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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 이전에 보고한 하이드라진법으로 [3] 제작한 나노 SnO2 분말에 산화물 촉매로 Cu를 0∼10 wt% 농도로 부착하여 나노 SnO2:Cu 센서를 제작한 후, 촉매 Cu의 농도변화에 따른 CH4, CH3CH2CH3 가스 농도 5 ppm에 대한 감응 특성을 연구하였다.
제안 방법
- 따라서 나노 SnO2에 Cu 촉매를 첨가함으로써 Cu를 첨가한 나노 SnO2:Cu 가스센서는 CH4 가스 보다 CH3CH2CH3 가스에 대한 감응 특성이 더 좋은 것을 확인할 수 있었다. CH4와 CH3CH2CH3 가스에서 감도가 가장 높게 나타난 촉매 8 wt%를 첨가한 SnO2:Cu 센서의 반응및 회복 특성을 살펴보았다
- 가스센서용 나노 SnO2의 결정구조와 입형은 X선 회 절기 (X-ray diffraction, XRD, RIGAKU사)와 전계방출형 주사전자현미경 (filed emission scanning electron microscope system, FE-SEM) 등을 이용하여 측정하였다.
- 그 결과, Cu 농도에 관계없이 모두 구형으로 나타났고, 입자들이 서로 뭉쳐져 많은 기공들이 나타남을 확인할 수 있었다. 그리고 입자의 크기를 계산하기 위해 SEM 사진을 확대하여 10개의 입자들의 평균을 계산 하였다. 그 결과, Cu를 첨가하지 않은 나노 SnO2 입자 크기는 약 60 nm로 나타났고, Cu를 8 wt% 첨가한 나노 SnO2:Cu의 경우, 약 50 nm로 나타났다.
- 그림 1은 센서의 감도 측정 개요도를 나타낸 것이다. 센서의 감도는 MFC (mass flow controller)를 이용하여 CH4 및 CH3CH2CH3의 가스 농도를 5 ppm으로 고정하고, 상온에서 공기 중의 가스와 가장 유사한 성분인 질소 가스를 기준 가스로 하여 측정하였다. 인가된 전압은 5 V이고, 센서의 감도 측정은 센서와 고정 저항을 직렬로 연결하여 측정가스 주입 전과 후의 센서 양단의 전압차를 측정한 후, NI (National Instrumen사)의 DAQ board (data acquisition board)를 이용하여 Labview software를 통하여 측정된 전압을 저항으로 환산하여 계산하였다.
- 본 연구는 이전의 결과처럼 SnCl2:[N2H4]+[NaOH]조성비를 1:6으로 고정하였다. 실험은 18.05 g의 SnCl2․2H2O를 증류수에 용해시켜 1 M의 수용액 80 ml를 제조한 후, 이 용액에 80% N2H4 용액 23.64ml 를 급격히 첨가하여 짙은 갈색의 SnCl2-Hydrazine 착염을 형성시켰다. 착염 형성에 의한 발열로 용액의 온도가 증가되었으며, 이후 용액이 자연 냉각되었을때, NaOH 50% 수용액 37.
- 센서의 감도는 MFC (mass flow controller)를 이용하여 CH4 및 CH3CH2CH3의 가스 농도를 5 ppm으로 고정하고, 상온에서 공기 중의 가스와 가장 유사한 성분인 질소 가스를 기준 가스로 하여 측정하였다. 인가된 전압은 5 V이고, 센서의 감도 측정은 센서와 고정 저항을 직렬로 연결하여 측정가스 주입 전과 후의 센서 양단의 전압차를 측정한 후, NI (National Instrumen사)의 DAQ board (data acquisition board)를 이용하여 Labview software를 통하여 측정된 전압을 저항으로 환산하여 계산하였다. 감도 (S)는 아래의 식 (1)을 이용하여 얻었고, Ra는 가스 주입 전의 저항, Rs는 가스 주입 후의 저항이다.
- 일반적으로 박막형 가스센서는 온도에 많은 영향을 받는다. 하지만 후막형 가스센서의 경우, 상온에서도 측정이 가능하기 때문에 본 연구에서는 상온에서 측정하였다.
대상 데이터
- 나노 SnO2 분말에 산화물 촉매로 Cu를 0∼10 wt%농도로 변화시켜 나노 SnO2:Cu 센서를 제작하였다.
