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문제 정의
- 본 연구에서는 sol-gel 공정을 이용한 자외선 경화형 유/무기 하이브리드 코팅 막에 있어서 무기물, 올리고모, 모노머, 광개시제의 종류 및 조성이 표면경도, 투명도와 접착력에 미치는 영향을 조사하였다. 자외선 경화형 유/무기 하이브리드 코팅 막은 금속 알콕사이드인 TEOS와 실란 커플링제인 MPTMS로 구성된 무기 용액에 자외선 경화를 위한 유기물을 첨가하여 코팅막을 형성한 후 자외선 경화시켜 제조하였다.
제안 방법
- 13 ㎛ 두께로 조절된 어플리케이터(micrometer applicator)를 이용하여 기재위에 적하된 자외선 경화형 코팅 용액을 코팅한 후, 주파장이 365 nm을 갖는 UV 조사기(LZ-UM101, Lichtzen)를 사용하여 300~1000 mJ/㎠로 경화하였으며 무기물의 네트워크를 성장시키기 위하여 80℃에서 6시간동안 건조시켜 일정한 두께로 코팅 막을 형성하였다.
- TEOS와 MPTMS가 1:5 비율로 된 무기물의 함량과 1, 2, 3관능기에서 두 가지 모노머를 선택하여, 코팅액을 제조하고 모노머의 특성이 코팅 막에 미치는 영향을 조사하였다. Fig.
- 광 개시제의 종류에 따른 코팅막의 특성을 조사하기 위해 기존의 TEOS와 MPTMS를 1:5의 비율로 혼합된 무기물의 함량 70 wt%에 aliphaic 우레탄 아크릴레이트와 2, 3관능형 모노머가 같은 비율로 구성된 유기물을 사용하여 코팅액을 제조하였다. Table 1과 같이 자외선 영역의 흡수 파장이 다른 광 개시제를 사용하여 코팅 막에 미치는 영향을 알아보았다. 광 개시제의 종류에 따른 표면강도는 Table 3과 같이 수은램프의 주파장인 365nm에서 상대적으로 다른 광 개시제 보다 높은 흡광도를 보이는 DarocurⓇ1173가 7H로 가장 좋은 연필강도를 나타내었으며, 상대적으로 낮은 자외선 파장에서 특성을 보이는 광 개시제가 낮은 표면 경도를 보여주고 있다.
- 광 개시제의 종류에 따른 코팅막의 특성을 조사하기 위해 기존의 TEOS와 MPTMS를 1:5의 비율로 혼합된 무기물의 함량 70 wt%에 aliphaic 우레탄 아크릴레이트와 2, 3관능형 모노머가 같은 비율로 구성된 유기물을 사용하여 코팅액을 제조하였다. Table 1과 같이 자외선 영역의 흡수 파장이 다른 광 개시제를 사용하여 코팅 막에 미치는 영향을 알아보았다.
- 무기물, 올리고머, 유기물, 광개시제로 합성된 코팅액 조성 변화에 따른 자외선 경화 코팅막 특성 및 물성을 조사하였다. 무기물의 함량이 80 %일 경우 aliphatic 우레탄 아크릴레이트를 사용하고 2, 3관능형 모노머와 DarocurⓇ1173광 개시제를 사용하여 자외선 경화형 코팅막을 제조하고 자외선 조사량과 건조시간에 따른 경화 특성을 조사하였다.
- 무기물, 올리고머, 유기물, 광개시제로 합성된 코팅액 조성 변화에 따른 자외선 경화 코팅막 특성 및 물성을 조사하였다. 무기물의 함량이 80 %일 경우 aliphatic 우레탄 아크릴레이트를 사용하고 2, 3관능형 모노머와 DarocurⓇ1173광 개시제를 사용하여 자외선 경화형 코팅막을 제조하고 자외선 조사량과 건조시간에 따른 경화 특성을 조사하였다. 자외선 조사량을 300~1000 mJ/㎠, 건조시간을 2~4 시간으로 변화하면서 코팅특성 실험을 하였다.
