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문제 정의
- 얻어진 코팅제를 SUS304 기판위에 스프레이 코팅 후 열경화를 시켜 내화학성 코팅막을 제조하였다. 이때 세라믹 분말인 알루미나를 첨가량 변화와 형상에 따른 조성 등을 변수로 하여 코팅막에 미치는 영향을 연구하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 코팅 막의 표면경도 및 밀착성은 알루미나 함량이 증가할수록 표면경도가 낮아지고 밀착성이 나빠짐을 알 수 있었다.
가설 설정
- 5(d)'은 Fig. 5(d) 코팅막의 표면을 광학현미경 확대한 사진이다. 10% HF 용액으로 120 hr 후의 F 코팅막은 부풀음, 녹발생 등의 부식이 되는 반면에, PN5 코팅막은 부식이 일어나지 않고 안정한 코팅막을 형성하는 것을 알 수 있었다.
제안 방법
- 이 코팅된 막의 표면 형상과 단면은 Field Emission Scanning Electron Microscopy(FE-SEM, JEOL, JSM 7600F)를 사용하여 관찰하였다. 가속전압은 10 kV에서 수천배로 확대하여 표면 미세구조를 관찰하였다. 코팅막의 두께는 와전류식 시험 방법(KS D ISO 3882 규격을 이용하여 Kett사의 듀얼 타입 측정계 LZ-370을 사용하여 와전류식 방법으로 측정하였다.
- 특히, 나노크기의 알루미나 입자는 볼밀하에서 지르코니아 볼을 이용하여 단분산이 되도록 3 hr 정도 분산하여 진공 건조한 분말을 사용하였다. 그리고 수계형 불소수지 (42.4 wt%, DuPont)와 판상알루미나와 나노알루미나를 이용하여 Table 1의 조성, 함량 별로 혼합된 코팅제를 제조하였다. 불소수지 내에 세라믹분말이 잘 분산될 수 있도록 알루미나 첨가량 대비 15 wt%의 BYK-051 분산제를 첨가하였다.
- 본 연구에서는 PFA 불소수지에 세라믹 분말인 판상 및 나노형 알루미나의 조성, 함량비를 제어하여 유-무기복합 코팅제를 제조하였다. 얻어진 코팅제를 SUS304 기판위에 스프레이 코팅 후 열경화를 시켜 내화학성 코팅막을 제조하였다.
- 본 연구에서는 판상형 및 나노크기의 알루미나를 PFA 불소수지내에 복합화하여 코팅제를 제조하였다. 이 코팅 제를 습식코팅 및 열경화과정을 거쳐 만든 알루미나-불소 복합 코팅막은 불소수지와 알루미나입자의 형상, 수지 대비 입자 함량비, 판상 및 나노형 입자의 조성비 등을 조절하여 제조하였다.
- 4 wt%, DuPont)와 판상알루미나와 나노알루미나를 이용하여 Table 1의 조성, 함량 별로 혼합된 코팅제를 제조하였다. 불소수지 내에 세라믹분말이 잘 분산될 수 있도록 알루미나 첨가량 대비 15 wt%의 BYK-051 분산제를 첨가하였다. 그 후에 기계적 혼합(Scientific Co.
- 알루미나-불소 복합 코팅막의 내구성을 확인하기 위하여, KS M ISO 15184 규격으로 연필경도(연필 45도, 하중 1 kg, 미츠비시 연필 H-9H/F/HB/B-9B)를 측정하였다. 코팅막의 밀착성은 KS M ISO 2409 규격으로 경화된 코팅층에 스크래치해치법으로 측정하였다.
- 본 연구에서는 PFA 불소수지에 세라믹 분말인 판상 및 나노형 알루미나의 조성, 함량비를 제어하여 유-무기복합 코팅제를 제조하였다. 얻어진 코팅제를 SUS304 기판위에 스프레이 코팅 후 열경화를 시켜 내화학성 코팅막을 제조하였다. 이때 세라믹 분말인 알루미나를 첨가량 변화와 형상에 따른 조성 등을 변수로 하여 코팅막에 미치는 영향을 연구하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 유무기 복합 코팅제 내에 첨가된 세라믹 소재의 강산 안정성을 관찰하기 위해, 판상 및 나노크기 알루미나 분말, 판상 마이카를 각각 10%의 HF 용액에 48 hr 동안 침지하였다. 그 후에 판상 및 나노크기 알루미나의 경우 SEM 사진에서 입자형상 및 표면에 부식 등의 큰 변화가 보이지 않은 반면 판상형 마이카의 경우 반응 후 표면이 침식된 것을 통해 알루미나가 강산에 안정적인 것을 확인하였다.
