[논문]졸-겔 법에 의한 탄소나노튜브의 실리카 코팅

이상훈; 강국현; 이동규

doi:10.12925/jkocs.2011.28.2.8

졸-겔 법에 의한 탄소나노튜브의 실리카 코팅
Synthesis of Silica Coated Carbon Nanotubes by Sol-Gel Method 원문보기

한국유화학회지 = Journal of oil & applied science, v.28 no.2, 2011년, pp.185 - 195

이상훈 (충북대학교 공과대학 공업화학과) , 강국현 (충북대학교 공과대학 공업화학과) , 이동규 (충북대학교 공과대학 공업화학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Carbon nanotube(CNT) plays an essential role in various fields of nano based science and technology. Recently, silica coated CNT composites are interested because they are useful for the optical, magnetical, and catalytic applications. In this report, carboxyl groups were introduced on the MWCNT using nitric acid. In order to maximize the silica encapsulation efficiency, carboxyl groups of MWCNT reacted with a silane coupling agent were used to prepare silica coated MWCNT. Due to their strong interaction between modified MWCNT and TEOS. Silica layer with a controllable thickness was achieved. Silica coated MWCNT were further utilized as the template for the synthesis of hollow silica nanotubes after $800^{\circ}C$ calcination.

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

1. 염산을 사용하여 MWCNT의 불순물을 제거한 후 질산을 사용하여 MWCNT 표면에 카 복실기를 도입하였다. 또한 카복실기가 도입된 MWCNT에 실란 커플링제인 아미노프로필트리에톡시실란(APTES)을 이용하여 공유 결합 함에 따라 암모니아수와 TEOS의 중축합 반응에 의해 실리카를 MWCNT에 코팅하였다
제조된 실리카 코팅된 MWCNT의 결정성 및 구조를 확인하기 위해 X-ray Diffractometer(XR -D, Model RTP300RC, Rigaku)를 이용하여 분석하였으며, 그 결과는 JCPDS(Joint Committee on Power Diffraction Standards) 카드를 참조하여 확인하였다. Energy Dispersive Spectroscopy(EDS, S-4800, Oxford Co.)를 이용하여 실리카 코팅 MWCNT의 정성분석을 시행하였다.
Ltd)를 기재로서 사용하였다. MWCNT의 제조과정에서 사용된 촉매 및 불순물로서 작용될 수 있는 물질을 정제하기 위하여 염산(hydrochloric acid, HCl, 35%, Samchun Chemical Co. Ltd)을 사용하여 전처리를 하였으며, 표면 개질과 카르복실 그룹을 도입하기 위하여 질산(nitric acid, HNO₃, 60%, Samchun Chemical Co. Ltd)을 사용하였다. 실리카 전구체로서는 테트라에틸 올소실리케이트(tetraethyl orthosilicate, TEOS, (C₂H₅O)₄Si, Sam Chun Pure Chemical.
, LTD)로 분산시키고 난 후 24시간 동안 상온에서 교반시켰다. TEOS와 에탄올 혼합 용액과 암모니아 수와 에탄올 혼합 용액을 각각 제조한 후 MWCNT-APTES 생성 용액에 혼합을 하였다. 이때 MWCNT가 산화되는 것을 방지하기 위해서 질소 가스를 환류 시키면서 교반을 진행하였다.
개질된 MWCNT 표면에 도입된 카르복실기와 APTES에서의 아미노기를 확인하고자 Fourier Transform Infrared Spectrometer(FT-IR, Model 480 Plus, Jasco)를 이용하였다. 또한 실리카 코팅된 MWCNT의 분해온도와 열에 대한 특성을 확인하고자 5 ℃/min 으로 Thermogravity Analyzer(TGA, Model SDT 2960, Ta Co.
표면처리 후 아미노프 로 필 트 리 에 톡 시 실 란 ( a m i n o p r o p y l triethoxysilane, APTES)의 커플링제를 통해 아미노기와 강한 공유결합을 형성시켰다. 공유 결합된 MWCNT-APTES는 실리카 전구체인 테트 라 에 틸 올 소 실 리 케 이 트 ( t e t r a e t h y lorthosilicate, TEOS)와 촉매인 암모니아수의 중-축합 반응에 의해 실리카가 코팅된 MWCNT를 제조하였고, 이를 고온 소성하여 실리카로만 이루어진 튜브로 전환시켜 보았다. 합성의 변수로는 TEOS의 양, 암모니아수의 양, 합성 온도가 있으며, 이에 따라 얻어진 실리카의 코팅 특성을 확인하였다.
