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제안 방법
- 표면을 경면 연마 후 WC-10wt.%Co 소결체의 기계적 특성 평가를 실시하기 위하여 비커스 경도계를 이용하였으며, 하중을 30 kgf 가했을 때 압흔 모서리에서 크랙이 전파되는 것을 Fig. 8 a)에 나타 내었다. 이 크랙의 길이를 측정해서 Antis 식으로 파괴인성을 측정하였다10).
- 1) 고에너지 볼밀링을 이용하여 초기 분말에서 더욱 입자크기가 작은 약 100nm 정도의 나노 사이즈로 분말을 제조하였다.
- 2) 볼밀링된 분말을 펄스전류활성소결법을 이용하여 3분 이내의 짧은 시간에 소결하였다.
- 실험 순서로는 1단계에서 챔버 내에 밀링된 분말이 충진된 그라파이트 몰드를 장입한 후 진공 상태로 만들어 주며, 이때 60 MPa의 압력을 가하여 주었다. 2단계로는 그라파이트 펀지에 직류 전류를 흘려주어 소결을 진행 하였으며, 이때 수축 길이의 변화를 관찰하면서 실험을 종료 하였다. 온도의 변화를 확인하기 위하여 파이로 메타를 이용하여 다이 표면의 온도를 측정하였다.
- 분말과 알코올의 비율은 1:2로 하여, 강화 스테인리스 용기에 밀봉하여 250 RPM의 속도로 10시간 동안 혼합 분쇄를 실시하였다. X선 회절 분석을 통하여 초기 분말 및 밀링 후의 분말의 상 분석 및 입도 크기를 분석 하였으며, 초기 분말 텅스텐카바이드와 코발트 외에 다른 상이 관찰 되지 않았다. 밀링 후의 분말의 경우 고온에서 안정상인 HCP 구조인 코발트 상을 관찰 할 수 있었다.
- 또한, 고에너지 볼밀링을 이용하여 초기 분말을 미세화 하였다. 또한 기존 선행 연구된 자료와도 기계적 특성 값을 비교하여 실험 하였다.
- 또한 소결 후의 상변화 관찰을 위하여 X선 회절 분석을 실시하였으며, 비커스 경도계를 이용하여 30kg·f로 15초간 유지하여 시편의 압흔 자국을 이용하여 기계적 특성 평가를 실시하였다.
- %Co 초경재료를 직류 전류와 높은 압력을 가할 수 있는 펄스전류활성 소결장치로 3분 이내의 짧은 시간에 제조하였다. 또한, 고에너지 볼밀링을 이용하여 초기 분말을 미세화 하였다. 또한 기존 선행 연구된 자료와도 기계적 특성 값을 비교하여 실험 하였다.
- 첫 번째로 소결체를 120번의 샌드페이퍼를 이용하여 표면 연마 후 점차 샌드페이퍼의 번호를 높여 표면 연마를 실시하였다. 마지막으로 다이아몬드 페이스트를 6, 3 및 1 ㎛를 이용하여 소결체의 표면을 경면화를 실시하였다. 표면을 경면화 실시 후 무라카미 부식법을 이용하여 약 1분간 부식을 시킨 후 알코올을 이용하여 초음파 세척을 실시하였다.
- 코발트의 경우 많은 차이가 있는 것으로 보여 지고 있으며, 이는 입도 분석시 코발트 분말이 응집되어 실제 크기보다 더 크게 측정이 된 것으로 생각된다. 분석된 초기 분말을 이용하여 고에너지 볼밀을 실시하였다. 이때 중량비를 적용하며, 텅스텐카바이드와 코발트의 비율은 9:1, 분말과 볼의 비율은 1:10로 하였으며, 6과 10mm 크기의 초경 볼을 섞어 사용하였다.
- 2단계로는 그라파이트 펀지에 직류 전류를 흘려주어 소결을 진행 하였으며, 이때 수축 길이의 변화를 관찰하면서 실험을 종료 하였다. 온도의 변화를 확인하기 위하여 파이로 메타를 이용하여 다이 표면의 온도를 측정하였다. 이때 승온 속도는 300 ℃/min으로 하여 약 3분간 가열하였으며, 수축이 일어나지 않을 때까지 전류를 가한 후 장비의 전원을 off 시킨 후 챔버 내에서 냉각시키는 것으로 소결 진행을 마무리 하였다.