- 이는 cutter로 바둑판 모양의 홈(1 mm간격, 11 × 11 십자형, 100개의 정방형)을 낸 후에 그 위에 규격에 맞는 3M테이프를 잘 밀착시켜 일정한 힘으로 떼어내어 코팅 층과 기재와의 밀착정도를 관찰하였다. 이 밀착성 평가는 3M테이프를 부착한 후 급격히 잡아당겨서 남아 있는 격자모양의 사각형 갯수(100개 0, 95개 이상 1, 85개 이상 2, 65개 이상 3, 35개 이상 4, 그 이하 5)로 평가한다. 즉 밀착성은 0일 경우 우수하며 5로 이동할수록 밀착성이 낮아짐을 의미한다.
- 본 연구에서는 판상형 및 나노크기의 알루미나를 PFA 불소수지내에 복합화하여 코팅제를 제조하였다. 이 코팅 제를 습식코팅 및 열경화과정을 거쳐 만든 알루미나-불소 복합 코팅막은 불소수지와 알루미나입자의 형상, 수지 대비 입자 함량비, 판상 및 나노형 입자의 조성비 등을 조절하여 제조하였다. 이 코팅막의 내산-알칼리성 실험을 통해 내식성과 연필경도, 밀착성에 의한 내마모성을 평가하였다.
- 이 코팅된 막의 표면 형상과 단면은 Field Emission Scanning Electron Microscopy(FE-SEM, JEOL, JSM 7600F)를 사용하여 관찰하였다. 가속전압은 10 kV에서 수천배로 확대하여 표면 미세구조를 관찰하였다.
- 이 코팅 제를 습식코팅 및 열경화과정을 거쳐 만든 알루미나-불소 복합 코팅막은 불소수지와 알루미나입자의 형상, 수지 대비 입자 함량비, 판상 및 나노형 입자의 조성비 등을 조절하여 제조하였다. 이 코팅막의 내산-알칼리성 실험을 통해 내식성과 연필경도, 밀착성에 의한 내마모성을 평가하였다. 특히, 10% HF 용액하에서의 불소코팅막과 알루미나 불소 복합 코팅막을 각각 120 hr 동안 침지하여 내식성, 밀착성, 표면경도를 비교 평가하였다.
- 2의 뚫린 튜브형 테프론용기(ID 2 × H 5 cm) 아래에 측정하고자 하는 유무기 복합 코팅막을 설치하여 오링으로 밀착시켰다. 이 테프론 용기에 10% HF 용액 8 ml를 담지하여 120 hr 후의 코팅막의 표면 변화를 육안 또는 광학현미경으로 관찰하였다.
- 이는 cutter로 바둑판 모양의 홈(1 mm간격, 11 × 11 십자형, 100개의 정방형)을 낸 후에 그 위에 규격에 맞는 3M테이프를 잘 밀착시켜 일정한 힘으로 떼어내어 코팅 층과 기재와의 밀착정도를 관찰하였다.
- 코팅막의 내화학성 평가는 강산(10% HF, 10% HCl), 강염기(10% NaOH)를 코팅막의 표면에 떨어뜨려 48 hr 동안 코팅된 표면의 내부식 특성을 육안 및 광학현미경 (HiROX사의 CT-7)으로 관찰하였다. 또한, 그 중에 내식성 문제가 심각한 HF 에서의 부식특성을 구체적으로 관찰하기 위해 자체 제작한 Fig.
- 5 µm 표면거칠기(Ra)로 샌드블라스팅 처리된 기재를 가지고, 증류수 및 아세톤에 침지하여 초음파 세척기내에서 세척하여 불순물을 제거하여 주었다. 코팅제와의 결합력 및 밀착 성을 높이기 위해 프라이머제를 이용하여 하도코팅을 실시하였다. 균일한 코팅막 형성을 위하여 프라이머를 탈포기에서 탈포하여 기재에 0.
- 이 코팅막의 내산-알칼리성 실험을 통해 내식성과 연필경도, 밀착성에 의한 내마모성을 평가하였다. 특히, 10% HF 용액하에서의 불소코팅막과 알루미나 불소 복합 코팅막을 각각 120 hr 동안 침지하여 내식성, 밀착성, 표면경도를 비교 평가하였다.
대상 데이터
- 유무기 복합 코팅액을 제조하기 위해 세라믹 소재는 입자크기가 약10 µm인 판상형 알루미나(Chemland Co.)와나노크기(27~43 nm)를 지닌 알루미나(Amorphous Materials lnc.)를 사용하였다.
- 코팅기재는 SUS304 기재 표면에 결합력을 향상시키기 위해 기재표면에 30~60 mesh의 Al2O3로 2.0~2.5 µm 표면거칠기(Ra)로 샌드블라스팅 처리된 기재를 가지고, 증류수 및 아세톤에 침지하여 초음파 세척기내에서 세척하여 불순물을 제거하여 주었다.
