[논문]지표수에서 GC-MS에 의한 극미량 페놀류, 다환방향족탄화수소류와 농약류의 동시 분석법

이영준; 이준배; 홍선화; 오진아; 신호상

doi:10.5806/ast.2012.25.6.467

지표수에서 GC-MS에 의한 극미량 페놀류, 다환방향족탄화수소류와 농약류의 동시 분석법
Simultaneous determination of ultra-trace phenols, polycyclic aromatic hydrocarbons and pesticides in surface water by gas chromatography-mass spectrometry 원문보기

분석과학 = Analytical science & technology, v.25 no.6, 2012년, pp.467 - 475

이영준 (국립환경과학원 금강물환경연구소) , 이준배 (국립환경과학원 금강물환경연구소) , 홍선화 (국립환경과학원 금강물환경연구소) , 오진아 (공주대학교 환경과학과) , 신호상 (공주대학교 환경교육과)

초록
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지표수 중에 GC-MS에 의한 페놀, 다환방향족탄화수소 및 농약류를 포함한 17 개 유해화합물을 동시에 분석하는 방법을 개발하였다. 1.0 L의 물 시료를 분액깔대기 안에 넣고 NaCl로 포화시킨 다음 40mL methylene chloride로 추출하였다. 이 방법은 1.0-10 ng/L 범위의 정량한계를 보였고 22% 이내의 정밀도를 보였다. 확립한 방법을 사용하여 35 지역의 금강 물 70 개 시료를 분석한 결과 유해화합물이 1.1-26,604 ng/L의 농도범위로 검출되었으며 측정값은 외국에서 확립한 준거치를 초과하는 값은 없었다. 이 측정방법은 지표수에서 유해화합물에 대한 국가모니터링사업에 사용할 때 효율적인 것으로 판단된다.

Abstract ▼ AI-Helper

A gas chromatography-mass spectrometric (GC-MS) method was developed for determining 17 hazard compounds containing phenols, polycyclic aromatic hydrocarbons and pesticides in surface water. A 1.0 L surface water sample was placed in a separatory funnel and saturated with NaCl, and the solution was extracted with 40 mL of methylene chloride. Under the established condition, the lowest quantification limit was 1.0-10 ng/L and the relative standard deviations were less than 22%. The method was used to analyze 70 surface water samples collected from 35 regions in Gum-River. The samples revealed the compounds concentrations in the range of 1.1-26,604 ng/L. Maximum concentrations of compounds detected were not exceeded guidelines established in other countries. The developed method may be valuable for monitoring hazards in water.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

This paper describes a LLE procedure to detect ng/L levels of phenols, PAHs and pesticides in water combined with analysis by GC-MS. This paper focuses on the validation of sample preparation and detection methodology. The developed method was used to determine phenols, PAHs and pesticides in surface water samples.

제안 방법

In this paper, we examined the analytical parameters critical to liquid extraction method of phenols, PAHs and pesticides from surface water and their GC-MS characteristics. The peak of the analytes showed good chromatographic properties using a non-polar column and show a sensitive response for the EI-MS (SIM).
This paper focuses on the validation of sample preparation and detection methodology. The developed method was used to determine phenols, PAHs and pesticides in surface water samples.
The water concentration data of the analytes were studied to test the applicability of the proposed method across all the procedures. No problem was found in the result of the application of the developed method across all the procedures.
This paper describes a LLE procedure to detect ng/L levels of phenols, PAHs and pesticides in water combined with analysis by GC-MS. This paper focuses on the validation of sample preparation and detection methodology.

대상 데이터

The oven temperature program began at 80 ℃ (held for 5 min), raised to 180 ℃ at 10 ℃/min (held for 10 min), and raised to 310 ℃ at 10 ℃/min (held for 15 min). All mass spectra were obtained with an Agilent 5975 B instruments (Agilent Technologies, Santa Clara, CA, USA). The ion source was operated in the electron ionization mode (EI; 70 eV, 230 ℃).
Phenol, 2,4-dimethyl phenol, 2,4,5-trichlorophenol, bromoxynil, captan, chlorothalonil, demeton-O, demeton-S, dimethoate, diuron, ethyl paranitrophenyl phenylphosphorothioate (EPN), furfural, hexazinone, linuron, 2-chloronaphthalene, acenaphthene, fluoranthene, fluorine 2,4,6-tribromophenol, 1-fluoronaphthalene, and terphenyl-d14 were purchased from Aldrich (USA). Analytical grade sodium chloride, methylene chloride, acetone and methanol were from J.
Glass bottles were carefully filled just to overflowing, without passing air bubbles through sample. Surface water samples were collected from thirty-five basins in the Gum River, which contain thirteen surface water samples near industry area. The sampling sites were selected to uniformly represent all streams of the River and the sampling time was in June and August 2012.
The gas chromatograph used was an Agilent 7890 A with a split/splitless injector (Agilent Technologies, Santa Clara, CA, USA). The analytical column was a 60 m HP-5MS column (cross-linked 5% phenylmethylsilicon, 0.
08 ng/L. The method was used to analyze 35 water samples from various regions of Gum-River. The samples taken revealed analyte concentrations in the range of 1.

성능/효과

7 ng/L). 2,4,5-Trichlorophenol, 2-chloronaphthalene, chlorothalonil, furfural, demeton-O, demeton-S, bromoxynil, linuron, captan, hexazinone and EPN were not detected in all sample.
For five independent determinations in the concentration of 0.01 and 0.05 µg/L, the accuracy was in the range of 85-116%, and the precision was less than 22% (Table 4).

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