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문제 정의
- 고무의 특성을 이해하기 위하여 인장강도, 인장탄성률 및 신장률과 같은 인장특성에 대한 정보는 기본적으로 필요하다. 따라서 본 실험에서는 천연고무에 인장특성에 미치는 kenaf 섬유함량의 영향을 조사하였다. Figure 5에서 나타낸 바와 같이, 인장강도는 kenaf 섬유함량이 증가함에 따라 10 phr까지 크게 감소하다가 15 phr 이후에 다소 증가하였다.
- 따라서 본 연구의 목적은 천연자원으로부터 얻어지는 천연고무와 지속가능한 친환경성 천연섬유인 kenaf를 포함하는 천연섬유/천연고무 복합재료의 가황특성, 경도특성, 기계적특성 및 정적/동적 스프링 특성에 미치는 kenaf 섬유의 함량에 대하여 조사하는 것이다. 아울러 본 연구는 아직 우리나라에서 연구개발이 거의 이루어지고 있지 않은 지속가능한 천연자원으로 얻어지는 천연섬유 보강재를 활용한 고무소재 분야에 대한 연구 기반의 토대를 마련하는데 기여할 수 있기를 기대한다.
- 본 연구에서 천연고무에 천연섬유를 배합시켜 복합재료를 제조하였을 때, 천연고무의 가황 특성, 경도, 인장특성, 인열특성 및 정적, 동적 특성에 미치는 kenaf 섬유함량의 영향에 대하여 조사한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
제안 방법
- CMB(carbon materbatch) 공정은 소련공정과 혼련공정으로 이루어졌으며 CMB 공정 후 촉진제와 가황제를 투입하여 FMB(final masterbatch) 공정을 수행하고 사용 목적에 맞게 고무 시트(sheet)를 절단하여 20 ± 5 ℃의 숙성실에 보관하여 사용하였다.
- 혼련공정 후 분산공정은 지름 8”, 길이 20”, 회전비 5:4의고무용 roll-mill(봉신기계, 대한민국)을 사용하였고, 회전속도는 20 rpm, 온도는 55~70 ℃를 유지하였다. CMB공정 단계에서 가능한 한 많은 양의 고무를 제조하여 절단과 계량화를 균일하게 실시하였으며, 각 배합간의 편차를 줄여 FMB 공정을 수행하였다. 배합고무의 분산공정 시 롤러(roller) 간격은 2~3 mm로 조정하였으며, 분산을 좋게 하기 위해서 롤러 간격을 1 mm로 하여 각 3회씩 공정을 반복 수행하였다.
- 인장시험은 25 ℃에서 500 mm/min의 crosshead speed에서 수행하였다. Gage length는 20 mm였으며, 인장강도, 인장탄성률, 신장률을 측정하였다. 인장강도는 시편이 절단될 때의 최대하중을 조사하여 다음 식으로 계산하였다.
- 기존의 천연고무에 보강재로 사용하였던 카본블랙의 함량을 줄이고 상대적으로 kenaf 섬유의 함량을 증가시켰을 때, Figure 3에 보여주는 바와 같이, 가황 특성 Tmax와 tc90에 미치는 영향을 조사하였다. Kenaf 섬유함량이 20 phr까지 증가함에 따라, kenaf/천연고무 복합재료의 가황 토크(torque) 값이 증가하였으며, 특히 5 phr 이후부터 토크 값의 상승 정도가 더 컸다.
- 1 mm/s의 속도로 0~3 mm 사이에서 3회 왕복하여 시편을 압축시킨 후, 측정구간 1~2 mm 사이에서 발생한 하중/압축변위 비율로부터 기울기를 구하였다. 동적 특성은 시편에 1~2 mm의 압축변위가 발생하도록 200 N의 pre-load 조건 하에서 10 Hz의 진동수와 0.05 mm의 진폭을 가하면서 시험을 수행하였다. 본 시험에 사용한 pre-load 조건은 일반적으로 고무부품에서 30% 이내의 압축변위가 일어나는 것을 고려하였기 때문이며, 10 Hz의 진동수의 사용은 자동차가 일반적으로 공회전하는 상태에서 10 Hz 이하의 진동수가 적용되기 때문이다.
- CMB공정 단계에서 가능한 한 많은 양의 고무를 제조하여 절단과 계량화를 균일하게 실시하였으며, 각 배합간의 편차를 줄여 FMB 공정을 수행하였다. 배합고무의 분산공정 시 롤러(roller) 간격은 2~3 mm로 조정하였으며, 분산을 좋게 하기 위해서 롤러 간격을 1 mm로 하여 각 3회씩 공정을 반복 수행하였다. Figure 1은 앞서 설명한 CMB공정과 FMB공정을 도식화하여 요약한 것이다.
