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문제 정의
- 본 논문에서는 전기방사법을 통하여 합성한 무방향성 나노섬유 구조의 ZnO를 감지체로 사용하는 가스센서의 일산화질소 가스에 대한 감지 특성을 조사하였다. 여기서 일산화질소 가스를 검출 대상 가스로 선택한 까닭은 일산화질소 가스가 담배 연기와 자동차 엔진, 발전 시설 등에 의해 배출되는, 일상적으로 접하는 공기 오염 가스이기 때문이다.
제안 방법
- 절연층이 성장된 p-형 Si(100) 기판 위에 가스센서를 제작하였다. 먼저 그림자 가리개(shadow mask)를 사용하여 떼려내기 방법으로 병렬 구조의 백금(Pt) 전극 한쌍을 증착하였다. 전기방사법을 실행하기 위해 용액을 준비하는데, 먼저 증류수에 폴리 비닐 알코올(poly vinyl alchol, PVA)를 10 wt%로 섞어 하루 동안 90℃에서 휘저어 주었다.
- 이와 같이 만들어진 용액을 실린지에 주입한 후 전기방사를 시켜 무방향성 나노섬유를 만들게 된다. 이때 기판의 측면까지 무방향성 나노섬유가 방사되면 전류의 손실이 발생될 수 있기 때문에 폴리이미드 테이프(polyimide tape)를 이용해 가리개 역할을 하였다. 그리하여 다른 논문에서 그림으로 나타낸 것처럼,17) 가스센서의 구조는 Pt 병렬 전극이 파묻힌 무방향성 ZnO 나노섬유 구조로 이루어진 활성층(active layer)을 구성하였다.
- 여기서 주목해야 할 점은, ZnO와 Pt 전극 사이의 접착력을 증대시키기 위해 압착기를 이용해 이미 만들어진 나노섬유 전체를 상온에서 10 kgf/cm2, 3분간 압착하는 공정을 거친다는 것이다. 이렇게 압착된 나노섬유층 위로 비표면적을 늘리기 위해 1차 공정과 같은 조건으로 다시 전기방사를 하는 이중 공정 (double process)을 진행하였다. 마지막으로 합성된 무방향성 ZnO 나노섬유에서 일부 남아있는 PVA와 증류수를 제거하기 위해 우리는 건조공기 분위기에서 700℃, 1시간동안 열처리를 진행하였다.
- 이렇게 압착된 나노섬유층 위로 비표면적을 늘리기 위해 1차 공정과 같은 조건으로 다시 전기방사를 하는 이중 공정 (double process)을 진행하였다. 마지막으로 합성된 무방향성 ZnO 나노섬유에서 일부 남아있는 PVA와 증류수를 제거하기 위해 우리는 건조공기 분위기에서 700℃, 1시간동안 열처리를 진행하였다.
- 열처리 과정이 고분자 용액에 미치는 영향을 조사하기 위해 열중량측정-시차열분석기(TG/DTA)를 이용하였다. 만들어진 ZnO 나노섬유들의 미세구조는 냉전계형 장방출 주사전자현미경을 통하여 관찰되었으며, 성분 조사와 결정화 정도를 알아보기 위해 X선 회절 분석기를 사용하였다.
- 열처리 과정이 고분자 용액에 미치는 영향을 조사하기 위해 열중량측정-시차열분석기(TG/DTA)를 이용하였다. 만들어진 ZnO 나노섬유들의 미세구조는 냉전계형 장방출 주사전자현미경을 통하여 관찰되었으며, 성분 조사와 결정화 정도를 알아보기 위해 X선 회절 분석기를 사용하였다. 제작된 가스센서의 일산화질소 가스 감지 특성은 자체 제작한 가스 감지 특성평가 장치를 사용하여 측정하였다.