- 본 연구에서는 금속 알콕사이드인 tetramethoxysilane(TMOS)와 실란 커플링제인 methacryloyloxypropyltrimethoxysilane(MPTMS)를 전구물질로 자외선 경화형 올리고머와 다관능 모노머를 첨가하여 코팅액을 제조하고 자외선 경화하여 코팅막을 제조하였다. 유기물인 자외선 경화형 올리고머와 모노머, 광개시제의 종류, 올리고머의 함량, 유-무기물의 조성비와 경화조건에 대한 표면강도, 투명성, 접착력, 열안전성 통해 자외선 경화형 유/무기 하이브리드 필름의 특성을 조사하였다.
- 코팅막의 특성을 향상시키기 위하여 무기물인 TEOS와 MPTMS를 1:5 비율로 혼합한 용액에 유기물인 올리고머와 모노머를 30 wt%으로 하여 올리고모의 종류가 코팅 막에 미치는 영향에 대해 살펴보았다. 올리고머와 모노머의 비율은 모노머의 함량 증가에 따른 코팅막 특성과 용액의 점도가 낮아지는 것을 고려하여 4:6으로 하였다. Table 2와 같이 작용기가 지방족인 aliphatic urethane oligomer일 때 7H로 가장 좋은 연필강도룰 나타내었으며 아로마틱 우레탄과 에폭시 아크릴레이트는 코팅막 특성이 매우 좋지 않음을 Table 2는 보여주고 있다.
- 코팅용액은 1mol의 TEOS와 5mol의 MPTMS를 혼합한 용액에 무기물의 중량에 대한 22 wt% 증류수와 1 wt% HCl, 25 wt%의 혼합된 용매를 첨가하여 상온에서 3h동안 교반 무기 혼합액을 제조하였다. 용매의 경우 도막형성과 평탄화를 용이하게 하기 위해 저비점 용매와 고비점 용매를 혼합하여 사용하였으며 유기물인 올리고머와 관능형이 다른 2개의 다관능형 모노머를 중량비 40:30:30으로 넣어 유기물의 중량에 대한 5 wt%의 광 개시제와 증감제인 TEA 3 wt%, 젖음성의 향상을 위하여 첨가제인 BYK307 2 wt%을 첨가하여 유기 혼합액을 제조하였다. 제조된 무기, 유기 혼합액은 Table 1과 같은 비율로 넣고 1시간 동안 교반하여 자외선 경화형 하이브리드 코팅액을 제조하였다.
- 본 연구에서는 금속 알콕사이드인 tetramethoxysilane(TMOS)와 실란 커플링제인 methacryloyloxypropyltrimethoxysilane(MPTMS)를 전구물질로 자외선 경화형 올리고머와 다관능 모노머를 첨가하여 코팅액을 제조하고 자외선 경화하여 코팅막을 제조하였다. 유기물인 자외선 경화형 올리고머와 모노머, 광개시제의 종류, 올리고머의 함량, 유-무기물의 조성비와 경화조건에 대한 표면강도, 투명성, 접착력, 열안전성 통해 자외선 경화형 유/무기 하이브리드 필름의 특성을 조사하였다.
- 본 연구에서는 sol-gel 공정을 이용한 자외선 경화형 유/무기 하이브리드 코팅 막에 있어서 무기물, 올리고모, 모노머, 광개시제의 종류 및 조성이 표면경도, 투명도와 접착력에 미치는 영향을 조사하였다. 자외선 경화형 유/무기 하이브리드 코팅 막은 금속 알콕사이드인 TEOS와 실란 커플링제인 MPTMS로 구성된 무기 용액에 자외선 경화를 위한 유기물을 첨가하여 코팅막을 형성한 후 자외선 경화시켜 제조하였다. 제조된 코팅 막 특성은 무기물이 없는 경우 올리고머의 함량이 적은 경우 표면특성이 좋았으며, 무기물을 첨가한 경우 표면 경도와 부착력이 크게 향상됨을 알 수 있었고, 투명도도 좋아짐을 알 수 있었다.