- 7 mm 크기의 압축영구줄음(compression set) 시편을 plate zig 사이에 장착하고 시험을 행하였다. 정적 특성 시험은 0.1 mm/s의 속도로 0~3 mm 사이에서 3회 왕복하여 시편을 압축시킨 후, 측정구간 1~2 mm 사이에서 발생한 하중/압축변위 비율로부터 기울기를 구하였다. 동적 특성은 시편에 1~2 mm의 압축변위가 발생하도록 200 N의 pre-load 조건 하에서 10 Hz의 진동수와 0.
- 본 연구에 사용한 천연고무, 카본블랙, 첨가제 및 천연 섬유의 배합은 다음과 같다. 천연고무 100 phr, 카본블랙 21 phr, stearic acid 1.5 phr, S 1.5 phr, Kumac D 0.7 phr, CZ 1.8 phr, ZnO 5 phr, N2 oil 6 phr, Kumanox3C 1.5 phr, Kumanox132 phr, Vulcanox HS/LG 1.5 phr, 그리고 kenaf 섬유의 함량은 0, 5, 10, 15, 20 phr로 각각 다르게 하였다. 이때 천연고무, 카본블랙 및 첨가제의 함량을 동일하게 고정하였다.
대상 데이터
- Oscillating disk rheometer(ODR, 명지 산업, 대한민국)를 사용하여 Tc90 측정결과를 고려하여 최적화한 시간 조건에서 가황공정을 수행한 후, 특성분석을 위한 시편을 180 mm×180 mm×2 mm 크기로 준비하였다.
- 본 연구에 사용한 천연고무는 상대적으로 불순물이 적고 물성이 우수한 제품이며 현장에서 많이 사용되며 작업성도 우수한 60±5의 Mooney점도 값을 갖는 SMR CV60 등급을 선택하였다. 공급받은 70-80 mm의 bundle 형태의 kenaf 섬유를 평균길이 약 35 mm로 절단하여 천연고무와 함께 배합에 사용하였다. 본 연구에 사용한 천연고무, 카본블랙, 첨가제 및 천연 섬유의 배합은 다음과 같다.
- 본 시험에 사용한 pre-load 조건은 일반적으로 고무부품에서 30% 이내의 압축변위가 일어나는 것을 고려하였기 때문이며, 10 Hz의 진동수의 사용은 자동차가 일반적으로 공회전하는 상태에서 10 Hz 이하의 진동수가 적용되기 때문이다. 모든 시험에는 샘플 당 4개 이상의 시편을 사용하였으며, 이들을 평균하여 결과를 얻었다.
- 본 연구에 사용한 천연고무는 상대적으로 불순물이 적고 물성이 우수한 제품이며 현장에서 많이 사용되며 작업성도 우수한 60±5의 Mooney점도 값을 갖는 SMR CV60 등급을 선택하였다.
- 160 ℃에서 가황된 천연고무 및 kenaf/천연고무 시편의 인장 특성은 인장시험기(Zwick Z005, Swiss)를 사용하여 ASTM D412의 방법에 따라 수행하였다. 시트 형태의 고무배합물을 압축성형기를 이용하여 인장특성 시험용 시편을 제조하였다. 인장시험은 25 ℃에서 500 mm/min의 crosshead speed에서 수행하였다.
이론/모형
- 160 ℃에서 가황된 천연고무 및 kenaf/천연고무 시편의 인장 특성은 인장시험기(Zwick Z005, Swiss)를 사용하여 ASTM D412의 방법에 따라 수행하였다. 시트 형태의 고무배합물을 압축성형기를 이용하여 인장특성 시험용 시편을 제조하였다.
- 배합된 고무의 가황 특성은 ODR을 사용하여 ASTM D 2084에 의거하여 조사하였다. 이때 경화 온도는 190 ℃로 설정하였으며, 최대 토크(maximum torque, lb·in), 최소 토크(minimum torque, lb·in), 스코치시간 ts2(min) 그리고 가황이 90%가 진행된 시점에서 의 토크 값 Tc90(min)을 측정하였다.
- , Japan)를 사용하여 수행하였다. 인열시험은 인장시험기(Zwick Z005, Swiss)를 사용하여 ASTM D624에 의거하여 수행하였다.