개질된 MWCNT 표면에 도입된 카르복실기와 APTES에서의 아미노기를 확인하고자 Fourier Transform Infrared Spectrometer(FT-IR, Model 480 Plus, Jasco)를 이용하였다. 또한 실리카 코팅된 MWCNT의 분해온도와 열에 대한 특성을 확인하고자 5 ℃/min 으로 Thermogravity Analyzer(TGA, Model SDT 2960, Ta Co.)를 이용하여 분석하였다. 실리카가 코팅된 MWCNT의 모양과 분산성을 확인하기 위해 Field Emission Scanning Electron Microscope(FE-SEM, Model LEO 1530FE, Carlzeiss Co.
염산을 사용하여 MWCNT의 불순물을 제거한 후 질산을 사용하여 MWCNT 표면에 카 복실기를 도입하였다. 또한 카복실기가 도입된 MWCNT에 실란 커플링제인 아미노프로필트리에톡시실란(APTES)을 이용하여 공유 결합 함에 따라 암모니아수와 TEOS의 중축합 반응에 의해 실리카를 MWCNT에 코팅하였다
본 연구에서는 졸-겔 법을 이용하여 다중벽탄소나노튜브(multi walled carbon nanotube, MWCNT)에 무기물인 실리카를 코팅하였다. 실리카 코팅 MWCNT 복합체를 합성하기 위해, 강산인 질산으로 MWCNT 표면을 처리하여 카르복실 그룹을 도입하였다. 표면처리 후 아미노프 로 필 트 리 에 톡 시 실 란 ( a m i n o p r o p y l triethoxysilane, APTES)의 커플링제를 통해 아미노기와 강한 공유결합을 형성시켰다.
8에 나타내었다. 실리카 코팅된 MWCNT는 92.70℃부근에서부터 표면에 남아 있는 수분이 증발 하였고, 299.62℃부근에서 카르복실기, 346.42℃부근에서 APTES가 분해되며 생기는 발열 피크를 관찰하였다. 마지막으로 598.
)를 이용하여 분석하였다. 실리카가 코팅된 MWCNT의 모양과 분산성을 확인하기 위해 Field Emission Scanning Electron Microscope(FE-SEM, Model LEO 1530FE, Carlzeiss Co.)를 이용하였으며, 내부의 형상과 코팅 형태를 확인하기 위해서 Transmission Electron Microscopy(TEM, HD-2300A, Hitachi Co.)을 이용하였다. 제조된 실리카 코팅된 MWCNT의 결정성 및 구조를 확인하기 위해 X-ray Diffractometer(XR -D, Model RTP300RC, Rigaku)를 이용하여 분석하였으며, 그 결과는 JCPDS(Joint Committee on Power Diffraction Standards) 카드를 참조하여 확인하였다.
TEOS와 에탄올 혼합 용액과 암모니아 수와 에탄올 혼합 용액을 각각 제조한 후 MWCNT-APTES 생성 용액에 혼합을 하였다. 이때 MWCNT가 산화되는 것을 방지하기 위해서 질소 가스를 환류 시키면서 교반을 진행하였다. 합성 후에 남아 있는 미반응 실란을 제거하기 위해서 에탄올로 세척하였으며 100℃에서 48시간 건조시킨 후 실리카 코팅 MWCNT를 얻었다.
따라서 불순물을 제거하기 위해 염산을 사용하여 60℃에서 4시간 동안 교반 후 건조하였다. 전처리된 MWCNT를 작용기의 도입을 위해 질산에 넣어 상온에서 48시간 동안 교반 후 증류수를 이용하여 pH가 중성에 도달할 때 까지 여과와 수세를 반복하였다. 이와 같은 정제와 표면개질 과정을 거친 후 건조하여 기능기가 도입된 MWCNT-COOH를 얻는다.
)을 이용하였다. 제조된 실리카 코팅된 MWCNT의 결정성 및 구조를 확인하기 위해 X-ray Diffractometer(XR -D, Model RTP300RC, Rigaku)를 이용하여 분석하였으며, 그 결과는 JCPDS(Joint Committee on Power Diffraction Standards) 카드를 참조하여 확인하였다. Energy Dispersive Spectroscopy(EDS, S-4800, Oxford Co.
졸-겔 법으로 실리카 코팅된 다중벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 표면 개질된 MWCNT에 실리카를 코팅하기 위해 APTES를 사용하였으며, 코팅의 최적비율을 찾기 위해 TEOS의 양, 암모니아수의 양, 반응온도 등의 변수에 의해 얻어진 실험의 결과는 다음과 같다.
실리카 코팅 MWCNT 복합체를 합성하기 위해, 강산인 질산으로 MWCNT 표면을 처리하여 카르복실 그룹을 도입하였다. 표면처리 후 아미노프 로 필 트 리 에 톡 시 실 란 ( a m i n o p r o p y l triethoxysilane, APTES)의 커플링제를 통해 아미노기와 강한 공유결합을 형성시켰다. 공유 결합된 MWCNT-APTES는 실리카 전구체인 테트 라 에 틸 올 소 실 리 케 이 트 ( t e t r a e t h y lorthosilicate, TEOS)와 촉매인 암모니아수의 중-축합 반응에 의해 실리카가 코팅된 MWCNT를 제조하였고, 이를 고온 소성하여 실리카로만 이루어진 튜브로 전환시켜 보았다.
공유 결합된 MWCNT-APTES는 실리카 전구체인 테트 라 에 틸 올 소 실 리 케 이 트 ( t e t r a e t h y lorthosilicate, TEOS)와 촉매인 암모니아수의 중-축합 반응에 의해 실리카가 코팅된 MWCNT를 제조하였고, 이를 고온 소성하여 실리카로만 이루어진 튜브로 전환시켜 보았다. 합성의 변수로는 TEOS의 양, 암모니아수의 양, 합성 온도가 있으며, 이에 따라 얻어진 실리카의 코팅 특성을 확인하였다.

