[논문]무기질 원료에 따른 지오폴리머의 압축강도 특성

주기태; 이태근; 박미혜; 황연

doi:10.4191/kcers.2012.49.6.575

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Geopolymers were synthesized using raw materials produced from two different areas: one was from Indonesia and the other was from Habcheon, Korea. The constituting phases of the Indonesian raw material were quartz and kaolinite, while those of the Habcheon sample were quartz, halloysite and albite. ...

Geopolymers were synthesized using raw materials produced from two different areas: one was from Indonesia and the other was from Habcheon, Korea. The constituting phases of the Indonesian raw material were quartz and kaolinite, while those of the Habcheon sample were quartz, halloysite and albite. They were both calcined at $750^{\circ}C$ for 6 hours, and solution of NaOH and water glass was added to activate the geopolymeric reaction. The compressive strength of geopolymer synthesized from the Indonesian raw material showed a low value of $151\;kgf/cm^2$ after curing for 28 days. However, it could be greatly increased by adding blast furnace slag powders of $1188\;kgf/cm^2$ and $1969\;kgf/cm^2$ at 20 wt% and 40 wt% additions, respectively. The compressive strength of the geopolymer synthesized from the Habcheon raw material was high, at $557\;kgf/cm^2$, after 28 days, and the very high early-stage (3 days) strength of $556\;kgf/cm^2$ for this sample was remarkable. Commercially available Habcheon metastate raw material, of which composition showed low CaO and $Na_2O$ contents compared to the calcined Habcheon raw material, was also examined. It was found that the compressive strength of the commercial metastate type was nearly identical to that of the calcined Habcheon raw material except for the relatively low value at an early curing stage and at a high curing temperature of $60^{\circ}C$.

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문제 정의

본 연구에서는 도자기 원료 중에서 인도네시아와 합천 에서 산출된 원료를 이용하여 물유리 및 NaOH 수용액으로 이루어진 활성화제를 첨가하여 지오폴리머 반응을 일으킨 후 압축강도 특성을 알아보았다. 일반적으로 지오폴리머 반응은 메타카올린을 원료로 사용하나, 카올린의 산지에 따라서 물리적 성질과 화학 조성이 다르므로 이러한 요인이 지오폴리머 반응 후 압축강도에 미치는 영향을 조사하고자 하였다. 각 원료는 하소하여 메타 상태로 전환시킨 후 사용하였는데, 합천 산 원료의 경우는 메타 상으로 판매되는 상용 원료도 구입하여 비교하였다.
각 원료는 하소하여 메타 상태로 전환시킨 후 사용하였는데, 합천 산 원료의 경우는 메타 상으로 판매되는 상용 원료도 구입하여 비교하였다. 또한 고로 슬래그 분말의 첨가가 압축강도에 미치는 영향을 알아보았다.
본 연구에서는 도자기 원료 중에서 인도네시아와 합천 에서 산출된 원료를 이용하여 물유리 및 NaOH 수용액으로 이루어진 활성화제를 첨가하여 지오폴리머 반응을 일으킨 후 압축강도 특성을 알아보았다. 일반적으로 지오폴리머 반응은 메타카올린을 원료로 사용하나, 카올린의 산지에 따라서 물리적 성질과 화학 조성이 다르므로 이러한 요인이 지오폴리머 반응 후 압축강도에 미치는 영향을 조사하고자 하였다.