- 정적 및 동적 특성 시험기(MTS, USA)를 사용하여 KS M6604에 의거하여 정적 및 동적 스프링 특성을 측정하였으며, 동적 특성 측정은 비공진법으로 수행하였다. Figure 2는 정적 및 동적 특성 시험에 사용한 장치의 개요를 보여준다.
성능/효과
- 에 미치는 영향을 조사하였다. Kenaf 섬유함량이 20 phr까지 증가함에 따라, kenaf/천연고무 복합재료의 가황 토크(torque) 값이 증가하였으며, 특히 5 phr 이후부터 토크 값의 상승 정도가 더 컸다. 이는 천연고무보다 탄성률 높은 kenaf 섬유가 첨가될수록 보강효과가 커지면서 천연고무가 가황(경화)되는데 요구되는 토크 값이 더 커지기 때문이다.
- 이러한 감소는 앞서 언급된 섬유함량에 따른 경도의 증가와 Figure 6에서 보여주는 인장탄성률의 증가에 기인한다. 결과는 kenaf 섬유가 천연고무에 첨가될수록 신장이 충분히 진행되지 않은 상태에서 시편이 파단될 수 있다는 것을 보여준다. 복합재료의 매트릭스인 천연고무에 비해 상대적으로 탄성률이 큰 섬유가 도입되었을때 신장률이 감소한다는 것은 충분히 해석이 가능한 결과이다.
- Figure 6은 kenaf 섬유함량 변화에 따른 20%, 60%, 100% 그리고 200% elongation에서의 인장탄성률, 즉 각 주어진 신장률에서 rubber modulus 변화를 보여준다. 결과는 kenaf 섬유로 보강된 천연고무 복합재료의 탄성률이 kenaf를 포함하고 있지 않은 복합재료의 경우보다 각각의 신장률에서 더 크며, 그 값은 천연섬유 함량이 증가할수록 더 커진다는 것이다. 이는 탄성률이 상대적으로 높은 결정성 kenaf 섬유가 매트릭스와 함께 존재하고 있으며, 짧은 섬유들에 의해 시편의 배향성이 증가되었기 때문인 것으로 판단된다.
- 또한 kenaf 섬유함량이 증가함에 따라 천연고무의 정적 특성보다는 동적 특성의 변화가 더욱 두드러지게 나타났으며, 고무에 동적으로 가해지는 에너지에 대한 감쇄 또는 흡수와 밀접한 관계가 있는 손실인자도 섬유함량에 비례하여 증가하였다. 따라서 본 연구결과는 각종 배합제를 포함하는 천연고무 배합 시 카본블랙의 함량을 다소 줄이고, 카본블랙 함량이 줄어든 만큼 배합고무 전체 함량 대비 약 20 phr 범위 이내에서 천연섬유를 도입한다면, 천연고무의 가황공정 시간을 줄이고, 경도, 인장탄성률, 인열강도를 증대시킬 뿐만 아니라 동적 에너지 감쇄에도 긍정적인 영향을 줄 수 있음을 제시하여 준다.
- 이때 천연고무, 카본블랙 및 첨가제의 함량을 동일하게 고정하였다. 따라서 서로 다른 함량의 천연섬유를 포함한 배합고무의 전체 함량은 각각 142.5, 147.5, 152.5, 157.5 그리고 162.5 phr이었다.
- 반면, 인장강도와 파단신장률은 감소하는 경향을 보여주었다. 또한 kenaf 섬유함량이 증가함에 따라 천연고무의 정적 특성보다는 동적 특성의 변화가 더욱 두드러지게 나타났으며, 고무에 동적으로 가해지는 에너지에 대한 감쇄 또는 흡수와 밀접한 관계가 있는 손실인자도 섬유함량에 비례하여 증가하였다. 따라서 본 연구결과는 각종 배합제를 포함하는 천연고무 배합 시 카본블랙의 함량을 다소 줄이고, 카본블랙 함량이 줄어든 만큼 배합고무 전체 함량 대비 약 20 phr 범위 이내에서 천연섬유를 도입한다면, 천연고무의 가황공정 시간을 줄이고, 경도, 인장탄성률, 인열강도를 증대시킬 뿐만 아니라 동적 에너지 감쇄에도 긍정적인 영향을 줄 수 있음을 제시하여 준다.
- 또한 배합고무의 스코치(scorch) 시간 이전에 관찰되는 최소 토크 값(Tmin)도 kenaf 섬유가 도입되지 않았을 때 4.15 lb·in에서 kenaf 섬유가 5, 10, 15, 20 phr 함량으로 도입되었을 때, Tmin 값도 각각 4.47, 4.89, 5.35, 5.92 lb·in로 점진적으로 증가하였다.
