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문제 정의
- 본 연구에서는 피혁 가공시 가죽표면의 물리화학적 물성 및 고급화 가공에 사용되고 있는 수용성 폴리우레탄 수지와 수용성 에폭시수지를 이용한 하이브리드 수지를 합성 하였으며, 일반적으로 합성 완료된 수용성 폴리우레탄과 수용성 에폭시의 단순 혼합 형태가 아닌 수용성 폴리우레탄의 합성 중 prepolymer의 중화 이후 단계에 수용성 에폭시를 공중합 형태로 합성후 사슬연장을 통한 물성의 변화에 관해 실험하였다.
제안 방법
- 사슬연장을 위해 EDA(수지 전체비율의 1%, 2%, 3%, 4%)를 증류수와 같이 천천히 2시간 동안 적하시켜 주었다. EDA 투입완료 후 3시간동안 교반시킨 뒤 소포제(BYK-080)을 0.2 % 넣고 1시간 동안 교반하여 각각 카르복실기를 이용한 수용성 우레탄수지(고형분 30%)를 합성하였다. 합성에 사용된 화합물은 Table 2와 같으며 합성 공정은 Fig.
- Table 3에서와 같이 hybrid resin에 EDA의 사슬 연장 비율에 따른 내용제성은 KS M 6882 에 의거 5등급의 높은 등급을 시료 모두 나타냈으며, 굴곡도 또한 DIN 53328 에 의거 10,000이상의 굴곡 안정성을 나타내었다. 내마모도 측정은 KS K 0815, ASTM 1175 시험 방법에 의거하여 시험편의 무게를 측정한 후 내마모도 측정장비에 의해서 Wheel number CS-10번으로 1,000싸이클 회전 후 감소된 무게 측정을 하였으며, 굴곡성 시험은 DIN 53328 시험방법에 의거하여 가죽에 코팅된 시험편을 24시간 동안 25 ℃ 증류수에 침하한 다음 굴곡실험을 하였다. 인장강도 및 연실율 측정은 필름 시험편을 두께 0.
- 본 연구를 위해 먼저 수용성 에폭시를 합성하였으며, 이후 폴리우레탄 수지의 중화반응 이후 수분산 단계에서 수용성 에폭시를 적하후 EDA를 이용한 사슬연장을 통해 이들의 특성을 분석하여 다음과 같은 결과를 얻었다.
- 이후 20분 더 교반시켜 분산을 완료 후 기 합성한 수용성 에폭시 수지를 적하 한 다음 충분히 교반해준다. 사슬연장을 위해 EDA(수지 전체비율의 1%, 2%, 3%, 4%)를 증류수와 같이 천천히 2시간 동안 적하시켜 주었다. EDA 투입완료 후 3시간동안 교반시킨 뒤 소포제(BYK-080)을 0.
- 다음단계로 IPDI와 DBTDL을 천천히 플라스크에 적하한 뒤 85 ℃에서 4시간동안 교반시켰다. 이때 반응물의 NCO함량은 dibuthylamine역적정법으로 측정하여 잔류 NCO함량이 계산치에 도달했는지 확인하였다. 이후 반응조를 35 ℃ ∼ 40 ℃까지 냉각시킨다.
- 먼저 5구플라스크에 증류수와 YD-014와 BC를 투입하고 80 ℃까지 승온시켜 에폭시 수지 용액을 합성하였다. 이어서 Styrene, MMA, AA, EHA, BPO(0.6g)을 혼합하여 아크릴 모너머 혼합물을 형성한 후, 이를 상기 에폭시 수지에 1시간동안 적하하였으며, 이후 BPO(0.1g)를 넣고 3시간동안 교반하였다. 다음 공정으로 온도를 60 ℃까지 냉각한뒤 TEA를 적하하여 중화한다음 증류수를 넣어 수용성 에폭시 수지(고형분 30%)를 완성하였다(Fig.
- 합성한 수용성 폴리우레탄과 우레탄-에폭시 hybrid resin의 시료는 a(EDA 1.3g적하), b(EDA 2.6g적하), c(EDA 4.03g적하), d(EDA 5.37g적하)로서 FT-IR이용하여 분석하였다. Fig.
대상 데이터
- Poly propylene glycol(PPG, 분자량 2000, 한국폴리올), Isoporon diisocyanate(IPDI, Bayer), Dimethylolpropionic acid(DMPA, GEO), N-methyl-2-pyrrolidone(NMP, BASF), Dibutyltin dilaurate(DBTDL, Aldrich), Triethylamine(TEA, Fluka), Ethylene diamine(EDA, Fluka), BYK-080(소포제, BYK chemi)를 각각 사용하였다.