- 만들어진 ZnO 나노섬유들의 미세구조는 냉전계형 장방출 주사전자현미경을 통하여 관찰되었으며, 성분 조사와 결정화 정도를 알아보기 위해 X선 회절 분석기를 사용하였다. 제작된 가스센서의 일산화질소 가스 감지 특성은 자체 제작한 가스 감지 특성평가 장치를 사용하여 측정하였다. 센서의 저항 반응곡선을 측정하기 위해, 직류 전압은 2V에 고정하여 시간에 따른 전류 변화를 기록하였다.
- 제작된 가스센서의 일산화질소 가스 감지 특성은 자체 제작한 가스 감지 특성평가 장치를 사용하여 측정하였다. 센서의 저항 반응곡선을 측정하기 위해, 직류 전압은 2V에 고정하여 시간에 따른 전류 변화를 기록하였다. 센서의 저항 반응 곡선을 측정하기 위해, 직류 전압은 2V에 고정하여 시간에 따른 전류 변화를 기록하였다.
- 제작된 가스센서의 일산화질소 가스 감지 특성은 자체 제작한 가스 감지 특성평가 장치를 사용하여 측정하였다. 센서의 저항 반응곡선을 측정하기 위해, 직류 전압은 2V에 고정하여 시간에 따른 전류 변화를 기록하였다. 센서의 저항 반응 곡선을 측정하기 위해, 직류 전압은 2V에 고정하여 시간에 따른 전류 변화를 기록하였다.
- 센서의 저항 반응 곡선을 측정하기 위해, 직류 전압은 2V에 고정하여 시간에 따른 전류 변화를 기록하였다. 센서의 가스 감지 특성을 측정하기 전에, Fig. 1에 나타낸 것처럼 선형의 I-V 특성을 관찰함으로써 감지체와 전극 사이에 오믹 접촉(Ohmic contact)이 형성되었음을 먼저 확인하였다. 감지 특성을 측정하는 동안, 건조 공기 속 일산화질소 가스의 농도는 총 흐름속도를 500 sccm으로 유지하는 상태에서 질량식 유량조절기를 사용하여 2ppm에서 12ppm까지 변화되었고, 센서의 작동 온도는 150℃에서 300℃까지 정확하게 조절되었다.
- 무방향성 ZnO 나노섬유 구조의 NO 가스 감지 특성을 여러 작동 온도에 대하여 NO 가스 농도를 다양하게 변화시키면서 측정하였다. Fig.
- 전기방사 방법을 이용하여 나노섬유를 만들고 압착시킨 후 다시 전기방사 시켜 나노섬유를 만드는 이중 공정으로 제작된 무방향성 ZnO 나노섬유 구조 가스센서의 NO 가스 감지 특성을 조사하였다. 무방향성 ZnO 나노 섬유 구조 가스센서는 전체적으로 NO 가스 감지 특성이 향상되어 뛰어난 NO 가스 감지 특성을 관찰할 수 있었다.
대상 데이터
- 가스센서의 기본 구조 형성을 위해 두께가 100 nm인 SiO2 절연층이 성장된 p-형 Si(100) 기판 위에 가스센서를 제작하였다. 먼저 그림자 가리개(shadow mask)를 사용하여 떼려내기 방법으로 병렬 구조의 백금(Pt) 전극 한쌍을 증착하였다.
성능/효과
- 증류수와 PVA를 혼합한 용액은 약 550℃ 이상에서 모두 소멸되지만, 아연 아세테이트 용액에서는 550℃ 이상에서도 약 0.38 mg이 남아있는 것을 확인할 수 있다.
- 1에 나타낸 것처럼 선형의 I-V 특성을 관찰함으로써 감지체와 전극 사이에 오믹 접촉(Ohmic contact)이 형성되었음을 먼저 확인하였다. 감지 특성을 측정하는 동안, 건조 공기 속 일산화질소 가스의 농도는 총 흐름속도를 500 sccm으로 유지하는 상태에서 질량식 유량조절기를 사용하여 2ppm에서 12ppm까지 변화되었고, 센서의 작동 온도는 150℃에서 300℃까지 정확하게 조절되었다.
