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제안 방법
- 34 g)}를 증류수와 같이 천천히 2시간 동안 적하시켜 주었다. EDA 투입완료 후 3시간동안 교반시킨 뒤 소포제(BYK-080)을 0.2% 넣고 1시간 동안 교반하여 각각 카르복실기를 이용한 수용성 우레탄수지를 합성하였다. 합성에 사용된 화합물은 Table 2와 같으며, 합성 공정은 Fig.
- 또한 본 연구에서는 waterborne polyurethane-acrylic hybrid resin 에 사용될 waterborne acrylic(WAC)의 경우 ethyl acrylate monomer(EAM)을 사용한 waterborne acrylic binder를 합성하였다. 일반적으로 피혁 코팅 수지의 물리 화학적 물성 및 고급화 가공에 필수로 waterborne polyurethane이 사용되고 있으나, 그 가격이 일반 waterbonre acrylic binder보다 10배 이상 고가로 폴리우레탄 단독으로 코팅하기에는 많은 어려움이 있어 경제적인 측면에서 필수불가결하게 acrylic binder를 사용하고 있다.
- 본 연구를 위해 먼저 수용성 아크릴을 합성하였으며, 이후 폴리우레탄 수지의 중화반응 이후 수분산 단계에서 수용성 아크릴을 적하후 EDA를 이용한 사슬연장을 통해 이들의 특성을 분석하여 다음과 같은 결과를 얻었다.
- 따라서 이러한 문제점들을 해결할 수 있는 polyurethane과 acrylic emulsion hybrid 합성이 중요하다[10]. 본 연구에서는 피혁 가공시 가죽표면의 물리 화학적 물성 및 고급화 가공에 사용되고 있는 수용성 폴리우레탄 수지와 수용성 아크릴을 이용한 하이브리드 수지를 합성 하였으며, 일반적으로 합성 완료된 수용성 폴리우레탄과 수용성 아크릴의 단순 혼합 형태가 아닌 수용성 폴리우레탄의 합성 중 prepolymer의 중화 이후 단계에 수용성 아크릴을 공중합 형태로 합성 후 사슬연장제인 EDA의 함유량에 따른 hybrid 수지의 물성의 변화를 피혁 표면에 코팅 적용하여 실험하였다.
- 이후 20분 더 교반시켜 분산을 완료 후 기 합성한 수용성 아크릴 수지를 적하 한 다음 충분히 교반해준다[12]. 사슬연장을 위해 EDA {수지 전체비율의 1%(1.3 g), 2%(2.6 g), 3%(4.03 g), 4%(5.34 g)}를 증류수와 같이 천천히 2시간 동안 적하시켜 주었다. EDA 투입완료 후 3시간동안 교반시킨 뒤 소포제(BYK-080)을 0.
- 다음단계로 IPDI와 DBTDL을 천천히 플라스크에 적하한 뒤 85℃에서 4시간 동안 교반시켰다. 이때 반응물의 NCO함량은 dibuthylamine역적정법으로 측정하여 잔류 NCO함량이 계산치에 도달했는지 확인하였다. 이후 반응조를 35℃ ∼ 40℃까지 냉각시킨다.
- 1에서는 수성 아크릴 에멀젼의 제조법을 나타내었는데 먼저 5구 플라스크에 증류수와 준비한 SA와 증류수, SLS(100%)와 소량의 음이온계면활성제 A-103을 섞은 유화제를 투입 후 73℃까지 30분 교반하면서 승온 한다. 이후 따로 준비해 놓은 증류수에 SLS 30%, NP-30 몰, EAM, AN, MA, IA를 섞어 교반해놓은 단량체를 5% 먼저 투입 후 교반한 다음 APS와 증류수 그리고 SBS를 섞어놓은 촉매제를 20% 투입하였다. 이후 15분간 교반 후 80℃에서 나머지 SBS를 섞어놓은 촉매 제80%와 5% 기 투입한 단량체를 3시간 동안 적하 한다.
- 이후 중화제로 TEA를 증류수와 혼합하여 1차 투입해 준 다음 300 rpm 으로 교반시켜 중화를 완료하였다. 중화완료 후 증류수를 추가 투입하여 수분산시켜 주었다. 이후 20분 더 교반시켜 분산을 완료 후 기 합성한 수용성 아크릴 수지를 적하 한 다음 충분히 교반해준다[12].
- 합성 장치는 저속 교반기, 콘덴서, 항온조, 5구 플라스크로 구성하였으며, 이를 이용하여 수성 아크릴 에멀젼 (waterborne acrylic emulsion, WAC) 합성하였다. Fig.
- 합성한 수용성 폴리우레탄과 우레탄-아크릴 hybrid resin의 시료는 a(EDA 1.3 g 적하), b(EDA 2.6 g 적하), c(EDA 4.03 g 적하), d(EDA 5.37 g 적하)로서 FT-IR이용하여 분석하였다. Fig.
대상 데이터
- Poly propylene glycol(PPG, 분자량 2000, 한국폴리올), Isoporon diisocyanate (IPDI, Bayer), Dimethylolpropionic acid(DMPA, GEO), N-methyl-2-pyrrolidone (NMP, BASF), Dibutyltin dilaurate(DBTDL, Aldrich), Triethylamine(TEA, Fluka), Ethylene diamine (EDA, Fluka), BYK-080(소포제, BYK chemi), Sodium acetate(SA, Aldrich), Sodium lauryl sulphate(SLS, Aldrich), Ammonium persulfate(APS, Aldrich), Sodium metabisulfite(SBS, Aldrich), Ethyl acrylate monomer(EAM, Aldrich), Acrylonitrile(AN, Aldrich), Itaconic acid(IA, Aldrich), n-Methylolacrylamide(MMA, Aldrich), A-103 (disodium ethoxylated nonylphenol half ester of sulfosuccinic acid, Cytec industries) Nonylphenol(NP, 동남합성) 30 몰을 사용하였다.
이론/모형
- Table 3에서와 같이 hybrid resin에 EDA의사슬 연장 비율에 따른 내용제성은 KS M 6882 에 의거 5등급의 높은 등급을 시료 모두 나타냈으며, 굴곡도 또한 DIN 53328 에 의거 10,000이상의 굴곡 안정성을 나타내었다. 내마모도 측정은 KS K 0815, ASTM 1175 시험방법에 의거하여 시험편의 무게를 측정한 후 내마모도 측정 장비에 의해서 Wheel number CS-10번으로 1,000 싸이클 회전 후 감소된 무게 측정을 하였으며, 굴곡성 시험은 DIN 53328 시험방법에 의거하여 가죽에 코팅된 시험편을 24시간 동안 25℃ 증류수에 침하한 다음 굴곡 실험을 하였다. 인장강도 및 연실율 측정은 필름 시험편을 두께 0.
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