[논문]어닐링 온도 변화가 Al/연강 클래드재의 계면 특성에 미치는 영향

정은욱; 김희봉; 김동용; 김민중; 조영래

doi:10.3740/mrsk.2012.22.11.591

[국내논문] 어닐링 온도 변화가 Al/연강 클래드재의 계면 특성에 미치는 영향
Effects of Annealing Temperature on Interface Properties for Al/Mild Steel Clad Materials 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.22 no.11, 2012년, pp.591 - 597

정은욱 (부산대학교 재료공학부) , 김희봉 (부산대학교 재료공학부) , 김동용 (부산대학교 재료공학부) , 김민중 ((주)한국클래드텍) , 조영래 (부산대학교 재료공학부)

Abstract ▼ AI-Helper

For heat exchanger applications, 2-ply clad materials were fabricated by rolling of aluminum (Al) and mild steel sheets. Effects of annealing temperature on interface properties, especially on inter-layer formation and softening of strain hardened mild-steel, for Al/mild steel clad materials, were investigated. To obtain optimum annealing conditions for the Al/mild steel clad materials, annealing temperature was varied from room temperature to $600^{\circ}C$. At the annealing temperature about $450^{\circ}C$, an inter-layer was formed in an island-shape at the interface of the Al/mild steel clad materials; this island expanded along the interface at higher temperature. By analyzing the X-ray diffraction (XRD) peaks and the energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) results, it was determined that the exact chemical stoichiometry for the inter-layer was that of $Fe_2Al_5$. In some samples, an X-layer was formed between the Al and the inter-layer of $Fe_2Al_5$ at high annealing temperature of around $550^{\circ}C$. The existence of an X-layer enhanced the growth of the inter-layer, which resulted in the delamination of the Al/mild-steel clad materials. Hardness tests were also performed to examine the influence of the annealing temperature on the cold deformability, which is a very important property for the deep drawing process of clad materials. The hardness value of mild steel gradually decreased with increasing annealing temperature. Especially, the value of hardness sharply decreased in the temperature range between $525^{\circ}C$ and $550^{\circ}C$. From these results, we can conclude that the optimum annealing temperature is around $550^{\circ}C$ under condition of there being no X-layer creation.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

Al/연강 2중 클래드재의 가공경화 현상을 풀어주기 위한 어닐링 공정을 다른 온도에서 실시하여 최적화된 어닐링 온도와 계면에 생성되는 중간층의 성장거동에 대해 연구하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
본 연구에서는 압연법으로 제조한 Al/연강 클래드재 소재를 사용해서 어닐링 온도 변화에 따른 계면의 특성변화를 체계적으로 연구하기 위해 어닐링 온도를 400℃에서 600℃까지 변화시켰다. 어닐링을 실시한 클래드재에서 소성가공시 문제가 되는 연강의 미소경도를 측정하여 어닐링 온도에 따른 가공경화의 풀림 정도를 평가하였고, 어닐링 처리시 Al/연강의 계면에 생성되는 중간층의 성장 모델 및 화학식에 대해 연구하여, 중간층이 클래드재의 계면특성에 미치는 영향에 대해서도 연구하였다.
본 연구에서는 압연법으로 제조한 Al/연강 클래드재 소재를 사용해서 어닐링 온도 변화에 따른 계면의 특성변화를 체계적으로 연구하기 위해 어닐링 온도를 400℃에서 600℃까지 변화시켰다. 어닐링을 실시한 클래드재에서 소성가공시 문제가 되는 연강의 미소경도를 측정하여 어닐링 온도에 따른 가공경화의 풀림 정도를 평가하였고, 어닐링 처리시 Al/연강의 계면에 생성되는 중간층의 성장 모델 및 화학식에 대해 연구하여, 중간층이 클래드재의 계면특성에 미치는 영향에 대해서도 연구하였다.