- 2액형 아민 경화형 에폭시 수지는 부착에 있어서 매우 양호한 특성을 가지나 교반으로 인한 작업 시간의 지연, 가사 시간내 작업을 감안하여 부착을 완료하였다. 환경오염 및 작업환경의 악화를 초래하지 않고 혼합 사용시에 안정성에 문제점이 없는 본 연구에서 합성한 수용성 우레탄과 혼합 사용시에 안정성에 문제점이 없는 1액형수용성 에폭시 수지를 사용하였다.
성능/효과
- 또한 종래 도료에서 가장 일반적으로 사용되는 에폭시 수지는 대부분 2액형 아민 경화형 에폭시가 사용되고 있다. 2액형 아민 경화형 에폭시 수지는 부착에 있어서 매우 양호한 특성을 가지나 교반으로 인한 작업 시간의 지연, 가사 시간내 작업을 감안하여 부착을 완료하였다. 환경오염 및 작업환경의 악화를 초래하지 않고 혼합 사용시에 안정성에 문제점이 없는 본 연구에서 합성한 수용성 우레탄과 혼합 사용시에 안정성에 문제점이 없는 1액형수용성 에폭시 수지를 사용하였다.
- 최근에 이를 이용한 수용성 폴리우레탄(waterborne polyurethane)의 합성 및 물성에 대한 연구가 활발히 진행중이다.[1.2] 일반적으로 가죽 가공에 사용되는 우레탄 수지의 합성은 폴리올과 이소시아네이트로 이루어지는데, 적절한 폴리올의 폴리에틸렌옥사이드기의 도입은 고분자수지의 수용화를 증진시키고, 전해상태에서도 안정하며 저온에서 겔화되지 않도록 선택하였다. 고분자수지에서 음이온성 우레탄 작용기를 형성케하는 디메틸올 프로피오닉산의 카르복실기는 아민 중화에 의해 염이 형성되었다[4].
- 386 kgf/mm2으로 인장강도가 강해짐을 알 수 있었다. 내마모성 실험 결과 역시 인장강도와 같이 EDA의 함유량에 따른 사슬연장 반응에 따라 가장 EDA의 함유량이 적은 a(EDA 1.3g적하)의 경우가 내마모성이 가장 약했으며, d(EDA 5.37g적하)의 경우가 내마모성이 가장 높음을 알 수 있었다.
- 8은 톨루엔을 가죽 표면에 2-3방울 적하한 다음 24시간 후의 표면 상태를 SEM을 이용해 측정한 결과로 시료의 가죽에 코팅된 hybrid resin의 코팅 파괴 여부를 확인 할 수 있었다. 내마모성 측정에 관한 가죽 표면의 파괴정도는 Fig. 9에서와 같이 EDA 의 함유가 높을수록 내마모성이 향상되어 표면의 파괴정도가 낮아짐을 알 수 있었다.
- 내용제성 실험 결과 EDA의 함유에 따라 내용제성의 특성적 변화는 없었으며, 내굴곡성 실험을 통해서도 EDA의 함유에 따른 사슬연장후 물성의 저하도는 없었다.
- 또한 2200 cm-1 부근에서 N=C=O 특성 피크가 나타나지 않는 것으로 보아 이소시아네이트가 잔량 남지 않고 합성되어 폴리우레탄 수지가 형성됨을 알 수 있었다[5]. 또한 에폭시기의 C-O-C 특성 피크가 910 cm-1 부근에서 나타났으며, 1250 cm-1 부근에서 C-C 특성 피크가 확인되었으며, 우레탄과 에폭시의 복합된 양쪽 합성의 특성이 나타났음을 확인하였다.
- 이러한 각각의 물리적 특성에 기인해 폴리우레탄-에폭시 hybrid resin 인장강도 세기는 a<b<c<d 순으로 나타낼 수 있었으며 EDA의 사슬 연장 비율이 늘어남에 따라 hybrid resin의 필름 인장 강도가 강해짐을 알 수있었다.
- 인장강도 실험 결과 a(EDA 1.3g적하) 반응의 인장강도가 2.233 kgf/mm2으로 가장 취약했으며, EDA의 사슬연장 비율이 높아짐에 따라 인장강도가 점차 상승해 d(EDA 5.37g적하)의 사슬연장 반응의 경우에는 2.386 kgf/mm2으로 인장강도가 강해짐을 알 수 있었다. 내마모성 실험 결과 역시 인장강도와 같이 EDA의 함유량에 따른 사슬연장 반응에 따라 가장 EDA의 함유량이 적은 a(EDA 1.
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