- 나노 SnO2 분말은 SnCl2․2H2O(Aldrich, 98%), Hydrazine(Aldrich, N2H4 80% solution) 그리고 NaOH(Dusan, NaOH 50% 수용액)을 이용하여 SnCl2:[N2H4]+[NaOH]의 비를 1:6의 조성으로 합성하였다. 이전의 보고에 따르면 촉매를 첨가하지 않은 나노 SnO2는 SnCl2:[N2H4]+[NaOH]의 비가 1:6일 때 감도가 가장 우수한 것으로 알려져 있다[4].
- 센서 소자용 기판은 넓이 1.5 mm×1.5 mm, 두께 0.1 mm의 알루미나 기판을 사용하였다.
성능/효과
- :Cu 센서를 제작하였다. SnO2:Cu 분말의 XRD 결과, SnO2:Cu의 XRD는 SnO2의 (110), (101), (211)면의 주피크와 일치하였고, SnO2외에 불순물이나 Cu의 회절 피크는 나타나지 않았다. 나노 SnO2:Cu 분말의 SEM 결과, Cu 농도에 관계없이 모두 구형으로 나타났고, 입자들이 서로 뭉쳐져 많은 기공들이 나타남을 확인할 수 있었다.
- :Cu 분말의 SEM 결과이다. 그 결과, Cu 농도에 관계없이 모두 구형으로 나타났고, 입자들이 서로 뭉쳐져 많은 기공들이 나타남을 확인할 수 있었다. 그리고 입자의 크기를 계산하기 위해 SEM 사진을 확대하여 10개의 입자들의 평균을 계산 하였다.
- 그리고 입자의 크기를 계산하기 위해 SEM 사진을 확대하여 10개의 입자들의 평균을 계산 하였다. 그 결과, Cu를 첨가하지 않은 나노 SnO2 입자 크기는 약 60 nm로 나타났고, Cu를 8 wt% 첨가한 나노 SnO2:Cu의 경우, 약 50 nm로 나타났다. Cu 를 8 wt% 이상 첨가한 경우, 입자 크기는 약 65 nm 로 나타났다.
- 나노 SnO2:Cu 가스센서의 CH4 가스와 CH3CH2CH3가스 5 ppm에 대한 감응 특성을 측정한 결과, 촉매 Cu가 8 wt% 첨가된 SnO2:Cu 센서의 감도는 촉매를 첨가하지 않은 경우 보다 증가하였고, CH4 가스의 경우, 약 90, CH3CH2CH3 가스의 경우, 약 150으로 나타났다.
- SnO2:Cu 분말의 XRD 결과, SnO2:Cu의 XRD는 SnO2의 (110), (101), (211)면의 주피크와 일치하였고, SnO2외에 불순물이나 Cu의 회절 피크는 나타나지 않았다. 나노 SnO2:Cu 분말의 SEM 결과, Cu 농도에 관계없이 모두 구형으로 나타났고, 입자들이 서로 뭉쳐져 많은 기공들이 나타남을 확인할 수 있었다. Cu를 8 wt% 첨가한 나노 SnO2:Cu의 크기는 약 50 nm로 나타났다.
- 나노 SnO2:Cu 후막 센서의 감도는 Cu의 농도가 8 wt% 까지는 감도가 증가하다 8 wt% 이상에서는 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 촉매에 의한 피검가스의 활성화가 반도체 산화물의 전도도를 증가시키는 원인은 spillover 효과로 설명되어진다 [5].
- 이 때 촉매에 의해 활성화되거나 해리된 산소들은 피검 가스와의 반응을 촉진시킨다. 따라서 나노 SnO2에 Cu 촉매를 첨가함으로써 Cu를 첨가한 나노 SnO2:Cu 가스센서는 CH4 가스 보다 CH3CH2CH3 가스에 대한 감응 특성이 더 좋은 것을 확인할 수 있었다. CH4와 CH3CH2CH3 가스에서 감도가 가장 높게 나타난 촉매 8 wt%를 첨가한 SnO2:Cu 센서의 반응및 회복 특성을 살펴보았다
- CH4 가스에 대한 반응 시간은 약 20초, 회복 시간은 15초로 나타났고, CH3CH2CH3 가스에 대한 반응 시간은 약 18초, 회복 시간은 13초로 나타났다. 위의 결과와 같이 CH3CH2CH3가스 보다 CH4 가스의 반응 및 회복 시간이 약간 느린 것을 확인할 수 있었다.
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