대상 데이터

, Ltd.)를 사용하였으며, 촉매로서 암모니아수(ammonia solution, NH₄OH, 30%, Samchun Pure Chemical. Co., Ltd.), 용매로는 에탄올(ethanol, C₂H₅OH, DC Chemical Co., Ltd.)을 사용하였다. MWCNT 표면에서 TEOS와의 결합이 잘되도록 하기 위한 실란 커플링제로는 아미노프로필 트리에톡시실란(aminopropyl triethoxysilane, APTES, (H₂N(CH₂)₃Si(OC₂H₅)₃, 99% Specialties, Dow Corning)을 사용하였다.
)을 사용하였다. MWCNT 표면에서 TEOS와의 결합이 잘되도록 하기 위한 실란 커플링제로는 아미노프로필 트리에톡시실란(aminopropyl triethoxysilane, APTES, (H₂N(CH₂)₃Si(OC₂H₅)₃, 99% Specialties, Dow Corning)을 사용하였다.
열화학 기상증착법(thermal chemical vapor deposition, CVD)으로 합성된 직경 15 ～ 25 nm, 길이 10 ～ 50 ㎛인 MWCNT(purity 97%, Iljin Nanotech CO. Ltd)를 기재로서 사용하였다. MWCNT의 제조과정에서 사용된 촉매 및 불순물로서 작용될 수 있는 물질을 정제하기 위하여 염산(hydrochloric acid, HCl, 35%, Samchun Chemical Co.

이론/모형

본 연구에서는 졸-겔 법을 이용하여 다중벽탄소나노튜브(multi walled carbon nanotube, MWCNT)에 무기물인 실리카를 코팅하였다. 실리카 코팅 MWCNT 복합체를 합성하기 위해, 강산인 질산으로 MWCNT 표면을 처리하여 카르복실 그룹을 도입하였다.
졸-겔 법으로 실리카 코팅된 다중벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 표면 개질된 MWCNT에 실리카를 코팅하기 위해 APTES를 사용하였으며, 코팅의 최적비율을 찾기 위해 TEOS의 양, 암모니아수의 양, 반응온도 등의 변수에 의해 얻어진 실험의 결과는 다음과 같다.

