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문제 정의
- 일반적으로 습식 산 분해 방법을 주로 많이 사용하고 있으나, 근래에는 시료를 용액화하는 전처리 시간을 줄이기 위하여 마이크로파를 이용하는 방법도 널리 사용되고 있다. 두 전처리 방법을 비교하여 최종 시험 데이터의 신뢰성을 확보하고자 하였다. 조사를 수행한 결과 습식 산 분해 방법은 전처리하는 시간이 어느 정도 소요되지만 유리초자를 사용하여 시료를 분해할 수 있는 장점을 가지고 있으며, 최종 데이터는 마이크로파 산 분해 방법과 거의 같은 결과를 얻었다.
- 본 연구에서는 전기 · 전자 제품의 플라스틱 소재에 함유된 비소화합물을 정량하기 위하여 플라스틱 소재의 전처리 시 비소화합물의 휘발에 의한 손실을 방지할 수 있는 전처리 방법과 플라스틱 소재에 함유된 미량의 비소를 연속흐름 수소화물 생성-유도결합 플라스마 원자 방출 분광기(FI-HG-ICP-AES)11-13로 정량하는 방법을 확립하고자 실험을 수행하였다.
제안 방법
- 1 g 이하로 잘게 자른 뒤 고르게 섞어 크게 4 개의 그룹으로 분류하였다. 4 개의 그룹에서 각각 5 개의 시료를 취하여 습식 산 분해 방법 및 마이크로파 산분해 방법을 사용하여 전처리한 다음 확립된 훤원 조건에서 As(V)를 As(III)로 환원하고 수소화물로 만들어 ICP-AES로 비소를 정량하였다.
- 비소가 함유된 polyethylene 인증표준물질(CRM, certified reference materials) CRM-EC680k와 CRM-EC681k은 유럽위원회의 표준물질 연구소(IRMM, Institute for reference materials and measurements)로부터 구입하여 사용하였다. As 원소분석을 위하여 Perkin-Elmer사의 Optima 5300DV 유도 결합 플라스마 원자 방출분광기(ICP-AES)를 이용하였으며, 수소화물 생성 장치는 Varian사의 VGA77-77을 사용하였으며, Fig. 1의 모식도와 같다. 시료 전처리용 마이크로파 분해 장치는 CEM corporation사의 MARSX를 사용하였다.
- Fig. 4와 같은 조작으로 시료 약 0.3 g을 0.1 mg까지 정확히 달아 microwave 분해용기(PTFE)에 넣고 진한 질산 8 mL와 과산화수소 2 mL를 가한 다음 반응이 종료되도록 15분 정도 방치한 다음 반응 용기의 뚜껑을 닫아 밀폐하고 Table 1과 같은 예시로 마이크로 분해 프로그램을 사용하여 시료를 분해하였다. 분해용기를 상온으로 충분히 냉각하였다.
- KI의 농도에 따른 환원 효율을 조사하기 위하여 As(V) 농도가 5 µg/L, 10 µg/L 및 15 µg/L인 용액에 KI의 농도가 1%, 2%, 5%, 8% 및 10%가 되도록 potassium iodide-ascorbic acid solution을 첨가하였다.
- Table 2의 인증표준물질(Certified reference material, CRM)인 유럽위원회의 표준물질연구소(IRMM, Institute for reference materials and measurements)로부터 구입한 비소가 함유된 Polyethylene 인증표준물질(CRM, Certified reference materials) EC680k와 EC681k을 이용하여 비소 정량 방법의 유효성 검증을 위하여 재현성 시험을 수행하였다. 이들 인증표준물질은 As 이외에도 Br, Cd, Cl, Cr, Hg, Pb, S, Sb 등이 미량 함유되어 있다.
- 이들 인증표준물질은 As 이외에도 Br, Cd, Cl, Cr, Hg, Pb, S, Sb 등이 미량 함유되어 있다. 각각의 표준시료 50 g을 약 0.1 g 이하로 잘게 자른 뒤 고르게 섞어 크게 4 개의 그룹으로 분류하였다. 4 개의 그룹에서 각각 5 개의 시료를 취하여 습식 산 분해 방법 및 마이크로파 산분해 방법을 사용하여 전처리한 다음 확립된 훤원 조건에서 As(V)를 As(III)로 환원하고 수소화물로 만들어 ICP-AES로 비소를 정량하였다.
- 따라서 전기·전자 소재 중 비소의 분석 방법으로 분석 물질의 영향 없이 플라스틱 소재를 효과적으로 분해할 수 있는 혼합산을 선택하여 습식 분해하는 방법을 수행하였다.