- 무기물의 함량이 80 %일 경우 aliphatic 우레탄 아크릴레이트를 사용하고 2, 3관능형 모노머와 DarocurⓇ1173광 개시제를 사용하여 자외선 경화형 코팅막을 제조하고 자외선 조사량과 건조시간에 따른 경화 특성을 조사하였다. 자외선 조사량을 300~1000 mJ/㎠, 건조시간을 2~4 시간으로 변화하면서 코팅특성 실험을 하였다. 경화특성 실험결과 Fig.
- 표면경도는 연필강도 측정기(CT-PC2, Coretech)에 9H~6B의 강도를 갖는 측정용 연필을 45°로 끼우고 1 kg의 하중을 가해 일정한 속도로 밀어 측정하였다. 접착력 측정은 ASTM D 3359-B에 근거하여 경화된 코팅 층에 cutter 로 1 mm 간격으로 100개의 정방향을 만들고, 그 위에 3M 테이프를 부착하여 수회 잡아당겨 표면을 평가하였다. 100개면 5B, 95개 이상은 4B, 85개 이상은 3B, 65개 이상은 2B, 35개 이상은 1B, 그 이하는 0B로 나타내었다.
- 100개면 5B, 95개 이상은 4B, 85개 이상은 3B, 65개 이상은 2B, 35개 이상은 1B, 그 이하는 0B로 나타내었다. 코팅 필름의 투과도는 UV-Visible spectrophotometer(UV-1601, Shimadzu)를 사용하여 상온에서 측정하여 관찰하였다.
- 코팅막의 특성을 향상시키기 위하여 무기물인 TEOS와 MPTMS를 1:5 비율로 혼합한 용액에 유기물인 올리고머와 모노머를 30 wt%으로 하여 올리고모의 종류가 코팅 막에 미치는 영향에 대해 살펴보았다. 올리고머와 모노머의 비율은 모노머의 함량 증가에 따른 코팅막 특성과 용액의 점도가 낮아지는 것을 고려하여 4:6으로 하였다.
- 코팅용액은 1mol의 TEOS와 5mol의 MPTMS를 혼합한 용액에 무기물의 중량에 대한 22 wt% 증류수와 1 wt% HCl, 25 wt%의 혼합된 용매를 첨가하여 상온에서 3h동안 교반 무기 혼합액을 제조하였다. 용매의 경우 도막형성과 평탄화를 용이하게 하기 위해 저비점 용매와 고비점 용매를 혼합하여 사용하였으며 유기물인 올리고머와 관능형이 다른 2개의 다관능형 모노머를 중량비 40:30:30으로 넣어 유기물의 중량에 대한 5 wt%의 광 개시제와 증감제인 TEA 3 wt%, 젖음성의 향상을 위하여 첨가제인 BYK307 2 wt%을 첨가하여 유기 혼합액을 제조하였다.
- 표면경도는 연필강도 측정기(CT-PC2, Coretech)에 9H~6B의 강도를 갖는 측정용 연필을 45°로 끼우고 1 kg의 하중을 가해 일정한 속도로 밀어 측정하였다.
대상 데이터
- 무기물의 재료로 teraethoxysilane(TEOS, 99%, Aldrich)를 사용하였으며, 실란 커플링제로 methacryloyloxypropyltrimethoxysilane(MPTMS, 97%, Alfa Aesar)를 사용하였다. 가수분해를 위해 사용된 증류수와 촉매는 HCl(35%, Samchun)이며, 용매는 toluene, isopropyl alcohol, ethylacetate, ethylcellosolve를 중량비 2:1:1:1로 혼합하여 사용하였다.
- 무기물의 재료로 teraethoxysilane(TEOS, 99%, Aldrich)를 사용하였으며, 실란 커플링제로 methacryloyloxypropyltrimethoxysilane(MPTMS, 97%, Alfa Aesar)를 사용하였다. 가수분해를 위해 사용된 증류수와 촉매는 HCl(35%, Samchun)이며, 용매는 toluene, isopropyl alcohol, ethylacetate, ethylcellosolve를 중량비 2:1:1:1로 혼합하여 사용하였다.
