존의 Hastelloy X(R)보다 항복강도와 인장강도가 각각 58%, 20% 우수하며, 700℃에서는 74% 우수한 항복강도를 얻게 됨을 알 수 있었다.
- )을 통한 Ni계 ODS 합금 시편을 제조하기 위하여 독일 FRITSCH사의 ‘Pulverisette 5’를 사용하였다. 기존의 Hastelloty XR 합금의 조성에 해당하는 고순도의 분말과 함께 0.6 wt%의 Y2O3 분말을 정량적인 비율로 혼합하여 직경 5 mm의 metal ball(MA media)이 들어있는 용기에 넣고, 아르곤 가스 분위기에서 각각의 고순도 분말들이 골고루 분산되어 시편전체에서 균일한 조성을 가질 수 있도록 합금화를 수행하였다. 용기 내의 metal ball과 금속 분말들 사이에 fracture와 cold welding의 반복적인 기계적 변화에 Y2O3 분말이 전체적으로 고르게 분산될 수 있도록 분말을 제조하였다.
- 각 시편의 미세조직에서 관찰되는 산화물들을 분석하기 위해 SEM(JSM-6300 JEOL), EDS(Energy Dispersive Spectroscopy; INCA Energy) system을 이용하였고, EBSD(JSM-7000F JEOL)를 이용하여 결정립의 크기와 분포를 관찰하였다. 나노 크기수준의 작은 산화물들을 측정하기 위하여 직경 3 mm disc형태의 thin foil 및 carbon replica 시편을 준비하여 TEM(JEM-2100F JEOL)으로 관찰, 분석하였다. 재료의 고온 인장특성 평가를 위해 상온과 700℃에서 인장시험을 수행하였다.
- 인장시편은 판재시편의 압연방향과 평행하게 채취하였고, 시험은 Instron 4505 장비를 이용하였다. 변형속도는 상온에서 0.002/sec, 700℃에서는 0.0001/sec 변형율로 수행하였으며, 인장시험 후 SEM(JSM-5200 JEOL)으로 파단면을 관찰하였다.
- 본 연구에서 제작한 Ni-22Cr-18Fe-9Mo 산화물 분산강화 합금을 500 g의 하중에서 15초 동안 유지하여 Vickers 미세경도를 측정하였다. 경도시험은 열간 압연 후(HR)와 1150℃ 열처리(1150℃ HT) 시편에 대해서 상온에서 수행하였으며, 각각 12번 실시한 후 최대값과 최소값을 제외하고 10개의 측정치를 산술 평균한 값을 그림 6에 나타내었다.
- 본 연구에서는 현재 후보소재의 하나로 고려되고 있는 Haynes사의 Hastelloy X(R) 합금에 가장 가까운 Ni-22Cr-18Fe-9Mo의 조성을 모재로 이용하여 산화물 분산강화 합금을 제조하고 상온 및 700℃ 고온 인장 특성을 비교하였으며, 미세조직 및 재료 파괴 거동을 조사하였다[9-10].
- 본 연구에서는 이러한 장기간 안정적인 고온강도를 얻기 위한 방법으로 Ni합금 기지에 산화물 분산 강화 개념을 도입하고자 하였다. 여러 가지 산화물(Y2O3, Al2O3, TiO2, MgO, ZrO2) 중에 특성이 가장 우수한 것으로 알려져 있는 Y2O3 산화물을 사용하여 열적 안정성이 뛰어난 산화물 입자를 미세하게 분산시켜 산화물 입자가 고온에서 전위의 운동을 제어함으로써 더욱 우수한 고온강도를 갖도록 하였다[6-8].
- 이와 같이 산화물들을 비교적 작고 고르게 분포시키기 위해서는 균질화 열처리 온도가 중요한 요인으로 작용하고 있음을 알게 되었고, 적정 열처리 온도를 정하기 위해서는 좀 더 연구가 필요할 것으로 보인다. 열처리 온도가 너무 높으면 결정립과 석출물의 조대화가 일어나 물성의 저하가 일어날 수 있으므로 비교적 낮은 온도인 1150℃를 적정온도로 판단하였다.
- 분말은 304L 스테인리스 강 재질의 can에 장입한 후, 고온에서 수소혼합 가스를 불어넣음으로써 산소농도를 조절하였다. 이러한 수소 환원 과정은 5%H2-95%Ar 가스를 이용하여 500℃에서 60분 동안 수행하였고 수소 환원을 마친 MA 분말은 1200℃, 100 MPa의 조건에서 4시간 동안 HIP(Hot Isostatic Pressing)하여 실린더 형태의 시편을 제조하였다. 실린더 형태의 시편은 1050℃에서 2시간 동안 예열한 후 열간 압연(hot rolling)하여 두께 4 mm의 판재로 제조하였다.
