선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
가설 설정
- 10) 여기서 W0는 공기 중에서의 빈 무게 이고 W1은 공기 중에서 시편의 무게, W2은 액체 내에서의 시편무게, W3는 액체 내에서의 빈 무게이다. DA는 공기의 밀도, DL은 액체의 밀도를 나타내며, 공기의 밀도는 20℃의 상온으로 가정하여 0.0012 g/cc, 액체의 밀도는 에탄올을 사용하여 0.788 g/cc로 각각 계산하였고, MgO의 이론밀도인 3.58 g/cc를 100%로 하여 소결조건에 따른 각 소결체의 겉보기밀도 변화를 나타내었다.
제안 방법
- 0.3 μm 크기의 MgO 분말을 2.7GPa의 초고압하에서 5분간 소결온도를 700 ~ 1900℃로 달리하여 소결을 진행하였다. MgO 소결체는 발열체로 사용된 C의 확산에 의해 소결처리 된 MgO 표면부가 검은색으로 바뀐 후 1200℃ 이후 산소와 반응하여 진회색으로 바뀌는 특성을 보였다.
- 미세경도기(micro hardness tester, Mitutoyo사, MVK-H1)를 이용하여 소결 온도별로 처리 된 MgO 시편의 비커스 경도값 측정을 하였다. 1Kg의 기준 하중을 가하면서 한 시편 당 5회의 측정 후 평균값으로 경도값을 결정하였다.
- 2θ값을 30-120도 범위에서 증가 값을 0.05/sec로 설정하여 각각 스캔하여 상변화를 확인하였다.
- Fig. 1과 같이 파이로필라이트 개스킷에 Mo 디스크 전극체와 흑연 튜브 발열체 등과 함께 중심부에 MgO 실린더(성형체)를 위치시킨 후 압력과 시간을 각각 2.7GPa, 5분으로 고정하고 이때 흑연 튜브 발열체에 의한 온도를 700~1900℃까지 변화시키면서 고온고압 공정실험을 진행하였다.
- 고온고압 처리 후 소결온도에 따른 MgO 소결체의 외형을 관찰하기 위해 매크로 사진기를 이용하여 확인하였다. 또한 같은 압력 하에서 온도별로 고온고압 처리된 MgO의 표면 확인을 위해 각 시편을 마운팅하고 에탄올 슬러리로 폴리싱을 한 후 광학현미경을 이용해 100배율로 확대하여 관찰하였다.
- 고온고압 처리 후 소결온도에 따른 MgO 소결체의 외형을 관찰하기 위해 매크로 사진기를 이용하여 확인하였다. 또한 같은 압력 하에서 온도별로 고온고압 처리된 MgO의 표면 확인을 위해 각 시편을 마운팅하고 에탄올 슬러리로 폴리싱을 한 후 광학현미경을 이용해 100배율로 확대하여 관찰하였다.
- 또한 온도별로 소결처리된 MgO 소결체의 파단면 미세 구조 확인을 위해 FE-SEM(field emission scanning electron microscope, Hitachi사, S-4800)를 이용하여, 10KV의 가속 전압을 사용하여 각각 500배, 1000배율로 확대하여 관찰하였다. 이때 입도의 크기는 각 FE-SEM 이미지에 임의로 같은 길이의 직선 10개를 만들어 하나에 직선에 해당하는 입도 개수의 평균값을 구하여 판단하였다.
- 70mm)모양의 성형을 진행하였다. 만들어진 성형체를 고온고압 처리 전 진공분위기 내에서 5℃/min으로 승온시킨 후 5시간 동안 800℃로 유지, 가열하여 전소결(pre-sintering)을 진행하였다. 고온고압 환경은 육면체에 수직으로 여섯 방향으로부터 가압하게 되고 셀이 외부 대기와 차단되는데, 이때 수 초 내에 고온고압이 가해지고 단순 프레싱 한 MgO 성형체가 수분 및 기공을 포함할 경우 셀이 폭발할 위험성이 있다.
- 먼저 MgO의 강도증가를 위해 MgO-바인더의 혼합물을 만들고 75 μm급 체(sieve)로 거른 후 고온고압 장비에 사용되는 셀에 장착시키기 위해 원기둥형(14.40φ × 8.70mm)모양의 성형을 진행하였다.