- 본 연구에서는 시료를 분해하여 용액화하는 전처리 방법으로 습식 산 분해 방법과 마이크로파 산 분해 방법을 비교 하였다. 일반적으로 습식 산 분해 방법을 주로 많이 사용하고 있으나, 근래에는 시료를 용액화하는 전처리 시간을 줄이기 위하여 마이크로파를 이용하는 방법도 널리 사용되고 있다.
- 비소 정량 방법의 유효성 검증을 위하여 Table 2의 인증표준물질(Certified reference material, CRM)인 유럽위원회의 표준물질연구소(IRMM, Institute for reference materials and measurements)로부터 구입한 비소가 함유된 Polyethylene 인증표준물질(CRM, Certified reference materials) CRM-EC680k와 CRM-EC681k를 습식 Fig. 3의 산 분해 방법 및 Fig. 4의 마이크로파 분해 방법에 따라 전처리하여 시험 용액을 조제한 다음 수소화물 생성-유도 결합 플라스마 원자 방출 분광법(HG/ICP)으로 재현성 시험을 수행하였다.
- 전기 · 전자 부품 소재에 사용되는 플라스틱에 함유된 비소의 함유량을 측정하기 위한 시험방법으로 수소화물 생성-원자흡수 분광법과 수소화물 생성-유도 결합 플라스마 방출 분광법을 표준화하였다.
- 즉 KS M 32104 플라스틱-카드뮴 정량 방법-습식분해법, KS M 3211 플라스틱중의 납 정량 방법 또는 IEC 623215의 전기전자 제품-6 가지 규제 물질(납, 수은, 카드뮴, 6 가 크롬, PBB, PBDE) 정량 방법의 전처리 방법 중의 하나인 마이크로파 분해방법을 이용하여 플라스틱 시료를 황산, 질산 및 과산화수소 등으로 전처리하였다.
- Potassium iodide-ascorbic acid solution의 ascorbic acid의 농도는 10%이다. 충분한 환원을 위하여 1 시간 정도 방치한 다음 FI-HG-ICP-AES로 비소의 농도를 측정하였다. Table 3 및 Fig.
- 59 mg/kg로 나타났다. 플라스틱 소재에 함유된 비소를 정량하기 위하여 습식 산 분해 방법 또는 마이크로파 산 분해 방법으로 전처리하여 용액을 조제하고 potassium iodide(5%)-ascorbic acid solution (10%)으로 As(V)를 As(III)로 환원하고 HG-ICP-AES로 정량하여 신뢰성있는 값을 구할 수 있었다.
대상 데이터
- Potassium iodide, L(+)-ascorbic acid, arsenic (V) pentoxide hydrate, sodium tetrahydroborate 등의 시약은 Sigma aldrich사의 시약을 구입하여 사용하였다.
- 모든 초자는 10% 염산과 3차 증류수로 세척한 다음 건조하여 사용하였다. 비소가 함유된 polyethylene 인증표준물질(CRM, certified reference materials) CRM-EC680k와 CRM-EC681k은 유럽위원회의 표준물질 연구소(IRMM, Institute for reference materials and measurements)로부터 구입하여 사용하였다. As 원소분석을 위하여 Perkin-Elmer사의 Optima 5300DV 유도 결합 플라스마 원자 방출분광기(ICP-AES)를 이용하였으며, 수소화물 생성 장치는 Varian사의 VGA77-77을 사용하였으며, Fig.
- 1의 모식도와 같다. 시료 전처리용 마이크로파 분해 장치는 CEM corporation사의 MARSX를 사용하였다.
- 시료에 함유되어 있는 총 비소의 함량을 정량하기 위해서는 시료를 산을 이용하여 분해한 뒤 환원제를 사용하여 As(V)를 진한 염산 매질하에 안정하게 존재하는 As(III)로 환원해야 한다. 환원제로는 potassium iodide와 L(+)-ascorbic acid (C6H8O6)를 함께 사용하였다. KI의 농도에 따른 환원 효율을 조사하기 위하여 As(V) 농도가 5 µg/L, 10 µg/L 및 15 µg/L인 용액에 KI의 농도가 1%, 2%, 5%, 8% 및 10%가 되도록 potassium iodide-ascorbic acid solution을 첨가하였다.
- 황산, 질산, 과산화수소, 염산, 수산화나트륨 등 실험에 사용된 모든 시약들은 특급을 사용하였으며, 정제수는 1차적으로 증류된 것을 탈이온화한 3차 초순수 증류수를 사용하였다. Potassium iodide, L(+)-ascorbic acid, arsenic (V) pentoxide hydrate, sodium tetrahydroborate 등의 시약은 Sigma aldrich사의 시약을 구입하여 사용하였다.