- 올리고머는 미원상사의 aromatic urethane acrylate(U/A), polyester acrylate(P/A), epoxy acrylate(E/A)과 SK-CYTEC의 aliphatic urethane acrylate, 다관능 모노머는 3관능형 아크릴레이트 trimethylolpropanetriacrylate(TMPTA, 99%, Aldrich), 2관능형 아크릴레이트 hexanedioldiacrylate(HDDA, 99%, Aldrich), 1관능형 아크릴레이트 tetrahydrofurfurylacrylate(THFA, 99%, Aldrich)를 사용하였고 광개시제는 hydroxy cyclohexyl phenyl ketone(CP, 99%, 미원상사), benzophenone(BP, 99%, 미원상사), 2,4,6-trimethylbenzoyldiphenyl-diphenyl phosphine(TPO, 99%, 미원상사)와 hydroxy dimethyl acetophenone(DarocurⓇ1173, 99%, Ciba)을 사용하였으며 증감제로는 triethylamine(TEA, Samchun)를 첨가제로는 BYK307(BYK Chemie)을 사용하여 실험하였다. 본 실험에 사용된 모든 시약은 별도의 정제 없이 사용하였다.
성능/효과
- 80 %이상의 무기물을 포함할 경우 모노머 관능기에 무관하게 9H의 좋은 표면특성을 보여주었으며, 무기물 함량이 70 % 이하에 서는 모노머의 조성에 따라 큰 차이가 있었다. 2관능형 모노머와 3관능형 모노머를 혼합하여 사용했을 때 가교밀도가 높아져 가장 좋은 연필강도를 나타냈으며, 그 다음으로 1, 3 관능형 모노머, 1, 2 관능형 모노머의 순으로 표면특성이 좋지 않게 나타났다.
- 그림에서와 같이 무기물의 함량이 증가 할수록 연필강도는 좋게 나타났으며, 이는 무기물 증가에 따른 실리카의 함량이 증가하여 나타난 것으로 생각된다. 80 %이상의 무기물을 포함할 경우 모노머 관능기에 무관하게 9H의 좋은 표면특성을 보여주었으며, 무기물 함량이 70 % 이하에 서는 모노머의 조성에 따라 큰 차이가 있었다. 2관능형 모노머와 3관능형 모노머를 혼합하여 사용했을 때 가교밀도가 높아져 가장 좋은 연필강도를 나타냈으며, 그 다음으로 1, 3 관능형 모노머, 1, 2 관능형 모노머의 순으로 표면특성이 좋지 않게 나타났다.
- 제조된 코팅막의 접착력과 투과도는 무기물과 4종류의 우레탄을 사용한 경우 기재의 투과도와 큰 차이가 없이 90 %을 유지하고 있음을 측정하였고 에폭시 아크릴레이트를 제외하고 모두 5B로 우수한 접착력은 보여주었다. Aliphatic 우레탄 아크릴레이트가 무기물을 첨가할 경우 코팅막 특성, 투과도와 접착력이 모두 우수한 것으로 나타났다.
- 코팅막의 투과도는 광 개시제에 무관하게 90 %로 나타내었으며 접착력은 TPO가 4B을 나타냈으며 다른 광개시제는 5B로 동일하게 우수한 접착력을 보여주고 있다. Hydroxy acetophenone계 광 개시제인 DarocurⓇ1173은 무기물이 포함된 코팅액에서 높은 반응성과 황변색성이 낮아 플라스틱 코팅 액의 광 개시재로 적합할 것으로 보인다.
- 자외선 조사량을 300~1000 mJ/㎠, 건조시간을 2~4 시간으로 변화하면서 코팅특성 실험을 하였다. 경화특성 실험결과 Fig. 6과 같이 자외선 조사량이 크고 건조 시간이 길어질 때 좋은 연필강도를 나타냈으며 건조 시간이 길어짐에 따라 조사량이 적어져도 표면특성이 좋아짐을 알 수 있었다. 따라서 자외선 조사량과 건조시간을 조절하면서 경화 조건들을 최적화시킬 수 있을 것으로 판단된다.