- 92 lb·in로 점진적으로 증가하였다. 배합고무의 90%의 경화가 진행된 시점까지 소요시간을 나타내는 tc90 값은 kenaf 섬유 함량이 증가할수록 4.17 min에서 3.25 min으로 점차적으로 감소하는 경향을 보여주었다. 이러한 결과는 천연섬유의 도입이 천연고무의 가황에 소요되는 시간을 줄여주며, 그 감소 정도는 천연섬유 함량의 증가에 따라 더 크다는 것을 제시하여 준다.
- Figure 8은 스프링 특성의 변화를 조사한 결과로 kenaf 섬유 함량에 따른 정적 스프링상수와 동적 스프링상수의 변화를 비교하고 있다. 섬유함량이 증가할수록 스프링상수 값은 증가하며, 동일한 kenaf 섬유함량에서 동적 스프링상수 값이 항상 크게 나타났다. 즉, kenaf 섬유의 보강은 천연고무의 동적 특성 향상에 바람직하다는 것을 보여준다.
- Machine 방향에서 얻어진 시편의 인열강도가 transverse 방향에서 얻어진 것보다 더 높은 값을 나타내었다. 이 결과로부터 천연고무 배합 시 kenaf 섬유는 sheeting이 진행되는 machine 방향으로 더 잘 배향되며, 그 배향된 섬유가 외부하중에 의한 초기 균열 형성을 방해하거나 크랙의 진전을 억제하여 인열 저항성을 높여주었을 것으로 판단된다.
- 25 min으로 점차적으로 감소하는 경향을 보여주었다. 이러한 결과는 천연섬유의 도입이 천연고무의 가황에 소요되는 시간을 줄여주며, 그 감소 정도는 천연섬유 함량의 증가에 따라 더 크다는 것을 제시하여 준다.
- 또한 일반 적으로 등방성 물질이 이방성 물질보다 우수한 인열특성을 갖는다. 이방성인 천연섬유가 포함되었음에도 불구하고 섬유 함량에 따라 인열강도가 증가된 결과는 시험에 사용된 복합재료를 구성하는 천연고무 매트릭스에 짧은 kenaf 섬유가 외부하중에 의한 균열을 초래하는 큰 보이드나 기공이 없이 잘 분산되어있음을 가리킨다. 또한 천연고무와 천연섬유가 균일하게 분포되어 있으면서 서로 밀접하게 엉켜있는 복합재료가 인열현상을 억제하는데 기여하였을 것으로 예상된다.
- 섬유함량이 증가할수록 스프링상수 값은 증가하며, 동일한 kenaf 섬유함량에서 동적 스프링상수 값이 항상 크게 나타났다. 즉, kenaf 섬유의 보강은 천연고무의 동적 특성 향상에 바람직하다는 것을 보여준다. 이러한 결과는 Figure 8의 동적 비율의 변화로부터도 확인할 수 있다.
- 천연섬유가 전혀 포함되지 않은 천연고무와 비교할 때, kenaf 섬유함량이 5 phr에서 20 phr까지 증가할수록 가황에 필요한 토크는 높아지고 가황시간은 줄어들었으며, 경도, 인장탄성률 그리고 인열강도는 점차적으로 증가하였다. 반면, 인장강도와 파단신장률은 감소하는 경향을 보여주었다.
후속연구
- 따라서 본 연구의 목적은 천연자원으로부터 얻어지는 천연고무와 지속가능한 친환경성 천연섬유인 kenaf를 포함하는 천연섬유/천연고무 복합재료의 가황특성, 경도특성, 기계적특성 및 정적/동적 스프링 특성에 미치는 kenaf 섬유의 함량에 대하여 조사하는 것이다. 아울러 본 연구는 아직 우리나라에서 연구개발이 거의 이루어지고 있지 않은 지속가능한 천연자원으로 얻어지는 천연섬유 보강재를 활용한 고무소재 분야에 대한 연구 기반의 토대를 마련하는데 기여할 수 있기를 기대한다.
- 따라서 고무제품은 사용후 폐기할 시 환경오염을 초래할 수 있으므로 다른 대체 보강재를 도입함으로써 고무에 배합하는 카본블랙의 사용량을 줄이거나 재활용하기 위한 노력이 진행되고 있다. 이러한 관점에서 고무 배합에 사용하는 기존 카본블랙의 사용량을 상대적으로 줄이고 보강효과가 있는 친환경소재를 적용하는 연구가 필요하다.
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