[논문]벌지 실험과 나노 압입 실험을 통한 박막의 기계적 물성 측정

정봉부; 이헌기; 박현철

doi:10.3795/ksme-b.2012.36.2.117

[국내논문] 벌지 실험과 나노 압입 실험을 통한 박막의 기계적 물성 측정
Measurement of Mechanical Properties of Thin Films Using a Combination of the Bulge Test and Nanoindentation 원문보기

大韓機械學會論文集. Transactions of the Korean Society of Mechanical Engineers. B. B, v.36 no.2 = no.317, 2012년, pp.117 - 123

정봉부 (포항공과대학교 기계공학부) , 이헌기 (MIT 재료공학과) , 박현철 (포항공과대학교 기계공학부)

초록
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본 연구에서는 벌지 실험과 나노 압입 실험을 통해 박막의 기계적 물성을 측정하였다. 벌지 실험은 외적 지지구조를 가지지 않는 박막 시편의 한 면에 일정한 압력을 가하여 박막의 변위를 측정, 압력과 변위의 관계를 이용하여 박막의 기계적 물성을 측정하는 실험이다. 나노 압입 실험은 시편에 압입 방향으로의 하중과 시편의 표면으로부터 압입자의 깊이에 대한 데이터를 통하여 시편의 기계적 물성을 측정하는 실험으로 modified King's model 을 이용하여 모재의 영향이 고려된 박막의 물성을 구할 수 있다. 두 실험은 탄성 계수와 푸아송비의 수학적 관계가 다르기 때문에 벌지 실험과 나노 압입 실험결과로부터 박막의 탄성계수와 푸아송비를 동시에 측정할 수 있다.

Abstract ▼ AI-Helper

This paper discusses two different techniques used to measure the mechanical properties of thin films: the bulge test and the nanoindentation test. In the bulge test, a uniform pressure is applied to one side of the film. Measurement of the membrane deflection as a function of the applied pressure allows one to determine the mechanical properties such as Young's modulus, and the residual stress. A nanoindentation test is performed by pushing an indenter tip into the specimen and then withdrawing it, and then recording the indentation force as a function of the indenter position. A modified King's model is used to estimate the mechanical properties of the thin film in order to avoid the effects of the substrate layers. A combination of both the bulge test and the nanoindentation test can determine both Young's modulus and Poisson's ratio simultaneously.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 벌지 실험과 나노 압입 실험을 이용하여 알루미늄 박막의 기계적 물성을 측정하는 실험을 수행하였고, 그 결과를 고찰하였다. 다음은 본 연구를 통하여 얻은 결론이다.

가설 설정

5 에서 보는 바와 같이 압입 흔적의 꼭지점 부분에서는 pile-up 이 거의 발생하지 않고 pile-up 높이가 일정하지 않다. 식 (7)은 Fig. 5(c)에서 보는 바와 같이 실제의 접촉 면적보다 큰 값(가장 바깥 쪽 점선 삼각형의 면적)을 얻게 되므로 본 연구에서는 Fig. 5(c)에서 실제 면적과 이상적인 면적의 차이(음영 부분)를 삼각형으로 가정하여 실제 면적을 계산하였다. 계산 방법은 식 (8)에 나타내었다.