성능/효과

(a)의 MWCNT 분석 결과에서 나타나는 2θ = 26° 부근에서 생기는 002 면의 피크는 탄소로 이루어진 그라파이트 계열이 갖는 전형적인 피크임을 확인할 수 있었다.
2. SEM과 TEM 분석을 통해 MWCNT 표면에 실리카가 코팅된 것을 확인하였다. MWCNT 에 실리카를 코팅한 결과 실리카 전구체인 TEOS의 첨가량이 증가 할수록 실리카의 두께는 42.
3. 실리카 코팅된 MWCNT의 비표면적, 평균 기공 크기, 및 평균 기공 부피는 실리카 코팅 후 암모니아수의 양이 증가함에 따라 점점 작아짐을 확인하였다.
SEM과 TEM 분석을 통해 MWCNT 표면에 실리카가 코팅된 것을 확인하였다. MWCNT 에 실리카를 코팅한 결과 실리카 전구체인 TEOS의 첨가량이 증가 할수록 실리카의 두께는 42.24 nm, 45.32 nm, 52.09 nm, 58.05 nm로 증가되었음을 확인하였다. 또한 암모니아수의 첨가량이 증가함에 따라서도 평균 두께가 증가하였다.
6에 나타내었다. MWCNT는 약 20 nm의 평균 직경을 가지고 있었으며 속이 비어있는 것을 관찰하였다. 또한 코팅 시 MWCNT는 본연의 성질은 유지하면서 실리카가 20 ∼ 30 nm의 두께로 코팅되어짐이 관찰되었다.
실리카 코팅된 MWCNT를 소성 후 측정한 결과인 (c)의 경우 MWCNT가 분해되었기 때문에 실리카에서 나타나는 무정형의 전형적인 분석 결과가 나타났다. MWCNT와 실리카 코팅된 MWCNT 피크를 비교함으로 실리카 코팅된 MWCNT가 합성되었음을 확인하였다.
(a), (b), (c) 및 (d)는 TEOS의 첨가량을 증가하여 코팅 실험을 한 결과를 나타내었다. TEOS 첨가량이 증가 할수록 실리카 코팅두께가 42.24, 45.32, 52.09 및 58.05 nm로 증가함을 관찰할 수 있었다.
(c)는 MWCNT 표면에 APTES 표면개질을 시행하지 않은 후 실리카 코팅했을 경우이고, (d)는 APTES 표면 개질 후 실리카 코팅한 것을 나타내었다. 각 비교 결과, 개질 전은 실리카가 균일하게 코팅되어 있지 않고, 두께가 MWCNT와 별다른 차이가 없는 것을 확인할 수 있었다. 그러나 APTES 표면 개질 후 실리카 코팅시 실리카로 인해 MWCNT의 두께가 매우 두꺼워짐을 확인할 수 있었다.
표면 처리한 시료를 분석한 결과 1720 cm^-1(-COOH), 1550 cm^-1 (-COO)의 피크를 통하여 산처리 후에 카르복실 그룹이 MWCNT 표면에 도입되었음을 확인하였다. 그리고 MWCNT-COOH와 MWCNT-APTES를 비교함으로써 MWCNT의 카르복실 그룹이 APTES와 공유 결합하였음을 1650 cm^-1(C-N), 3416 cm^-1, 1550 cm^-1 (N-H) 에서 확인할 수 있었다. 이 때 (a)에서 나타나는 O-H의 3436 cm^-1의 피크는 표면수의 수산기에 의해 나타남을 확인하였다.
05 nm로 증가되었음을 확인하였다. 또한 암모니아수의 첨가량이 증가함에 따라서도 평균 두께가 증가하였다.
또한 코팅 시 MWCNT는 본연의 성질은 유지하면서 실리카가 20 ∼ 30 nm의 두께로 코팅되어짐이 관찰되었다.
42℃부근에서 APTES가 분해되며 생기는 발열 피크를 관찰하였다. 마지막으로 598.15℃부근에서 MWCNT의 산화작용에 의한 분해가 일어나는 것을 확인하였으며, 전체적으로 24%정도의 중량손실이 일어나는 것을 관찰할 수 있었다.
촉매로 사용된 암모니아수 첨가량에 따른 기공특성 분석 결과를 Table 2에 나타내었다. 순수 MWCNT의 비표면적은 212.95 m²/g으로 큰 값을 나타내었고 실리카 코팅 시 비표면적의 값이 암모니아수의 양이 증가함에 따라 109.22, 95.48, 66.87, 45.46 및 34.59 m²/g로 작아지는 것을 확인할 수 있었다. 이는 앞의 암모니아수의 양에 따라 실리카의 두께가 점점 두꺼워짐과 부합되는 결과이며 실리카의 두께가 촉매인 암모니아수의 양에 따라 달라짐을 알 수 있었다.
이는 앞의 암모니아수의 양에 따라 실리카의 두께가 점점 두꺼워짐과 부합되는 결과이며 실리카의 두께가 촉매인 암모니아수의 양에 따라 달라짐을 알 수 있었다. 실리카 코팅된 MWCNT를 800℃ 에서 소성 후 생성된 실리카 나노튜브의 비표면적은 암모니아수 1 mL일 때와 비교하였을 때 가장 작은 값이 측정되었다.