제안 방법

압축강도 측정용 시편을 제작하기 위해 시료를 몰드에 넣고 일축가압성형기(3912, Carver, USA)를 사용하여 100 kgf/cm2의 압력을 가하여 직경 15 mmφ, 높이 15 mm인 성형물을 제작하였다.
사용한 원료의 상분석은 X-선 회절기(D/max-III C, Rigaku, Japan)의 Cu-Kα 선을 사용하여 30 kV 및 30 mA의 조건으로 행하였다.
일반적으로 지오폴리머 반응은 메타카올린을 원료로 사용하나, 카올린의 산지에 따라서 물리적 성질과 화학 조성이 다르므로 이러한 요인이 지오폴리머 반응 후 압축강도에 미치는 영향을 조사하고자 하였다. 각 원료는 하소하여 메타 상태로 전환시킨 후 사용하였는데, 합천 산 원료의 경우는 메타 상으로 판매되는 상용 원료도 구입하여 비교하였다. 또한 고로 슬래그 분말의 첨가가 압축강도에 미치는 영향을 알아보았다.
상용 메타상태 합천 산 원료는 ㈜아세아세라텍으로부터 구입하였다. 10 M 농도의 NaOH(Samchun, 96%) 수용액과 25%로 희석시킨 물유리(Showa, 36-38% SiO₂)를 1:2의 중량 비로 혼합함으로써 지오폴리머 반응의 활성화제, 즉 축중합 개시제를 제조하였다. 활성화 용액과 무기질 원료분말을 1:2의 중량 비로 알루미나 유발에서 30분 간 혼합하였다.
압축강도 측정용 시편을 제작하기 위해 시료를 몰드에 넣고 일축가압성형기(3912, Carver, USA)를 사용하여 100 kgf/cm²의 압력을 가하여 직경 15 mmφ, 높이 15 mm인 성형물을 제작하였다. 인도네시아 산 원료에 고로슬래그 분말을 중량비로 20%, 40% 혼합하여 위와 동일한 방법으로 시편을 성형하였다. 성형물은 25℃ 및 60℃에서 3일, 7일, 28 일 동안 양생시켰다.
사용한 원료의 상분석은 X-선 회절기(D/max-III C, Rigaku, Japan)의 Cu-Kα 선을 사용하여 30 kV 및 30 mA의 조건으로 행하였다. 원료의 화학조성은 유도결합플라즈마 질량 분석기(HP-4500, Hewllet Packard, USA)를 사용하여 분석 하였다. 압축 강도는 동일한 조건의 시편 5개에 대하여 시편 성형 시 사용한 일축가압성형기를 사용하여 측정하여 평균값을 구하였다.
도자기용 원료 중에서 인도네시아와 합천에서 산출된 원료를 하소하여 메타 상으로 전환시킨 후 물유리 및 NaOH 수용액을 첨가하여 지오폴리머 반응을 일으킨 후압축강도 특성을 알아보았다. 인도네시아 산 원료는 석영 및 카올리나이트가 주 상으로서 초기 반응 시 Na 함량이 높은 휘스커 조직이 발달함으로 인하여 상온에서 28일 반응시킨 시편이 151 kgf/cm² 압축강도를 나타냈는데, 고로슬래그 분말을 20 wt% 및 40 wt% 혼합함으로써 강도를 각각 1188 kgf/cm² 와 1969 kgf/cm² 로 크게 증가시킬 수 있었다.

대상 데이터

인도네시아 및 합천 산 무기질 원료를 알루미나 도가니에 담아 전기로에서 승온속도 2℃/min로 750℃에 6시간 하소하여 메타 상태로 합성하였다. 상용 메타상태 합천 산 원료는 ㈜아세아세라텍으로부터 구입하였다.
인도네시아 및 합천 산 무기질 원료를 알루미나 도가니에 담아 전기로에서 승온속도 2℃/min로 750℃에 6시간 하소하여 메타 상태로 합성하였다. 상용 메타상태 합천 산 원료는 ㈜아세아세라텍으로부터 구입하였다. 10 M 농도의 NaOH(Samchun, 96%) 수용액과 25%로 희석시킨 물유리(Showa, 36-38% SiO₂)를 1:2의 중량 비로 혼합함으로써 지오폴리머 반응의 활성화제, 즉 축중합 개시제를 제조하였다.
6은 750℃에서 6시간 하소한 합천산 원료를 각 3일, 7일, 28일 동안 지오폴리머 반응을 진행시킨 시편의 미세구조이다. 상용 메타상 원료는 하소한 경우와 유사한 미세구조로 관찰되었다. 이들 원료를 사용한 경우에는 Na 함량이 높은 휘스커 형태의 미세구조가 관찰되지 않았다.