제안 방법

Al/연강의 클래드재 계면에 생성된 중간층을 보다 체계적으로 연구하기 위해 단면을 SEM으로 관찰하고, EDX를 사용해서 원소 분석을 하였다. Fig.
어닐링 온도가 클래드재를 이루는 연강의 가공경화 회복에 미치는 영향을 알아보기 위해 연강에 대해서 비커스미소경도(Vickers hardness)를 측정하였다. 미소경도는 미쯔도요사의 HM-100를 사용해, 10 g의 하중을 인가해서 10회 측정한 후 최대값과 최소값을 제외한 8번의 측정값을 평균해서 구했다.
Table 1은 Al과 연강의 성분분석 결과를 나타낸다. 실험용 시편 제작을 위한 클래드재의 절단은 전단기(shearing machine)를 사용하였으며, 방전가공법으로 최종 형상으로 가공하였다. 어닐링은 튜브형 가열로를 사용해서 질소 분위기에서 수행하였다.
온도변화에 따른 클래드재의 계면특성 변화를 연구하기 위해 어닐링 처리가 끝난 클래드재의 단면을 광학현미경(optical microscope, OM)과 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM)을 이용하여 관찰하였으며, energy dispersive x-ray spectroscopy(EDX)를 이용하여 계면에 생성된 중간층에 대해 정성 및 정량분석을 하였다. 어닐링 온도가 클래드재를 이루는 연강의 가공경화 회복에 미치는 영향을 알아보기 위해 연강에 대해서 비커스미소경도(Vickers hardness)를 측정하였다. 미소경도는 미쯔도요사의 HM-100를 사용해, 10 g의 하중을 인가해서 10회 측정한 후 최대값과 최소값을 제외한 8번의 측정값을 평균해서 구했다.
어닐링은 튜브형 가열로를 사용해서 질소 분위기에서 수행하였다. 어닐링 온도는 400~600℃의 범위에서 50℃ 간격으로 실시하였으며, 525℃와 575℃의 온도에서 추가로 실험을 하였다. 모든 시편에 대해 어닐링 시간은 16시간으로 유지하였으며, 승온 시간은 1시간으로 고정시켰다.
실험용 시편 제작을 위한 클래드재의 절단은 전단기(shearing machine)를 사용하였으며, 방전가공법으로 최종 형상으로 가공하였다. 어닐링은 튜브형 가열로를 사용해서 질소 분위기에서 수행하였다. 어닐링 온도는 400~600℃의 범위에서 50℃ 간격으로 실시하였으며, 525℃와 575℃의 온도에서 추가로 실험을 하였다.
상온에서 50%의 압하율로 압연하였으며, 제조된 Al/연강의 클래드재에서 Al과 연강의 두께는 각각 100µm와 2mm 정도였다. 연강의 성분은 glowdischarge optical emission spectrometry(GD-OES)로, Al의 성분은 inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)로 분석하였다. Table 1은 Al과 연강의 성분분석 결과를 나타낸다.
온도변화에 따른 클래드재의 계면특성 변화를 연구하기 위해 어닐링 처리가 끝난 클래드재의 단면을 광학현미경(optical microscope, OM)과 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM)을 이용하여 관찰하였으며, energy dispersive x-ray spectroscopy(EDX)를 이용하여 계면에 생성된 중간층에 대해 정성 및 정량분석을 하였다. 어닐링 온도가 클래드재를 이루는 연강의 가공경화 회복에 미치는 영향을 알아보기 위해 연강에 대해서 비커스미소경도(Vickers hardness)를 측정하였다.

대상 데이터

1000계열 알루미늄(A1050)과 어닐링한 연강을 모재로 사용해 (주)한국클래드텍에서 압연법(rolling)으로 2중 클래드재를 제조하였다. 상온에서 50%의 압하율로 압연하였으며, 제조된 Al/연강의 클래드재에서 Al과 연강의 두께는 각각 100µm와 2mm 정도였다.
XRD를 사용해서 중간층만의 구조를 분석하기 위해 어닐링 처리한 시편에서 Al층을 NaOH용액(NaOH 2 g + DI water 100 ml)를 이용하여 제거하였다. XRD 분석시 Cu 타겟을 사용하였으며, 피크의 분석은 international centre for diffraction data(ICDD)를 사용해서 수행하였다.
예측한 대로 대략 100 µm 두께의 Al층이 연강(주성분 Fe)과 적층된 구조를 갖는다.

이론/모형

어닐링이 진행되는 동안 Al층과 연강층 사이에 생성된 중간층의 구조와 화학식을 알아보기 위하여 X-ray diffraction(XRD)법을 사용하였다. XRD를 사용해서 중간층만의 구조를 분석하기 위해 어닐링 처리한 시편에서 Al층을 NaOH용액(NaOH 2 g + DI water 100 ml)를 이용하여 제거하였다.