9는 MWSi5의 소성 전후의 정성분석 결과이다. 실리카 코팅된 MWCNT에서는 탄소 32.51%, 산소 35.11%, 실리콘 32.38%가 측정되었으며, 소성 후에는 탄소가 분해되었기 때문에 산소 26.57%, 실리콘 65.47%와 분석과정에서 carbon tape를 사용하였기에 탄소가 7.96% 미량 확인 되었다. 이로서 MWCNT 표면에 실리카가 결합되어 합성되었다는 것으로 확인 할 수 있었다.
또한 코팅 시 MWCNT는 본연의 성질은 유지하면서 실리카가 20 ∼ 30 nm의 두께로 코팅되어짐이 관찰되었다. 실리카가 코팅된 MWCNT를 800℃에서 소성 시 MWCNT는 완전히 분해되어 실리카 나노튜브만 남아 있음을 관찰하였다.
암모니아수 첨가량이 증가할수록 코팅두께는 증가하였으며 평균 두께는 40.58 ∼ 52.09 nm를 나타내었다.
2에 나타내었다. 표면 처리한 시료를 분석한 결과 1720 cm^-1(-COOH), 1550 cm^-1 (-COO)의 피크를 통하여 산처리 후에 카르복실 그룹이 MWCNT 표면에 도입되었음을 확인하였다. 그리고 MWCNT-COOH와 MWCNT-APTES를 비교함으로써 MWCNT의 카르복실 그룹이 APTES와 공유 결합하였음을 1650 cm^-1(C-N), 3416 cm^-1, 1550 cm^-1 (N-H) 에서 확인할 수 있었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	탄소나노튜브의 특징은 무엇인가?	이 중 탄소나노튜브는 육각형 형태로 이루어진 탄소간 결합이 서로 연결된 튜브형태의 신소재로서, 새로운 물질 특성 구현이 가능하여 기초 연구의 중요성과 산업적 응용성이 주목 받고 있다[2]. 탄소나노튜브는 전기전도도가 우수하며 열전도율은 다이아몬드 보다 2배 이상 높고, 강도는 강철의 1000배와 같고 인장력도 뛰어나 우수한 물성을 가진 것으로 평가받고 있다[3,4]. 이에 화학적으로 접목되는 무기물질의 혼합은 화학적 안정성, 내열성, 표면강도 및 투명성 등을 갖는 장점이 있다.
	졸-겔 법으로 실리카 코팅된 다중벽 탄소나노튜브 코팅의 최적비율을 찾기 위해 TEOS의 양, 암모니아수의 양, 반응온도 등의 변수에 의해 얻어진 실험의 결과는 어떠한가?	1. 염산을 사용하여 MWCNT의 불순물을 제거한 후 질산을 사용하여 MWCNT 표면에 카 복실기를 도입하였다. 또한 카복실기가 도입된 MWCNT에 실란 커플링제인 아미노프로필트리에톡시실란(APTES)을 이용하여 공유 결합 함에 따라 암모니아수와 TEOS의 중축합 반응에 의해 실리카를 MWCNT에 코팅하였다 2. SEM과 TEM 분석을 통해 MWCNT 표면에 실리카가 코팅된 것을 확인하였다. MWCNT 에 실리카를 코팅한 결과 실리카 전구체인 TEOS의 첨가량이 증가 할수록 실리카의 두께는 42.24 nm, 45.32 nm, 52.09 nm, 58.05 nm로 증가되었음을 확인하였다. 또한 암모니아수의 첨가량이 증가함에 따라서도 평균 두께가 증가하였다. 3. 실리카 코팅된 MWCNT의 비표면적, 평균 기공 크기, 및 평균 기공 부피는 실리카 코팅 후 암모니아수의 양이 증가함에 따라 점점 작아짐을 확인하였다.
	탄소나노튜브란 무엇인가?	탄소 재료는 인류가 오래 전부터 생활 주변에서 이용해 온 소재로서 근래에 새로운 기능을 갖는 고 기능성 재료로 개발되어 다양한 용도로 활용되고 있다[1]. 이 중 탄소나노튜브는 육각형 형태로 이루어진 탄소간 결합이 서로 연결된 튜브형태의 신소재로서, 새로운 물질 특성 구현이 가능하여 기초 연구의 중요성과 산업적 응용성이 주목 받고 있다[2]. 탄소나노튜브는 전기전도도가 우수하며 열전도율은 다이아몬드 보다 2배 이상 높고, 강도는 강철의 1000배와 같고 인장력도 뛰어나 우수한 물성을 가진 것으로 평가받고 있다[3,4].

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W. Wang, P. Serp, P. Kalck, C . G. Silva, J. Luı´s Faria, Preparation and characterization of nanostructured MWCNT- $TiO_{2}$ composite materials for photocatalytic water treatment applications, Mater. Res. Bull., 43, 958 (2008).

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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