제안 방법

(2) 나노 압입 실험의 경우 더 정확한 결과를 얻기 위해 실험 후 pile-up 효과를 고려하여 접촉면적을 계산하였다.
양면에 감광액(Photoresist)를 바른 후 알루미늄이 증착 되지 않은 면에 노광시키고, 현상을 한 후 패터닝된 면의 산화 막을 식각하기 위해 BOE(Buffered Oxide Etch)을 실시하였다. 그 후 DRIE 공정을 통해 실리콘이 전부 식각이 된 후 다시 BOE 를 이용하여 알루미늄 박막 아래의 산화막을 식각한 후 감광 액을 제거하여 원형 패턴을 가진 알루미늄 박막을 제작하였다.
따라서 본 연구에서는 이러한 문제점을 해결하고 더욱 정확한 결과를 얻기 위해 벌지 실험의 경우에는 하중을 제거하는 부분에서 이축 탄성계수를 측정하였고, 나노 압입 실험의 경우에는 압입실험 후 pile-up 높이를 측정하였고, 이를 이용하여 새로운 접촉 면적을 계산하는 방법을 제시하고 이를 결과에 고려하였다.
또한 나노 압입 실험은 MTS Nano indenter XP 를 이용하였다. 변위 제어(Displacement control) 모드를 사용하였고 각 시편 당 압입 깊이는 100, 150, 200 nm 였으며, 10 번씩 측정되었다. 사용된 압입자는 Berkovich tip 으로 재료는 다이아몬드이고, 탄성 계수 1141GPa, 푸아송비 0.
3와 같다. 실리콘 벌크 에칭을 위한 D-RIE(Deep Reaction Ion Etching)의 마스크로 이용하기 위해 Si 웨이퍼의 양면에 산화막(SiO₂)을 증착시킨 후 E-gun evaporator 를 이용하여 알루미늄을 증착시켰다. 양면에 감광액(Photoresist)를 바른 후 알루미늄이 증착 되지 않은 면에 노광시키고, 현상을 한 후 패터닝된 면의 산화 막을 식각하기 위해 BOE(Buffered Oxide Etch)을 실시하였다.
실험 방법은 시편을 챔버 위에 고정시킨 후 유압에 의한 압력을 시편의 한 면에 작용시킨다. 함수 발생기에서 입력 신호를 압전 구동기에 부가하면 압전 구동기는 신호의 크기만큼 움직임으로 인해 압력이 발생한다.
실리콘 벌크 에칭을 위한 D-RIE(Deep Reaction Ion Etching)의 마스크로 이용하기 위해 Si 웨이퍼의 양면에 산화막(SiO₂)을 증착시킨 후 E-gun evaporator 를 이용하여 알루미늄을 증착시켰다. 양면에 감광액(Photoresist)를 바른 후 알루미늄이 증착 되지 않은 면에 노광시키고, 현상을 한 후 패터닝된 면의 산화 막을 식각하기 위해 BOE(Buffered Oxide Etch)을 실시하였다. 그 후 DRIE 공정을 통해 실리콘이 전부 식각이 된 후 다시 BOE 를 이용하여 알루미늄 박막 아래의 산화막을 식각한 후 감광 액을 제거하여 원형 패턴을 가진 알루미늄 박막을 제작하였다.
이런 압력의 변화로 인해 시편에 변형이 발생하고 이를 변위 센서를 이용해 측정한다. 여기서 측정된 압력과 변위를 토대로 응력과 변형률 곡선을 구하여 이축 응력 계수를 구하였다.
원형 형상으로 제작된 시편을 이용하여 벌지 실험과 나노 압입 실험을 실시하였고, 그 후 SEM을 이용하여 박막의 정확한 두께를 측정하였다. 벌지 실험을 통해 측정된 압력과 변위를 식 (1)과 (2)를 이용하여 얻은 응력-변형률 곡선은 Fig.
33 으로 가정하였고, 탄성 계수의 경우 77-80 GPa 이었다. 이 연구에서는 E-gun evaporator 와 sputter 로 증착된 알루미늄 박막을 이용하여 마이크로 외팔로 굽힘 실험을 통해 박막의 물성을 측정하였다. 푸아송비를 가정하기는 했지만 본 연구의 결과와 큰 오차는 없었다.
5(a)를 통해 볼 수 있다. 이러한 pile-up 효과를 고려하기 위해 MTS Nano-indenter XP 의 나노 비전(Nano vision)을 이용하여 실험 후 압입된 흔적 주변의 표면 분포를 측정하였다. Fig.
이에 이전의 연구⁽⁸⁾에서 벌지 실험과 나노 압입 실험 결과로부터 MEMS 공정을 통해 제작된 알루미늄 박막의 탄성계수와 푸아송비를 측정하는 실험을 진행하였다. 그러나 벌지 실험의 경우 잔류응력으로 인하여 박막의 주름이 발생하였고, 이를 제거하기 위해서는 초기 압력이 필요하기 때문에 응력-변형률 그래프에서 하중을 가하는 초기 부분에서는 탄성 영역을 찾기 어려웠다.

