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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 CuO계 세라믹스의 소결거동에 관한 기초 연구로써 소결온도 및 소결 분위기를 제어에 따른 CuO의 수축거동, 미세구조 변화 및 상전이 과정을 조사하고 이를 근거로 상전이 거동과 치밀화의 상관관계를 조사하였다.
제안 방법
- CuO 성형체를 다양한 온도에서 소결하여 소결 시간 및 소결 분위기에 따른 수축거동과 상전이에 따른 미세구조 변화를 조사하였다. 산소 분압이 높을수록 Cu 자리에 vacancy량이 증가되고 이에 따라 Cu 또는 O의 확산속도가 빨라지기 때문에 치밀화가 촉진될 것으로 고려되었고, 본 실험에서도 산소 분압이 높은 경우 입성장 및 치밀화가 촉진되는 것으로 나타났다.
- 소결한 시편은 아르키메데스 원리를 이용하여 밀도와 흡수율을 측정하였고, 주사전자현미경(JEOL, JSM-5400, Japan)으로 시편 내부 파단면의 미세구조와 입자크기를 관찰하였다. 그리고 각 조건에서 소결한 시편을 분쇄한 후 X-ray 회절 분석 장치(XRD : M03X-HF, MacScience Co. Ltd., Japan)를 이용하여 상분석을 하였다.
- 이때 승온은 5℃/min의 속도로 그리고 냉각은 로냉하였다. 모든 소결 공정은 산소 분위기와 공기 중 그리고 Ar 분위기로 나눠서 각각 진행하였다. 소결 도중의 치밀화 거동을 조사하기 위하여 열특성 분석장치(TMA: Thermo Mechanical Analysis, TD5000SA, BRUKER, Germany)를 이용하여 1100℃까지 측정하였다.
- 성형한 시편은 소결 온도의 영향을 조사하기 위하여 900ºC, 1000ºC, 1100ºC에서 각각 0시간 (소결온도 도달 후 냉각) 소결하였으며, 소결 시간의 영향을 조사하기 위하여 1100ºC에서 2시간, 4시간 그리고 24시간 동안 유지하였다.
- 소결 도중의 치밀화 거동을 조사하기 위하여 열특성 분석장치(TMA: Thermo Mechanical Analysis, TD5000SA, BRUKER, Germany)를 이용하여 1100ºC까지 측정하였다.
- 소결한 시편은 아르키메데스 원리를 이용하여 밀도와 흡수율을 측정하였고, 주사전자현미경(JEOL, JSM-5400, Japan)으로 시편 내부 파단면의 미세구조와 입자크기를 관찰하였다. 그리고 각 조건에서 소결한 시편을 분쇄한 후 X-ray 회절 분석 장치(XRD : M03X-HF, MacScience Co.
- 시편은 10 mmφ 원형 몰드를 사용하여 일축으로 가성형 한 후, 100 MPa의 압력으로 5분 동안 정수압(Cold Isostatic Pressing: CIP) 성형하여 제조하였다.
대상 데이터
- 본 실험에서 사용된 원료는 CuO(고순도화학, 99.9%, Japan) 였다. CuO 분체는 입도분석기(PSA: Particle Size Analyzer, N5/LS – 13320, Beckman Coulter, USA)를 이용하여 입자의 크기와 분포를 측정하였고 주사전자현미경을 이용하여 분체의 형상을 관찰하여 Fig.
성능/효과
- 4. (a)) 소결 시간을 2시간 유지할 때까지는 주상인 CuO와 더불어 소량의 Cu2O가 존재하였지만, 4시간 유지하는 경우 상당량의 상전이가 진행되어 Cu2O가 주상으로 바뀌었으며, 24시간 동안 소결한 경우에는 모두 Cu2O상으로 상전이 되었음을 알 수 있다. Ar 분위기에서 소결한 시편의 경우(Fig.