데이터처리

원료의 화학조성은 유도결합플라즈마 질량 분석기(HP-4500, Hewllet Packard, USA)를 사용하여 분석 하였다. 압축 강도는 동일한 조건의 시편 5개에 대하여 시편 성형 시 사용한 일축가압성형기를 사용하여 측정하여 평균값을 구하였다.

성능/효과

이는 화학적으로 광물을 결합시켜 고화시키므로 수축률이 거의 0에 가깝다.⁷⁾ 지오폴리머는 현재 일반 시멘트의 대체재로 일부 상용화되고 있고, 압축강도는 기존의 시멘트에 버금가는 특성을 나타내고 있으며, 제조 시 CO₂ 의 발생량이 매우 적기 때문에 친환경적인 요소까지 갖추고 있다.³⁾
도자기용 원료 중에서 인도네시아와 합천에서 산출된 원료를 하소하여 메타 상으로 전환시킨 후 물유리 및 NaOH 수용액을 첨가하여 지오폴리머 반응을 일으킨 후압축강도 특성을 알아보았다. 인도네시아 산 원료는 석영 및 카올리나이트가 주 상으로서 초기 반응 시 Na 함량이 높은 휘스커 조직이 발달함으로 인하여 상온에서 28일 반응시킨 시편이 151 kgf/cm² 압축강도를 나타냈는데, 고로슬래그 분말을 20 wt% 및 40 wt% 혼합함으로써 강도를 각각 1188 kgf/cm² 와 1969 kgf/cm² 로 크게 증가시킬 수 있었다. 합천 산 원료는 석영, 할로이사이트, 알바이트 등의 상으로 이루어져 있는데, 3일 동안 반응시킨 시편이 556 kgf/cm² 의 높은 초기강도를 나타내었고 28일 반응시킨 후에도 동일한 강도를 유지하였다.
인도네시아 산 원료의 낮은 압축강도를 보완하기 위하여 고로슬래그 분말을 혼합한 결과 Fig. 8에서 보듯이 20 wt% 및 40 wt% 혼합함으로써 압축강도는 각각 1188 kgf/cm2 와 1969 kgf/cm2 로 매우 높아졌다.
3일 째 시편을 보면 휘스커 형태의 미세구조가 관찰되는데, 이것은 양생 기간이 길어짐에 따라 사라진다. SEM 관찰시 EDS 원소분석을 행한 결과 휘스커 부분의 Na 원소 농도는 22.7at%로서 주변의 입자상 부분의 4.0 at%보다 Na의 함량이 높음을 발견하였다.
합천 산 원료는 하소한 원료와 상용 메타 원료 모두 상온에서 높은 압축강도를 나타내서 구조물로서 이용 가능함을 알 수 있었다. 특히 하소한 원료의 경우 3일 양생한 초기 압축강도가 556 kgf/cm² 로 매우 높은 특징을 보여서 조강 제품으로 활용성이 높다고 판단된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	지오폴리머(geopolymer)라고 부르는 재료는 어떻게 제조되는가?	최초에 Davidovits에 의하여 개발된 무기계 수지, 즉 다른 이름으로 지오폴리머(geopolymer)라고 부르는 재료는 비정질 계 규산염 알루미늄을 알칼리 이온의 도움으로 Si 및 Al 산화물의 4면체로 중합시킴으로써 제조되는데,6) 그 과정은 일반적으로 원료를 수백 도에서 하소하여 결정구조를 무정형으로 바꾸어 반응성이 높은 준안정 상태로 변환시킨 메타카올린(metakaolin)이라고 부르는 상태를 이용 하게 된다. 이는 화학적으로 광물을 결합시켜 고화시키므로 수축률이 거의 0에 가깝다.
	지오폴리머는 어떤 특징이 있는가?	이는 화학적으로 광물을 결합시켜 고화시키므로 수축률이 거의 0에 가깝다.7) 지오폴리머는 현재 일반 시멘트의 대체재로 일부 상용화되고 있고, 압축강도는 기존의 시멘트에 버금가는 특성을 나타내고 있으며, 제조시 CO2 의 발생량이 매우 적기 때문에 친환경적인 요소까지 갖추고 있다.3)
	메타카올린 상태는 어떤 특징이 있는가?	최초에 Davidovits에 의하여 개발된 무기계 수지, 즉 다른 이름으로 지오폴리머(geopolymer)라고 부르는 재료는 비정질 계 규산염 알루미늄을 알칼리 이온의 도움으로 Si 및 Al 산화물의 4면체로 중합시킴으로써 제조되는데,6) 그 과정은 일반적으로 원료를 수백 도에서 하소하여 결정구조를 무정형으로 바꾸어 반응성이 높은 준안정 상태로 변환시킨 메타카올린(metakaolin)이라고 부르는 상태를 이용 하게 된다. 이는 화학적으로 광물을 결합시켜 고화시키므로 수축률이 거의 0에 가깝다.7) 지오폴리머는 현재 일반 시멘트의 대체재로 일부 상용화되고 있고, 압축강도는 기존의 시멘트에 버금가는 특성을 나타내고 있으며, 제조시 CO2 의 발생량이 매우 적기 때문에 친환경적인 요소까지 갖추고 있다.