- 이렇게 소결된 시편의 밀도는 아르키메데스 방법을 이용하여 밀도를 측정하였으며, 소결체의 표면을 관찰하기 위하여 Murakami 부식액(5g Fe3(CN)6, 5g NaOH 및 50 ml의 증류수)을 이용하여 약 1분간 표면을 부식 시켜 주사 전자 현미경을 이용하여 표면을 관찰 후 선형 분석법을 이용하여 결정립 크기를 측정하였다6,7). 또한 소결 후의 상변화 관찰을 위하여 X선 회절 분석을 실시하였으며, 비커스 경도계를 이용하여 30kg·f로 15초간 유지하여 시편의 압흔 자국을 이용하여 기계적 특성 평가를 실시하였다.
- 6 c)의 주사전자 현미경의 이미지를 이용하여 선형 분석법을 통해 텅스텐카바이드의 결정립 크기를 측정하였으며, 이때 ASTM B657 방법 (Metallographic determination of microstructure in cemented carbides)을 인용하였다. 첫 번째로 소결체를 120번의 샌드페이퍼를 이용하여 표면 연마 후 점차 샌드페이퍼의 번호를 높여 표면 연마를 실시하였다. 마지막으로 다이아몬드 페이스트를 6, 3 및 1 ㎛를 이용하여 소결체의 표면을 경면화를 실시하였다.
- 마지막으로 다이아몬드 페이스트를 6, 3 및 1 ㎛를 이용하여 소결체의 표면을 경면화를 실시하였다. 표면을 경면화 실시 후 무라카미 부식법을 이용하여 약 1분간 부식을 시킨 후 알코올을 이용하여 초음파 세척을 실시하였다. Fig.
대상 데이터
- 본 연구에서는 치밀한 WC-10wt.%Co 초경재료를 직류 전류와 높은 압력을 가할 수 있는 펄스전류활성 소결장치로 3분 이내의 짧은 시간에 제조하였다. 또한, 고에너지 볼밀링을 이용하여 초기 분말을 미세화 하였다.
- 본 실험을 진행하기 위하여 출발 원료는 텅스텐카바이드 (대구텍, 0.4~0.5 ㎛, 순도 3N5)와 코발트 (Alfa, 1.6 ㎛, 순도 2N8)의 분말을 사용하였다. Fig.
- 고융점 소재의 접합을 위해서는 장수명 Tool 소재를 개발하여야 하며, 고강도, 내마모성, 고인성 및 미세조직의 균일성등을 만족시키기 위하여 여러 소재들이 개발, 연구 되어지고 있다1). 이 연구에서는 마찰교반접합 툴에 사용되는 소재로 텅스텐 카바이드(WC)와 코발트(Co)를 적용하였다. 텅스텐 카바이드(WC)는 융점이 2600℃, 밀도가 15.
데이터처리
- 초기 분말의 정확한 입도 분석을 위하여 입도 분석장치 (Malvern, mastersizer 2000E)를 이용하여 분석을 실시하였으며, 이때 텅스텐카바이드와 코발트의 입도 분석 결과는 텅스텐카바이드의 경우 평균 0.2~0.3 ㎛, 코발트의 경우 평균 10~20 ㎛로 측정이 되었다. 텅스텐카바이드의 경우 초기 분말의 크기 보다는 0.
이론/모형
- 3 ㎛ 크기로 측정 되었다. Fig. 6 c)의 주사전자 현미경의 이미지를 이용하여 선형 분석법을 통해 텅스텐카바이드의 결정립 크기를 측정하였으며, 이때 ASTM B657 방법 (Metallographic determination of microstructure in cemented carbides)을 인용하였다. 첫 번째로 소결체를 120번의 샌드페이퍼를 이용하여 표면 연마 후 점차 샌드페이퍼의 번호를 높여 표면 연마를 실시하였다.
- X선 회절 분석의 결과와 주사전자 현미경의 이미지를 이용하여 텅스텐카바이드의 결정립 크기를 분석하였으며, 이때 사용한 방법으로는 선형 분석법 및 Stokes and Wilson 식을 이용하였다. Stokes and Wilson 식을 이용하여 E(1080℃) 지점에서 소결된 텅스텐카바이드의 결정립 크기는 약 0.
- 고에너지 볼 밀링을 이용하여 텅스텐카바이드와 코발트를 볼 밀링 및 분쇄한 후 펄스전류활성소결법을 이용하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 8 a)에 나타 내었다. 이 크랙의 길이를 측정해서 Antis 식으로 파괴인성을 측정하였다10).
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