이론/모형
- 가속전압은 10 kV에서 수천배로 확대하여 표면 미세구조를 관찰하였다. 코팅막의 두께는 와전류식 시험 방법(KS D ISO 3882 규격을 이용하여 Kett사의 듀얼 타입 측정계 LZ-370을 사용하여 와전류식 방법으로 측정하였다.
- 알루미나-불소 복합 코팅막의 내구성을 확인하기 위하여, KS M ISO 15184 규격으로 연필경도(연필 45도, 하중 1 kg, 미츠비시 연필 H-9H/F/HB/B-9B)를 측정하였다. 코팅막의 밀착성은 KS M ISO 2409 규격으로 경화된 코팅층에 스크래치해치법으로 측정하였다. 이는 cutter로 바둑판 모양의 홈(1 mm간격, 11 × 11 십자형, 100개의 정방형)을 낸 후에 그 위에 규격에 맞는 3M테이프를 잘 밀착시켜 일정한 힘으로 떼어내어 코팅 층과 기재와의 밀착정도를 관찰하였다.
성능/효과
- Fig. 4(a)의 F 시료 코팅막은 NaOH 조건에서는 비교적 안정된 결과를 얻었으나, HF 및 HCl에서는 코팅막의 내화 학성이 현저히 떨어지는 것을 보여준다. Fig.
- 5(d) 코팅막의 표면을 광학현미경 확대한 사진이다. 10% HF 용액으로 120 hr 후의 F 코팅막은 부풀음, 녹발생 등의 부식이 되는 반면에, PN5 코팅막은 부식이 일어나지 않고 안정한 코팅막을 형성하는 것을 알 수 있었다.
- 10-13) 이는 나노소재의 효과적인 유기 고분자 매트릭스 내에 균일 복합화에 의한 제조로 유기물 및 무기물 특성의 장점을 상호 보완할 수 있기 때문이다.14) 세라믹소재 중에 지르코니아와 알루미나는 매우 높은 기계적인 강도와 경도를 가지며, 내열성과 높은 온도안전성, 높은 열전도도, 다양한 광학적 특성 등으로 인하여 연마. 연삭재나 공구 등의 기계재료, 내열재료 전기 전자 재료, 생체재료 광학재료 보석 등으로 사용되고 있다.
- Table 1은 PFA 불소수지(F) 대비 나노 알루미나(N5~ N30) 및 판상형 알루미나(P5~30)의 조성을 5, 10, 20, 30 wt% 함량별로 PFA 불소수지내에 첨가하여 제조한 코팅제 조성과 스프레이 코팅에 의해 제조된 코팅막의 두께를 정리한 것이다. Table 1에서 볼 수 있듯이 다양한 조성 및 함량에서 제조한 코팅제는 점도가 낮고 한 달 후에도 기계적 혼합에 의한 재분산과 열경화에 의해 얻어진 코팅막의 내화학성 등의 물리화학적 특성도 큰 차이를 보이지 않는 것으로 보아 코팅제가 한 달 이후에도 안정적임을 알 수 있었다. 제조된 코팅막들의 코팅두께는 약 20 µm(± 3)이었으며, 이는 하도인 프라이머층에서 상도 코팅막의 두께를 측정한 결과이다.
- 유무기 복합 코팅제 내에 첨가된 세라믹 소재의 강산 안정성을 관찰하기 위해, 판상 및 나노크기 알루미나 분말, 판상 마이카를 각각 10%의 HF 용액에 48 hr 동안 침지하였다. 그 후에 판상 및 나노크기 알루미나의 경우 SEM 사진에서 입자형상 및 표면에 부식 등의 큰 변화가 보이지 않은 반면 판상형 마이카의 경우 반응 후 표면이 침식된 것을 통해 알루미나가 강산에 안정적인 것을 확인하였다. Schacht 그룹에서는 고온 고압하에서의 알루미나 세라믹이 산용액에서 우수한 내식특성을 지니고 있음을 보고하였다.
- 3(b)는 이 코팅막의 옆면을 관찰한 FE-SEM 사진이다. 두 가지 형상의 알루미나를 복합화하여 얻어진 코팅막의 PFA 불소수지(F)내에 판상(P) 및 나노크기(N) 입자가 첨가되어 분산되어 있는 것을 확인하였다.