- 7은 소결 분위기를 변화시켜 1100℃에서 0시간, 2시간, 4시간, 그리고 24시간 동안 소결한 시편들의 미세구조 사진을 나타내었다. (a)와 (b)는 산소 분위기에서 0시간 그리고 2시간 동안 소결한 시편으로 0시간 소결한 시편은 치밀화가 거의 이루어지지 않았지만, 2시간 소결한 시편은 상당한 입성장과 치밀화가 진행된 미세구조를 확인할 수 있었다. (c)와 (d)는 4시간 그리고 24시간 소결한 시편의 미세구조로 2시간 동안 소결한 시편과 비교해 볼 때, 입자성장만 하였을 뿐 구조상의 차이가 없음을 보여준다.
- (c)의 900ºC에서 소결한 시편은 산소 및 공기 중에서 소결한 시편과 유사한 거동을 나타내고 있으나 (f)의 1000ºC에서 소결한 시편은 큰 입자주변에 작은 입자들이 형성되어 있음을 볼 수 있으며 (i)의 1100ºC의 경우 화살표로 지시한 작은 입자가 큰 입자를 감싸고 있는 미세구조로서 시편 전체가 골격구조로 변화됨을 확인 할 수 있었다.
- (c)와 (d)는 4시간 그리고 24시간 소결한 시편의 미세구조로 2시간 동안 소결한 시편과 비교해 볼 때, 입자성장만 하였을 뿐 구조상의 차이가 없음을 보여준다. (e)는 공기 중에서 0시간 동안 소결한 시편의 미세구조로 산소 분위기에서 소결한 시편에 비해 입자들이 성장한 모습을 보였으며, 동시에 상당량 치밀화가 유발된 것으로 나타났다. 그러나 2시간(f)과 4시간(g) 소결한 시편의 미세구조에서는 시편 내부에 길이 180 µm, 폭 45 µm 정도의 커다란 기공이 다수 형성된 것으로 나타났다.
- (g) 소결한 시편의 미세구조에서는 시편 내부에 길이 180 µm, 폭 45 µm 정도의 커다란 기공이 다수 형성된 것으로 나타났다.
- 공기 중에서 소결한 시편은 산소 분위기의 시편보다 약 50ºC 높은 900ºC 부근에서 수축이 시작되었지만 1100ºC에서 수축량은 13.7%를 나타내어 최종 수축량은 산소 중에서 소결한 시편 보다 약간 컸다.
- (b)), 0시간에서부터 Cu2O 주상과 더불어 소량의 CuO가 남아있었는데 이것은 승온 과정 중 CuO의 대부분이 Cu2O로 상전이 되었기 때문이다. 또한 소결 시간이 길어질수록 CuO의 함량은 감소하고 24시간 동안 소결 하였을 때는, 공기 중에서 같은 시간을 소결한 시편과 같이 Cu2O로 완전히 상전이 됨을 확인할 수 있었다. 여기서 나타내지는 않았지만 산소 중에서 소결한 시편은 소결 시간에 관계없이 모두 CuO상을 나타내어 상전이 거동을 보이지 않았다.
- 또한, Ar 분위기에서 소결한 시편의 경우 900ºC부터 1100ºC까지는 10.61 ± 0.01%에서 13.26 ± 0.24%로 흡수율이 증가하는 경향을 보였고 이후에 소결 시간을 증가시켜 2시간에서는 13.65 ± 0.17%로 다소 증가하였지만, 4시간에서는 6.92 ± 0.82%, 24시간에서는 2.85 ± 0.19%로 급격히 감소하는 경향을 보였다.
- CuO 성형체를 다양한 온도에서 소결하여 소결 시간 및 소결 분위기에 따른 수축거동과 상전이에 따른 미세구조 변화를 조사하였다. 산소 분압이 높을수록 Cu 자리에 vacancy량이 증가되고 이에 따라 Cu 또는 O의 확산속도가 빨라지기 때문에 치밀화가 촉진될 것으로 고려되었고, 본 실험에서도 산소 분압이 높은 경우 입성장 및 치밀화가 촉진되는 것으로 나타났다. X-선 회절 분석 결과, 산소 분위기에서 소결한 경우 소결 전 구간에서 CuO상만 관찰되었다.
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