- ZnO (100), (002), (101) 등의 회절선들이 관찰되는 결과로부터 ZnO 나노섬유 구조는 무방향성의 다결정질로 성장된다는 점을 알 수 있다. 또한 가능한 이차 상으로부터의 회절선들이 관찰되지 않는 것으로부터 우리는 700℃에서의 열처리 공정을 통해 순수한 ZnO상의 나노섬유 구조를 얻을 수 있다는 점을 확인할 수 있다.
- 센서의 감도는 250℃에서4ppm의 NO 가스에 노출 되었을 때 최대값 915%를 나타내었는데, 이 값은 순수한 ZnO 박막의 최대 감도보다 수 배에 이른다.4) 또한, 무방향성 ZnO 나노섬유 구조 가스센서의 최적 작동온도 200℃는 대개 300℃에서400℃ 사이에서 작동하는 통상적인 ZnO계 NO 가스센서에 비해 상대적으로 낮다는 점도 실용적인 측면에서 주목할 만하다. 작동온도 250℃이상에서 온도가 증가함에 따라 가스 감도가 감소하는 원인은 주로 온도 증가에 따른 감지체 ZnO의 열화로 인한 반응성, 즉 저항 변화의 감소로 여겨진다.
- 반응 곡선의 가역적인 순환은 NO 가스 감지가 반복 가능하고 안정하게 작동하고 있음을 명백히 가리킨다. 무방향성 ZnO 나노섬유 구조 가스센서는 가스 감도의 값이 최대값을 나타내는 250℃보다는 200℃에서더 우수한 온도안정성과 가스 감지의 반복 특성을 나타내었다.
- 전기방사 방법을 이용하여 나노섬유를 만들고 압착시킨 후 다시 전기방사 시켜 나노섬유를 만드는 이중 공정으로 제작된 무방향성 ZnO 나노섬유 구조 가스센서의 NO 가스 감지 특성을 조사하였다. 무방향성 ZnO 나노 섬유 구조 가스센서는 전체적으로 NO 가스 감지 특성이 향상되어 뛰어난 NO 가스 감지 특성을 관찰할 수 있었다. 특히, 이런 새로운 형태의 ZnO계 센서는 상대적으로 낮은 작동온도 200℃에서 상당히 높은 최대 감도를 나타내는 동시에 꽤 낮은 농도의 NO 가스에 대해 매우 민감하고 가역적인 반응을 나타낸다.
후속연구
- 여기서 일산화질소 가스를 검출 대상 가스로 선택한 까닭은 일산화질소 가스가 담배 연기와 자동차 엔진, 발전 시설 등에 의해 배출되는, 일상적으로 접하는 공기 오염 가스이기 때문이다. 결과적으로 우리는 ZnO의 무방향성 나노섬유 구조를 가지는 감지체가 낮은 비용, 높은 성능의 일산화질소 가스센서용 소재로써 유망하다는 점을 예증할 것이다.
- 21) 여기서, 무방향성 ZnO 나노 섬유 구조 센서가 ZnO 박막 센서보다 수 배 이상의 월등히 높은 감도를 나타낸다는 사실은 실질적인 감지체 ZnO가 부피 대 표면의 비가 통기성 네트워크 구조를 가지면서 통상적인 박막 구조일 때보다 훨씬 넓은 유효 표면반응 면적을 가지게 된 덕분이라고 생각되어진다. 물론 가스의 감지 특성은 표면반응 면적 외에 결정성과 다른 표면 특성에 의존하기도 하는데, 이런 효과에 대해서는 더 연구할 필요가 있다.
- 무방향성 ZnO 나노섬유 구조 가스센서의 훌륭한 NO 가스 감지 특성은 주로 감지체가 갖는 통기성 네트워크 구조에서 기인한다고 여겨진다. 따라서 아주 단순한 합성 공정으로 제작된 무방향성 ZnO 나노 섬유 구조 가스센서가 보다 낮은 온도에서 작동 가능한 저비용 고성능 NO 가스 가스센서의 제작에 유용하게 활용될 수 있음을 시사한다.
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