- 자외선 경화용 유/무기 코팅막은 aliphatic 우레탄 아크릴레이트를 사용하고, 2, 3관능형 모노머를 같은 비율로 사용했을 경우 표면특성이 좋았으며, TEOS와 MPTMS 함량비에는 크게 영향이 없었다. 광 개시제는 자외선 조사의 주 파장인 365nm에서 흡수파장인 큰 광 개시제가 우수한 표면특성을 보였으며 무기물의 함량이 증가할수록 표면경도와 접착력이 향상되는 것을 알 수 있었다. 또한 제조된 코팅 막의 경화 조건은 건조시간이 길어짐에 따라 자외선 양이 감소하여도 효율적인 코팅막을 얻을 수 있었다.
- Table 1과 같이 자외선 영역의 흡수 파장이 다른 광 개시제를 사용하여 코팅 막에 미치는 영향을 알아보았다. 광 개시제의 종류에 따른 표면강도는 Table 3과 같이 수은램프의 주파장인 365nm에서 상대적으로 다른 광 개시제 보다 높은 흡광도를 보이는 DarocurⓇ1173가 7H로 가장 좋은 연필강도를 나타내었으며, 상대적으로 낮은 자외선 파장에서 특성을 보이는 광 개시제가 낮은 표면 경도를 보여주고 있다. 코팅막의 투과도는 광 개시제에 무관하게 90 %로 나타내었으며 접착력은 TPO가 4B을 나타냈으며 다른 광개시제는 5B로 동일하게 우수한 접착력을 보여주고 있다.
- 광 개시제는 자외선 조사의 주 파장인 365nm에서 흡수파장인 큰 광 개시제가 우수한 표면특성을 보였으며 무기물의 함량이 증가할수록 표면경도와 접착력이 향상되는 것을 알 수 있었다. 또한 제조된 코팅 막의 경화 조건은 건조시간이 길어짐에 따라 자외선 양이 감소하여도 효율적인 코팅막을 얻을 수 있었다.
- 1은 무기물 없이 2 관능성 모노머, 3 관능성 모노머가 같은 비율로 들어간 코팅액에 대한 aliphatic 올리고머의 함량의 변화에 따른 연필강도를 나타낸 것이다. 우레탄 올리고머의 함량이 증가할수록 연필경도는 감소하는 경향을 보였으며, 30%이하의 aliphatic우레탄을 포함하는 경우 그림과 같이 4H 높은 연필강도의 우수한 내 스크래치성을 나타내었다. 이는 모노머와 혼합 시 우레탄의 강한 수소결합으로 코팅 액 점도특성이 우수한 코팅 막 형성에 기여한 것으로 보여진다.
- 제조된 코팅 막 특성은 무기물이 없는 경우 올리고머의 함량이 적은 경우 표면특성이 좋았으며, 무기물을 첨가한 경우 표면 경도와 부착력이 크게 향상됨을 알 수 있었고, 투명도도 좋아짐을 알 수 있었다. 자외선 경화용 유/무기 코팅막은 aliphatic 우레탄 아크릴레이트를 사용하고, 2, 3관능형 모노머를 같은 비율로 사용했을 경우 표면특성이 좋았으며, TEOS와 MPTMS 함량비에는 크게 영향이 없었다. 광 개시제는 자외선 조사의 주 파장인 365nm에서 흡수파장인 큰 광 개시제가 우수한 표면특성을 보였으며 무기물의 함량이 증가할수록 표면경도와 접착력이 향상되는 것을 알 수 있었다.
- 따라서 자외선 조사량과 건조시간을 조절하면서 경화 조건들을 최적화시킬 수 있을 것으로 판단된다. 자외선 조사량과 건조시간에 대한 실험결과로 부터 투과도는 90 %, 접착력은 5B로 동일하게 나타난 것으로 보아 경화 조건에 따라 표면특성이 크게 의존하지 않는 것으로 생각된다.