이론/모형
- 18 g/mL) 10 mL를 dropping funnel을 통하여 주입한 다음 1 시간 동안 방치하였다. 냉각장치에서 round flask를 분리하여 용액을 100 mL volumetric flask에 옮기고 round flask를 물로 충분히 씻어 volumetric flask에 합친 다음 물로 눈금까지 채워 시험 용액으로 사용하여 수소화물 생성-유도 결합 플라스마 원자 방출 분광법(HG/ICP)으로 비소를 정량하였다.
- 비소는 증기압이 높고 가열에 의해 휘발되기 쉽기 때문에 분석 시 비소의 손실을 최소화하기 위해서는 산화성 조건에서 분해되어야만 한다. 따라서 건식 회화법과 용융법은 비소 분석에 적합하지 않으며 시료에 함유되어 있는 미량의 비소를 정량하기 위해서 마이크로파 산 분해법과 습식 산 분해법을 시료의 분해 방법으로 선택하였다. 플라스틱 시료의 경우에는 여러 가지 방법으로 시료를 분해할 수 있다.
- 분해용기의 뚜껑을 열고 진한 염산 10 mL와 potassium iodideascorbic acid solution 10 mL를 가한 다음 1 시간 동안 방치하였다. 분해용기의 용액을 100 mL volumetric flask에 옮기고 분해용기를 물로 충분히 씻어 volumetric flask에 합친 다음 물로 눈금까지 채워 시험 용액으로 사용하여 수소화물 생성-유도 결합 플라스마 원자 방출 분광법(HG/ICP)으로 비소를 정량하였다.
- 이 방법은 황산-질산-과산화수소로 분해되지 않는 폴리플루오르화 플라스틱에는 적합하지 않다. 비소는 증기압이 높고 가열에 의해 휘발되기 쉽기 때문에 시료의 분해 방법으로는 킬달플라스크를 사용한 습식 산 분해 방법과 단시간에 시료를 분해할 수 있는 마이크로파 산 분해 방법을 사용하였다. 비소 정량시 높은 산화 상태에서는 환원제에 의한 환원 및 수소화물 생성속도가 느리기 때문에 원소의 산화 상태를 As(III)로 조절하는 것이 필수적이며, 최대 환원효율을 검토한 결과 용액속의 농도로써 5% KI와 10% C6H8O6에서 약 100%의 환원효율을 나타내었다.
성능/효과
- 습식 산 분해법으로 CRM-EC680k 및 CRM-EC681k 표준 시료를 분석한 결과는 Table 4 및 Table 5와 같다. CRM-EC680k 시료를 HG-ICP로 측정한 결과 평균농도는 4.10 mg/kg이고, 상대표준편차는 2.730%로 나타났다. CRM-EC681k 시료를 HG-ICP로 측정한 결과는 평균농도는 28.
- 마이크로파 산 분해법으로 CRM-EC680k 및 CRMEC681k 시료를 분석한 결과는 Table 6 및 Table 7과와 같다. CRM-EC680k 시료를 HG-ICP로 측정한 결과 평균농도는 4.26 mg/kg이고 상대표준편차는 1.665%로 나타났다. CRM-EC681k 시료를 HG-ICP로 측정한 결과는 평균농도는 30.
- 730%로 나타났다. CRM-EC681k 시료를 HG-ICP로 측정한 결과는 평균농도는 28.896 mg/kg 이고 상대표준편차는 2.041%로 나타났다. Fig.
- 665%로 나타났다. CRM-EC681k 시료를 HG-ICP로 측정한 결과는 평균농도는 30.59 mg/kg이고 상대표준편차는 2.652%로 나타났다. Fig.
- Fig. 6의 CRM-EC680k의 분석 결과에서 같이 인증값(4.1 mg/kg)과 유사한 결과를 구하였으며, 모두 편차 범위(±0.5 mg/kg) 내에서 측정된 것을 확인할 수 있었다.
- 또한 Fig. 7의 CRM-EC611k의 분석 결과에서도 인증값(29.1 mg/kg)과 유사한 결과를 구하였으며, 모두 편차 범위(±1.8 mg/kg) 내에서 측정된 것을 확인할 수 있었다.