참고문헌 (10)

P. Duxson, J. L. Provis, G. C. Lukey, and J. S. J. Van Deventer, "The Role of Inorganic Polymer Technology in the Development of Green Concrete," Cem. Concr. Res., 37 [12] 1590-97 (2007).

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J. Temuujin and A. van Riessen, "Effect of Fly Ash Preliminary Calcinations on the Properties of Geopolymer," J. Hazard. Mater., 164 [2-3] 634-39 (2008).
J. Davidovits, "Properties of Geopolymer Cement," pp. 131- 49 in Proc. 1st Int. Conf. on Alkaline Cement and Concrete, Scientific Research Institute on Binders and Materials, Kiev Technical State University, Kiev, Ukraine, 1994.
S. G. Son, S. Y. Hong, and Y. D. Kim, "Preparation and its Characteristics of Fly Ash-based Geopolymeric Mortar using Low Grade Silica Waste," J. Kor. Ceram. Soc., 45 [7] 395-400 (2008).

원문보기 상세보기
J. T. Kim, D. S. Seo, G. J. Kim, and J. K. Lee, "Influence of Alkaline-activator Content on the Compressive Strength of Aluminosilicate-based Geopolymer," J. Kor. Ceram. Soc., 47 [3] 216-22 (2010).

원문보기 상세보기
J. Davidovits, "GEOPOLYMERS: Inorganic Polymeric New Materials," J. Therm. Anal., 37 1633-56 (1991).

상세보기
J. Davidovits, "GEOPOLYMERS: Man-Made Rock Geosynthesis and the Resulting Development of Very Early High Strength Cement," J. Mater. Educ., 16 [2,3] 91-138 (1994).
J. Davidovits, "Geopolymer Chemistry and Applications," pp. 149-96, Institute Geopolymer, Saint-Quentin, 2008.
P. J. Schilling, L. G. Butler, A. Roy, and H. C. Eaton, " $^{29}Si$ and $^{27}Al$ MAS-NMR of NaOH-Activated Blast-Furnace Slag," J. Am. Ceram. Soc., 77 2363-68 (1994).

상세보기
A. Buchwald, K. Dombrowski, and M. Weil, "The Influence of Calcium Content on the Performance of Geopolymeric Binder Especially the Resistance Against Acids," pp. 185-8, in Geopolymer, Green Chemistry and Sustainable Development Solutions, Ed. by J. Davidovits, Institute Geopolymer, Saint-Quentin, 2005.

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