- 자외선 경화형 유/무기 하이브리드 코팅 막은 금속 알콕사이드인 TEOS와 실란 커플링제인 MPTMS로 구성된 무기 용액에 자외선 경화를 위한 유기물을 첨가하여 코팅막을 형성한 후 자외선 경화시켜 제조하였다. 제조된 코팅 막 특성은 무기물이 없는 경우 올리고머의 함량이 적은 경우 표면특성이 좋았으며, 무기물을 첨가한 경우 표면 경도와 부착력이 크게 향상됨을 알 수 있었고, 투명도도 좋아짐을 알 수 있었다. 자외선 경화용 유/무기 코팅막은 aliphatic 우레탄 아크릴레이트를 사용하고, 2, 3관능형 모노머를 같은 비율로 사용했을 경우 표면특성이 좋았으며, TEOS와 MPTMS 함량비에는 크게 영향이 없었다.
- 제조된 코팅막의 접착력과 투과도는 무기물과 4종류의 우레탄을 사용한 경우 기재의 투과도와 큰 차이가 없이 90 %을 유지하고 있음을 측정하였고 에폭시 아크릴레이트를 제외하고 모두 5B로 우수한 접착력은 보여주었다. Aliphatic 우레탄 아크릴레이트가 무기물을 첨가할 경우 코팅막 특성, 투과도와 접착력이 모두 우수한 것으로 나타났다.
- 4는 무기물의 함량이 75 wt%일 때 두 모노머의 관능기를 달리하여 조사한 것으로 1, 2 모노머와 1, 3모노머를 사용했을 경우 2, 3 관능형 모노머를 사용 했을 때 보다 2~3%보다 작은 투과도를 나타냈으며 무기물의 함량의 따른 투과도의 변화는 2, 3관능형 모노머를 사용한 경우, 무기물 조성에 크게 영향을 받지 않고 90 %로 동일하게 나타냈다. 제조된 코팅막의 접착력은 Fig. 5과 같이 모노머의 관능형에 상관없이 무기물의 함량이 70 wt% 이상일 때 5B로 좋은 특성을 보였으며, 65 % 이하에서 접착력의 매우 낮게 나타남을 알 수 있었고, 이는 무기물과 실란 커플링제의 가수분해와 축합반응에 의해 생성된 3차원 망목 구조가 접착력을 향상시키는 것으로 생각된다.
- 광 개시제의 종류에 따른 표면강도는 Table 3과 같이 수은램프의 주파장인 365nm에서 상대적으로 다른 광 개시제 보다 높은 흡광도를 보이는 DarocurⓇ1173가 7H로 가장 좋은 연필강도를 나타내었으며, 상대적으로 낮은 자외선 파장에서 특성을 보이는 광 개시제가 낮은 표면 경도를 보여주고 있다. 코팅막의 투과도는 광 개시제에 무관하게 90 %로 나타내었으며 접착력은 TPO가 4B을 나타냈으며 다른 광개시제는 5B로 동일하게 우수한 접착력을 보여주고 있다. Hydroxy acetophenone계 광 개시제인 DarocurⓇ1173은 무기물이 포함된 코팅액에서 높은 반응성과 황변색성이 낮아 플라스틱 코팅 액의 광 개시재로 적합할 것으로 보인다.
후속연구
- 6과 같이 자외선 조사량이 크고 건조 시간이 길어질 때 좋은 연필강도를 나타냈으며 건조 시간이 길어짐에 따라 조사량이 적어져도 표면특성이 좋아짐을 알 수 있었다. 따라서 자외선 조사량과 건조시간을 조절하면서 경화 조건들을 최적화시킬 수 있을 것으로 판단된다. 자외선 조사량과 건조시간에 대한 실험결과로 부터 투과도는 90 %, 접착력은 5B로 동일하게 나타난 것으로 보아 경화 조건에 따라 표면특성이 크게 의존하지 않는 것으로 생각된다.
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