- 미세경도기(micro hardness tester, Mitutoyo사, MVK-H1)를 이용하여 소결 온도별로 처리 된 MgO 시편의 비커스 경도값 측정을 하였다. 1Kg의 기준 하중을 가하면서 한 시편 당 5회의 측정 후 평균값으로 경도값을 결정하였다.
- 본 연구에서는 고온고압에서 0.3 μm급 크기의 MgO 분말을 사용하여 2.7 GPa에서 700 ~ 1900℃까지 소결온도를 바꾸며 각각 5분간 소결시 MgO 소결체의 미세구조와 물성변화를 확인하고 압력과 열 전달매체로서의 가능성을 확인하였다.
- 소결조건에 따라 MgO 소결체의 겉보기밀도를 측정하였다. MgO는 H2O와 반응하여 Mg(OH)2로 반응을 하기 때문에 식(1)을 사용하여 각 온도에서 소결된 혼합물을 에탄올을 사용하여 겉보기밀도(D)를 측정하였다.
- 온도에 따른 MgO의 상변화를 알아보기 위해 XRD(Rigaku 사, DMAX-IIIA) 분석을 실시하였다. 분석을 위해 샘플장 입부에 고온고압 처리 된 MgO 시편을 각각 지름 8 mm, 두께 2 mm로 성형을 하여 장착하였다.
- 또한 온도별로 소결처리된 MgO 소결체의 파단면 미세 구조 확인을 위해 FE-SEM(field emission scanning electron microscope, Hitachi사, S-4800)를 이용하여, 10KV의 가속 전압을 사용하여 각각 500배, 1000배율로 확대하여 관찰하였다. 이때 입도의 크기는 각 FE-SEM 이미지에 임의로 같은 길이의 직선 10개를 만들어 하나에 직선에 해당하는 입도 개수의 평균값을 구하여 판단하였다.
- 고온고압 환경은 육면체에 수직으로 여섯 방향으로부터 가압하게 되고 셀이 외부 대기와 차단되는데, 이때 수 초 내에 고온고압이 가해지고 단순 프레싱 한 MgO 성형체가 수분 및 기공을 포함할 경우 셀이 폭발할 위험성이 있다. 이를 예방하기 위해 전소결은 MgO 성형체 내의 수분을 완전히 제거하고 압력을 부분 파괴 없이 시편까지 전달하기 위해 시행하였다.
대상 데이터
- 온도에 따른 MgO의 상변화를 알아보기 위해 XRD(Rigaku 사, DMAX-IIIA) 분석을 실시하였다. 분석을 위해 샘플장 입부에 고온고압 처리 된 MgO 시편을 각각 지름 8 mm, 두께 2 mm로 성형을 하여 장착하였다. 2θ값을 30-120도 범위에서 증가 값을 0.
이론/모형
- MgO 소결체의 고온고압 처리를 위해 큐빅프레스(Guilin 사 420φ모델)를 사용하였다.
성능/효과
- (a)는 소결처리 되지 않은 실험에 사용된 MgO 분말의 모습으로, 이미지 면적 내에 0.1∼0.5 μm의 과립형 입자가 고르게 분포되어 있었으며 이중 평균적으로 0.1 μm과 0.4 μm의 MgO 입자가 가장 많았다.
- 1000℃까지 고온고압 처리 된 MgO의 소결체는 모두 1 μm 미만으로 입도크기의 변화가 크게 없는 것을 확인할 수 있었다.
- 이는 유리-알루미나 복합체에서 일정 온도이상에서 소결시 고립기공의 성장으로 밀도저하가 발생되는 것과 같은 경향을 보인다.12) 그러나 다이아몬드 합성과 같이 장시간 초고압고온상태를 유지하는 경우 내부의 이러한 과치밀화 현상은 인가 압력을 증가시켜 보정이 가능하므로 압력전달매체로서의 기능에는 영향을 주지 않을 것이 예상되었다.