- 기존의 불소수지를 단독으로 사용한 실험에서는 HF 등의 강산에 대한 내화학성이 떨어지는 것을 알 수 있었다. 본 연구에서는 최적 조성비의 판상과 나노형의 알루미나 입자를 복합화하여 제조한 알루미나 PFA 불소수지 코팅막이 PFA 불소수지보다 내화학성, 표면경도, 밀착성 등이 우수하다는 점을 도출하였다. 이와 비슷한 실험으로 Nematollahi21) 그룹에서는 판상형의 nanoglass flake 와 montmorillonite 유기클레이가 복합화된 에폭시 코팅의 부식성을 비교하였으며, 이 코팅막에 대한 염수분수 특성을 판상 무기입자의 분산성과 긴 장벽(침투 경로)에의해 내식성이 제어되는 것으로 설명하였다.
- 알루미나 함량이 20~30 wt%로 증가할 경우에는 코팅막의 밀착성 및 조밀도 문제로 PFA 불소수지 코팅막처럼 부식문제가 발생하였다. 상대적으로는 불소수지를 단독으로 사용했을 때보다 내화학성이 향상되었다. Fig.
- 코팅 막의 표면경도 및 밀착성은 알루미나 함량이 증가할수록 표면경도가 낮아지고 밀착성이 나빠짐을 알 수 있었다. 알루미나 함량이 5 wt% 정도에서는 PFA 불소수지 코팅 막과 비슷한 결과를 보였으나, 10% HF 용액하에서 120 시간동안 내화학성 실험 후의 PFA 불소수지 코팅막은 표면경도 및 밀착성에 문제가 발생하였다. 그러나, 5 wt% 판상/나노 알루미나를 복합하여 첨가할 경우에는 표면경도 및 밀착성에 큰 변화 없이 내화학성이 우수한 안정적인 코팅막을 형성하였다.
- 밀착특성과 마찬가지로 알루미나 함량이 증가할수록 연필경도가 2H에서 3B로 급격히 감소하였으며 이는 코팅막의 내화학성에 직접적인 문제가 발생하는 것을 알 수 있다. 알루미나와 불소수지의 복합화의 조건이 5~10 wt%에서는 안정적인 코팅막을 형성하였으나, 알루미나 함량이 10 wt% 이상으로 증가할수록 코팅막이 하도코팅막과의 밀착성 문제로 인한 표면경도가 급격히 감소함을알 수 있었다.
- 알루미나가 불소수지 코팅제에 사용되어 코팅막에 적용할 경우, H+, F−, Cl− 이온들의 침투경로를 길게 함으로써 부식 방지역할을 할 것으로 기대한다. 여기에서 판상형 입자는 불소수지만 단독으로 사용하였을 때 보다는 이온들의 침투경로를 길게 하여주고, 판상형 입자와 나노입자를 복합화 하여 사용하였을 때 침투경로 및 고분산된 무기입자와의 조밀한 도막형성에 의한 이온 침투억제 효과를 극대화 할 수 있음을 알 수 있었다.
- 이는 상도 및 하도까지 HF 침투에 의한 SUS304 기재의 부식 발생으로 인하여 밀착성이 급격히 떨어진다는 점을 보여주는 것이다. 이 때, 복합 알루미나 PN5 코팅막의 밀착성은 0에서 1로 조금 떨어졌으나, 알루미나 함량이 증가할수록 밀착성이 1에서 3~4 정도로 나빠지는 것을 알 수 있었다. 이때 밀착성의 저하는 알루미나 함량이 증가할수록 상도와 하도사이의 밀착성이 낮아짐에 기인하였다.
- 이때 세라믹 분말인 알루미나를 첨가량 변화와 형상에 따른 조성 등을 변수로 하여 코팅막에 미치는 영향을 연구하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 코팅 막의 표면경도 및 밀착성은 알루미나 함량이 증가할수록 표면경도가 낮아지고 밀착성이 나빠짐을 알 수 있었다. 알루미나 함량이 5 wt% 정도에서는 PFA 불소수지 코팅 막과 비슷한 결과를 보였으나, 10% HF 용액하에서 120 시간동안 내화학성 실험 후의 PFA 불소수지 코팅막은 표면경도 및 밀착성에 문제가 발생하였다.
- 4(d)와 4(e)는 위 실험과 동일하게 하여 판상/ 나노형 알루미나(P/N = 1/2 무게비)를 복합화한 다음, 알루미나를 PFA 수지 내에 각각 5, 10 wt%(PN5, PN10) 로 첨가하여 제조한 코팅막의 내화학성을 나타낸 결과 이다. 코팅막의 표면에 크랙이 존재 하지 않은 평탄한 코팅막을 형성하여, 단일 알루미나를 첨가했을 때보다 산성에 대한 내화학성이 증가되는 결과를 보였다. 이는 판상 및 나노형 알루미나 입자가 양, 음이온들의 침투경로를 길게 하고 PFA 불소수지와 복합화에 의한 조밀한 코팅막을 안정적으로 형성하여 미세크랙에 의한 결함을 감소시킨 것에 기인한 시너지 효과로 보인다.
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