- 또한 Fig. 9의 CRM-EC611k의 분석 결과에서도 4개의 값이 상한 편차 범위를 벗어나고 있으며, 기타 값들은 인증값(29.1 mg/kg) 보다 약간 높이 측정되는 것을 알 수 있었으나, 편차 범위(±1.8 mg/kg) 내에서 측정된 것을 확인할 수 있었다.
- 조사를 수행한 결과 습식 산 분해 방법은 전처리하는 시간이 어느 정도 소요되지만 유리초자를 사용하여 시료를 분해할 수 있는 장점을 가지고 있으며, 최종 데이터는 마이크로파 산 분해 방법과 거의 같은 결과를 얻었다. 마이크로파 산 분해 방법은 마이크로파 분해장치를 구입하는 비용이 들지만 습식 산 분해 방법보다 전처리 시간이 현저히 짧은 장점이 있으며, 최종 데이터는 습식 산 분해 방법과 거의 같은 결과를 얻었다. 이와 같은 결과에 의하면 실험실에 따라 두 방법 중 한 방법으로 플라스틱 시료를 분해하여 비소를 정량할 수 있었다.
- 10 mg/kg이었다. 마이크로파 산 분해법으 로 전처리하여 수소화물 생성-유도 결합 플라스마 방출 분광법으로 분석한 평균농도는 4.26 mg/kg으로 각각 방법에 대하여 모두 재현성이 우수하게 나타났다. CRM-EC681k를 습식 산 분해법으로 전처리하여 수소화물 생성-유도 결합 플라스마 방출 분광법으로 분석한 평균농도는 28.
- 90 mg/kg이었다. 마이크로파 산 분해법의 결과는 수소화물 생성-유도 결합 플라스마 방 출 분광법일 경우 평균농도는 30.59 mg/kg로 나타났다. 플라스틱 소재에 함유된 비소를 정량하기 위하여 습식 산 분해 방법 또는 마이크로파 산 분해 방법으로 전처리하여 용액을 조제하고 potassium iodide(5%)-ascorbic acid solution (10%)으로 As(V)를 As(III)로 환원하고 HG-ICP-AES로 정량하여 신뢰성있는 값을 구할 수 있었다.
- 비소는 증기압이 높고 가열에 의해 휘발되기 쉽기 때문에 시료의 분해 방법으로는 킬달플라스크를 사용한 습식 산 분해 방법과 단시간에 시료를 분해할 수 있는 마이크로파 산 분해 방법을 사용하였다. 비소 정량시 높은 산화 상태에서는 환원제에 의한 환원 및 수소화물 생성속도가 느리기 때문에 원소의 산화 상태를 As(III)로 조절하는 것이 필수적이며, 최대 환원효율을 검토한 결과 용액속의 농도로써 5% KI와 10% C6H8O6에서 약 100%의 환원효율을 나타내었다.
- 유럽위원회의 표준물질연구소(IRMM)의 비소가 함유된 polyethylene 인증표준물질인 CRM-EC680k(4.1 ±0.5 mg/kg)과 CRM-EC681k(29.1±1.8 mg/kg)을 이용하여 비소 정량방법의 유효성을 검증한 결과 CRMEC680k를 습식 산 분해법으로 전처리하여 수소화물 생성-유도 결합 플라스마 방출 분광법으로 분석한 평균농도는 4.10 mg/kg이었다. 마이크로파 산 분해법으 로 전처리하여 수소화물 생성-유도 결합 플라스마 방출 분광법으로 분석한 평균농도는 4.
- 마이크로파 산 분해 방법은 마이크로파 분해장치를 구입하는 비용이 들지만 습식 산 분해 방법보다 전처리 시간이 현저히 짧은 장점이 있으며, 최종 데이터는 습식 산 분해 방법과 거의 같은 결과를 얻었다. 이와 같은 결과에 의하면 실험실에 따라 두 방법 중 한 방법으로 플라스틱 시료를 분해하여 비소를 정량할 수 있었다.
- 두 전처리 방법을 비교하여 최종 시험 데이터의 신뢰성을 확보하고자 하였다. 조사를 수행한 결과 습식 산 분해 방법은 전처리하는 시간이 어느 정도 소요되지만 유리초자를 사용하여 시료를 분해할 수 있는 장점을 가지고 있으며, 최종 데이터는 마이크로파 산 분해 방법과 거의 같은 결과를 얻었다. 마이크로파 산 분해 방법은 마이크로파 분해장치를 구입하는 비용이 들지만 습식 산 분해 방법보다 전처리 시간이 현저히 짧은 장점이 있으며, 최종 데이터는 습식 산 분해 방법과 거의 같은 결과를 얻었다.
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