- 1200℃이후부터 5 μm, 1600℃에서 35 μm으로 1200℃이후부터 급격하게 입도크기가 커지고 1900℃에서는 약 60 μm으로 초고압의 조건하에서는 단 5분 만에 약 20배 이상 입도 크기가 커지는 것을 확인하였다.
- 7GPa의 초고압하에서 5분간 소결온도를 700 ~ 1900℃로 달리하여 소결을 진행하였다. MgO 소결체는 발열체로 사용된 C의 확산에 의해 소결처리 된 MgO 표면부가 검은색으로 바뀐 후 1200℃ 이후 산소와 반응하여 진회색으로 바뀌는 특성을 보였다. FE-SEM 분석 결과 1000v까지 입도크기에 큰 변화가 없다가 1200℃ 이후 입도 크기가 급격하게 증가하여 1900℃에서 소결처리 전에 비해 200배 이상 증가하였다.
- 열역학적으로는 MgO의 반응식을 고려하여 반응평형상수 K(T)는, K(T)= [VMg"][ho]2/PO21/2로 주어지는데, 외부압력에 의한 내부 PO2가 증가하면 [VMg], [ho] 도 증가하게 된다. 따라서 MgO의 공공이 증가하게 되고 이러한 공공의 증가는 Mg 이온의 확산을 촉진시켜 단시간에 결정립 성장이 가능하다고 예상되었다.4)
- 5%의 소결밀도가 790℃-150 MPa-30분 조건에서 얻어지고, 크립 거동은 입계를 통한 물질 이동에 의한 Coble creep과 일치함을 보고한 바 있다. 따라서 우리는 나노급 분말은 아니지만 비슷한 메카니즘으로 더욱 큰 ~ GPa 압력 환경에서 5분의 소결처리로 입계를 통한 가속 확산에 의해 미세구조가 변화함을 확인할 수 있었다.
- 따라서 처리되기 전 MgO는 육면체 형상으로 평균 약 0.3 μm 정도의 입도크기를 보였다.
- FE-SEM 분석 결과 1000v까지 입도크기에 큰 변화가 없다가 1200℃ 이후 입도 크기가 급격하게 증가하여 1900℃에서 소결처리 전에 비해 200배 이상 증가하였다. 비커스 경도와 밀도 측정 결과 소결 후 1800℃까지 계속해서 증가 한 후 1900℃부터 과치밀화 현상에 의해 반대로 감소하는 것을 확인하였다. 이는 MgO가 초고온고압 환경에서 우수한 압력과 열전달 매체로 적합함을 알 수 있었다.
- 비커스 경도와 밀도 측정 결과 소결 후 1800℃까지 계속해서 증가 한 후 1900℃부터 과치밀화 현상에 의해 반대로 감소하는 것을 확인하였다. 이는 MgO가 초고온고압 환경에서 우수한 압력과 열전달 매체로 적합함을 알 수 있었다.
- 입도크기가 약 35 μm 이상으로 급격하게 증가하였고 크랙이 다량 생성된 것을 확인할 수 있었다. 이는 고온고압 처리 시 MgO에 크랙이 생성되어 효과적으로 압력전달이 가능하다는 것을 알 수 있었다.
- 6GPa 이상의 압력을 얻을 수 있으며 탄소 발열체를 이용하여 ~2000℃ 정도의 안정적인 고온 상태 유지가 장시간 가능하다. 이때 다이아몬드 성장 셀에 효과적으로 고압과 고온을 전달할 수 있는 매체가 필요한데 MgO는 특유의 고온 슬립 시스템이 발달하여 압력전달 공정 중 파괴를 방지하고, 효과적인 내열성으로 2000℃의 고온에서도 열전달을 수행하면서 동시에 절연효과를 담당할 수 있음이 실험적으로 밝혀졌다. 실제로 파이로필라이트 개스킷의 중심부에 800℃에서 전소결 된 MgO 소결체 내부에 다이아몬드를 위치시켜 5.
후속연구
- 7) 한편 이러한 MgO를 전달매체로 활용하기 위해서는 초고압환경에서 입도 크기에 의한 소결특성도 확인될 필요가 있다.8,9) 실제 다이아몬드 제조공정에서는 5.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.