- 이러한 일련의 가공과정 중 미세조직 및 기계적 특성 변화를 분석하기 위해 상기의 HIP공정 후, 열간압연 후, 그리고 1150℃에서의 소둔처리 후의 시편을 각각 채취하였고 상용 Hastelloy X(R)의 시편과 함께 비교분석하였다. #2000SiC연마지, 그리고 0.
- 나노 크기수준의 작은 산화물들을 측정하기 위하여 직경 3 mm disc형태의 thin foil 및 carbon replica 시편을 준비하여 TEM(JEM-2100F JEOL)으로 관찰, 분석하였다. 재료의 고온 인장특성 평가를 위해 상온과 700℃에서 인장시험을 수행하였다. 인장시편은 판재시편의 압연방향과 평행하게 채취하였고, 시험은 Instron 4505 장비를 이용하였다.
- 분말의 화학조성은 표 1에 나타내었다. 제조된 M.A. 분말은 304L 스테인리스 강 재질의 can에 장입한 후, 고온에서 수소혼합 가스를 불어넣음으로써 산소농도를 조절하였다. 이러한 수소 환원 과정은 5%H2-95%Ar 가스를 이용하여 500℃에서 60분 동안 수행하였고 수소 환원을 마친 MA 분말은 1200℃, 100 MPa의 조건에서 4시간 동안 HIP(Hot Isostatic Pressing)하여 실린더 형태의 시편을 제조하였다.
- 차세대 원자로 내부구조재료로서 고온강도가 우수한 산화물분산강화 Ni계 합금의 개발을 위해, Ni22Cr-18Fe-9Mo 기지의 산화물 분산강화 합금을 준비하여, 고온인장 특성 및 각 공정 중의 미세조직 변화를 고찰하였다. 본 연구에서 제작된 시편에서 관찰한 산화물은 대부분 Y-Ti-Cr-O형태의 복합 산화물로 평균크기는 약 130 nm, 결정립의 평균크기는 약 3.
대상 데이터
- 본 연구에서는 Mechanical Alloying(이하 M.A.)을 통한 Ni계 ODS 합금 시편을 제조하기 위하여 독일 FRITSCH사의 ‘Pulverisette 5’를 사용하였다.
- 이러한 수소 환원 과정은 5%H2-95%Ar 가스를 이용하여 500℃에서 60분 동안 수행하였고 수소 환원을 마친 MA 분말은 1200℃, 100 MPa의 조건에서 4시간 동안 HIP(Hot Isostatic Pressing)하여 실린더 형태의 시편을 제조하였다. 실린더 형태의 시편은 1050℃에서 2시간 동안 예열한 후 열간 압연(hot rolling)하여 두께 4 mm의 판재로 제조하였다. 제조된 판재시편은 최종적으로 1150℃에서 1시간 동안 유지 후 수냉(water quenching) 하였다.
- 6 wt%의 Y2O3 분말을 정량적인 비율로 혼합하여 직경 5 mm의 metal ball(MA media)이 들어있는 용기에 넣고, 아르곤 가스 분위기에서 각각의 고순도 분말들이 골고루 분산되어 시편전체에서 균일한 조성을 가질 수 있도록 합금화를 수행하였다. 용기 내의 metal ball과 금속 분말들 사이에 fracture와 cold welding의 반복적인 기계적 변화에 Y2O3 분말이 전체적으로 고르게 분산될 수 있도록 분말을 제조하였다. 분말의 화학조성은 표 1에 나타내었다.
- 재료의 고온 인장특성 평가를 위해 상온과 700℃에서 인장시험을 수행하였다. 인장시편은 판재시편의 압연방향과 평행하게 채취하였고, 시험은 Instron 4505 장비를 이용하였다. 변형속도는 상온에서 0.
성능/효과
- 그림 7은 열처리된 Hastelloy X(R) 시편과 1150℃에서 열처리 한 Ni-22Cr-18Fe-9Mo 산화물 분산강화 합금 시편의 인장특성을 비교하였다. 그림 7(a)에 상온에서 측정한 결과를, 그림 7(b)에는 700℃에서 측정한 결과를 보여주고 있는데, 상온에서의 항복강도, 인장강도는 기존의 Hastelloy X(R)보다 항복강도와 인장강도가 각각 58%, 20% 우수하며, 700℃에서는 74% 우수한 항복강도를 얻게 됨을 알 수 있었다. 이는 산화물 분산강화 합금의 특성으로 미세조직 관찰에서 알 수 있는 바와 같이 시료 내에 존재하는 산화물의 입자크기가 nano수준으로 매우 작고 미세하게 분포하고 있어 전위의 이동을 방해하기 때문에 상대적으로 높은 항복강도에 비하여 낮은 인장강도 및 연신율을 갖게 되는 것으로 이해할 수 있다[7].