성능/효과

Fig. 2(b)에서 (d)까지를 종합하면, 어닐링 공정시 Al/연강 2중 클래드재의 계면에서 생성되는 중간층1은 450℃에서 불연속적으로 우선적으로 생성되며, 어닐링 온도가 500℃로 증가시 두께의 증가 없이 Al/연강 클래드재의 계면을 따라 퍼져나가 연속적인 층으로 존재함을 확인할 수 있다. 더 높은 온도인 550℃부터 600℃까지 어닐링을 실시해도 중간층1의 두께는 15 µm 정도로 약간 증가하였지만 큰 변화는 없었다.
1) 어닐링 온도가 증가함에 따라 연강의 경도는 전체적으로 감소하는 경향을 보였다. 500℃ 이하의 온도에서는 경도가 완만하게 감소하였지만, 525~575℃ 범위에서 가장 급격하게 감소하였다.
2) 클래드재의 계면 박리를 야기시키는 중간층은 450℃의 어닐링 온도에서 섬(island) 형태로 Al/연강 계면에서 부분적으로 생성되기 시작해서, 500℃의 온도에서 어닐링 시 계면을 따라 우선적으로 성장해서 전체 계면으로 퍼져나갔다. 어닐링 온도가 550℃이상일 경우 계면에서 Xlayer가 생성될 수 있으며, X-layer가 생성되면 Fe₂Al₅ 중간층은 급격하게 성장하여 계면 박리가 발생하였다.
3) Al/연강 클래드재에서 고온 어닐링시 계면에서 생성되는 중간층은 Fe₂Al₅의 구조식을 갖는 금속간 화합물이며, 550~600℃의 범위에서 계면박리 발생을 방지하기 위해서는 계면에서 N, O, Al를 주성분으로 하는 X-layer의 발생을 저지시켜야 한다.
1은 Al/연강 2중 클래드재를 서로 다른 온도에서 16시간 동안 어닐링한 시편에서 연강의 미소경도 변화를 나타낸 것이다. 어닐링을 하지 않은 연강의 경도는 299Hv였으며, 어닐링 온도의 증가시 연강의 미소경도는 감소하였다. 경도의 감소 경향은 크게 두 가지로 구분되는데, 경도의 감소가 완만한 구간인 상온에서 500℃까지를 구간 1로, 경도의 감소가 급격하게 일어난 500~600℃까지를 구간 2로 나타냈다.
이 결과는 Al/연강 클래드재의 어닐링시 X-layer의 생성은 중간층2의 성장을 크게 가속시킨다는 것을 의미한다. 이상의 결과를 요약하며, Al/연강 클래드재를 어닐링을 400℃ 이하의 온도에서 실시하면 중간층의 생성이 없었다. 어닐링 온도의 증가시 450℃의 온도에서 섬(island) 형태의 불연속적인 중간상이 Al/연강 클래드재의 계면에서 생성되고, 500℃에서는 중간층이 계면의 따라 성장해서 퍼져나갔다.
Xlayer의 생성은 Al과 중간층2의 계면에서 시작한다는 것이 특이 사항이다. 즉, Al/연강 클래드재에서 박리가 발생하는 계면은 연강과 중간층2가 아니고 Al과 중간층2의 계면임을 확인할 수 있다. 하지만 다른 연구자의 연구 결과에서는 X-layer의 생성에 관한 보고는 아직 없으며, Al/연강 클래드재의 박리는 Al층과 중간층1의 계면을 따라 발생하는 것으로 보고되고 있다.

후속연구

EDX 결과에서 N와 O가 검출된 것으로 볼 때, X-layer는 Al_XN_Y 또는 Al_XO_Y의 화학식을 가질 것으로 생각된다. 특히, X-layer가 생성되면 중간층의 두께가 왜 급격하게 성장하는지 등에 대해서는 추가적인 연구가 필요하다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	클래드재를 제작하는 방법은?	2,8) 특히, 알루미늄은 성형성과 열전도도가 우수하기 때문에 열교환기용 클래드재의 원재료로 사용하기 위해 많은 연구가 진행되고 있다.5,9) 클래드재를 제작하는 방법에는 압연(rolling)법, 압출(extrusion)법, 폭발용접(explosive welding), 전기저항 용접 등이 있으며, 다양한 방법으로 열과 압력을 이용하여 별도의 본딩재를 사용하지 않고 접합이 가능하다.5-7,10-11)
	클래드재를 제작하는 방법 중 압연법의 장점은?	압연법은 다른 방법에 비해 제조공정이 간단하고 경제적이기 때문에 판상의 클래드재를 제조할 때 널리 사용되고 있다. 클래드재의 접합강도(bonding strength)는 압연시 압하율에 대부분 의존하기 때문에, 높은 접합강도를 갖는 클래드재를 제조하기 위해 30% 이상의 높은 압하율을 인가시킨다.
	클래드재란?	클래드재(clad material)는 서로 다른 2가지 이상의 금속을 접합 혹은 특성 결합시켜 단일 금속에서 얻을 수 없는 새로운 특성을 갖도록 제조한 층상 복합재료의 일종이다.1-3) 클래드재의 원재료로 사용되는 대표적인 모재(matrix)로는 알루미늄(Al), 티타늄(Ti), 스테인리스강(STS: stainless steel), 탄소강(carbon steel), 구리(Cu) 등이 있다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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