- 그림 2(d)에서는 100℃ 더 높은 온도에서 균질화 열처리가 진행되는 동안 결정립들의 크기가 열처리 전과 비교해 미세 결정립의 수가 상대적으로 감소한 것으로 관찰되었다. 제2상의 변화를 살펴보면, 그림 2(c)에서보다 그림 2(d) 균질화 열처리에 의한 산화물의 크기분포가 매우 고르고 작게 변화한 것을 볼 수 있어 1150의 균질화 열처리가 산화물의 분포에 영향을 주는 것을 확인할 수 있었다. 이와 같은 균질화 열처리에 따른 제2상의 변화가 그림 3에 SEM-EDS system을 이용한 성분 분석 결과를 상세히 보여주고 있다.
- 결정립 크기는 평균 40 µm 이상으로 비교적 큰 결정립들이 분포하여 있고, 결정립 크기의 구배가 비교적 큰 것으로 관찰되었다.
- 기존의 열처리된 Hastelloy XR과 새로이 제조한 Ni-22Cr-18Fe-9Mo 산화물 분산강화 합금의 인장특성 비교 결과 상온에서 항복강도, 인장강도는 기존의 Hastelloy X(R)보다 항복강도 약 58%, 인장강도 약 20% 우수하며, 700℃ 고온에서는 항복강도 약 74% 우수하며, 인장강도는 기존 Hastelloy X(R)보다 약 10%정도 감소한 결과를 얻었다.
- % 정도 함유된 복합 산화물 Y-Ti-Cr-O type으로 분석되었다. 또한 비교적 큰 크기의 산화물은 결정립계에서 관찰되었으며, 비교적 작고 미세한 산화물들은 결정립 내에 분포함을 확인할 수 있었다. 이와 같이 산화물들을 비교적 작고 고르게 분포시키기 위해서는 균질화 열처리 온도가 중요한 요인으로 작용하고 있음을 알게 되었고, 적정 열처리 온도를 정하기 위해서는 좀 더 연구가 필요할 것으로 보인다.
- 이는 산화물 분산강화 합금의 특성으로 미세조직 관찰에서 알 수 있는 바와 같이 시료 내에 존재하는 산화물의 입자크기가 nano수준으로 매우 작고 미세하게 분포하고 있어 전위의 이동을 방해하기 때문에 상대적으로 높은 항복강도에 비하여 낮은 인장강도 및 연신율을 갖게 되는 것으로 이해할 수 있다[7]. 미세한 산화물은 입계에 분포하여 전위의 이동을 방해함과 동시에 결정립계의 pining효과로 고온에서 더욱 우수한 기계적 특성을 높이는 결과를 얻을 수 있었다. 다만 700℃ 인장강도는 기존 Hastelloy X(R)보다 오히려 약 10%정도 감소한 결과를 얻었는데, 이는 700℃ 인장조건에서 지배적인 파괴기구인 결정립계의 미끌림 현상을 산화물이 억제하여 입계파괴를 일으키기 때문이라고 추정된다.
- 본 연구에서 제작된 시편에서 관찰한 산화물은 대부분 Y-Ti-Cr-O형태의 복합 산화물로 평균크기는 약 130 nm, 결정립의 평균크기는 약 3.6 µm 정도로 결정립과 결정립사이에 비교적 큰 산화물이, 그리고 결정립 내에는 비교적 미세한 산화물의 분포를 보였다.
- 시편의 파면을 관찰한 결과 상온 인장시험 시편과 고온 인장시험 시편 모두에서 dimple모양의 파단면이 관찰되었고, 파단면 상에서는 산화물들이 존재하여 결정립과 결정립사이에 존재하는 비교적 큰 산화물들이 고온인장 시험 시 파괴거동에 영향을 줄 수 있음을 확인하였다.
후속연구
- 또한 비교적 큰 크기의 산화물은 결정립계에서 관찰되었으며, 비교적 작고 미세한 산화물들은 결정립 내에 분포함을 확인할 수 있었다. 이와 같이 산화물들을 비교적 작고 고르게 분포시키기 위해서는 균질화 열처리 온도가 중요한 요인으로 작용하고 있음을 알게 되었고, 적정 열처리 온도를 정하기 위해서는 좀 더 연구가 필요할 것으로 보인다. 열처리 온도가 너무 높으면 결정립과 석출물의 조대화가 일어나 물성의 저하가 일어날 수 있으므로 비교적 낮은 온도인 1150℃를 적정온도로 판단하였다.
- 향후 고온 인장조건에서 산화물의 크기가 커진 이유를 규명하고 그 크기를 지속적으로 작게 유지하는 연구가 필요할 것으로 판단된다.
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