대상 데이터

4 에서 볼 수 있다. 본 실험에서 사용된 알루미늄 박막의 경우 잔류 응력으로 인하여 박막에 주름이 발생하였다. 이 때문에 실험 초기의 압력은 박막의 주름을 제거 하기 위해 필요하기 때문에 그래프에서 응력이 증가하는 부분에서는 일정한 기울기의 탄성 영역을 찾기 어렵다.
변위 제어(Displacement control) 모드를 사용하였고 각 시편 당 압입 깊이는 100, 150, 200 nm 였으며, 10 번씩 측정되었다. 사용된 압입자는 Berkovich tip 으로 재료는 다이아몬드이고, 탄성 계수 1141GPa, 푸아송비 0.07 이다. 실험 후 SEM을 이용해 측정된 박막의 두께는 각각 0.

이론/모형

위의 식 (7)은 conical tip 등과 같이 pile-up 높이가 균일한 경우 유효하다고 판단된다. 그러나 본 실험의 경우 Berkovich tip 을 사용하였고, Fig. 5 에서 보는 바와 같이 압입 흔적의 꼭지점 부분에서는 pile-up 이 거의 발생하지 않고 pile-up 높이가 일정하지 않다. 식 (7)은 Fig.
여기서 α 는 수치적 방법(numerical method)으로 계산된 scaling parameter 로써 규격화된 펀치의 크기(normalized punch size, a/t)의 함수로 표현된다. 본문에서는 King 의 값을 사용하였다.

성능/효과

(1) 벌지 실험과 나노 압입 실험을 통해 박막의 탄성 계수와 푸아송비를 동시에 측정할 수 있었고 측정된 값은 탄성 계수는 81.403 ± 1.81 GPa , 푸아송비는 0.266 ± 0.013 이었다.
이러한 방법으로 측정된 실험 결과값은 Table 1 에 정리되어 있다. 측정된 알루미늄 박막의 평균 탄성 계수는 81.4 GPa, 푸아송비는 0.266 으로 벌크 크기의 물성과 비교하면 탄성 계수는 큰 경향을 보였고, 푸아송비는 작아지는 경향을 보였다.

후속연구

(3) 본 연구를 통해 벌크 크기와 마이크로 크기의 푸아송비의 차이를 비교할 수 있었고, 이를 통해 푸아송비의 영향을 고려해야 하는 뒤틀림이나 굽힘 특성이 포함된 MEMS 구조물의 해석에 활용될 수 있다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	미세전기기계시스템은 어떻게 구성되는가?	최근 반도체 집적회로 제조기술을 응용한 미소 기계부품의 제작이 가능하게 됨에 따라 미소부품과 집적회로를 하나의 칩으로 일체화시킨 미세전기기계시스템(MEMS)이 등장하게 되었다. 이러한 미세전기기계시스템은 1 마이크론(Micron)이하부터 수십 마이크론의 두께를 가지는 여러 개의 박막으로 구성된다. 그러나 이러한 박막의 기계적인 물성은 거대 구조물의 물성과는 다르다는 것이 알려져 있고 측정 또한 힘들다.
	푸아송비가 MEMS 구조물의 일반적인 특성에 영향을 미치는 예에는 무엇이 있는가?	그러나 푸아송비는 MEMS 구조물의 뒤틀림이나 굽힘 특성이 포함되었을 때에만 아니라 일반적인 특성에도 영향을 미친다. 한 예로 굽힘 방향과 수직인 방향의 굽힘 곡률에 영향을 줄 뿐 아니라 St. Venant 의 원리에 의하여 거리에 따른 응력의 감소나 크랙(Crack)주변의 응력 분포에도 영향을 미친다. MEMS 구조물의 해석을 위해서는 푸아송비의 정확한 측정이 요구 되나 박막의 푸아송비의 측정에 대한 연구는 아직 부족하다.
	나노 압입 실험이 박막의 물성 측정에 많이 쓰이는 이유는?	이런 박막에 대한 기계적 특성 평가 방법에는 여러 가지가 있는데 그 중에서 나노 압입 실험(Nano-indentation test)은 시편 준비가 용이할 뿐만 아니라 시편의 고정이나 정렬 그리고 하중 문제를 고려하지 않아도 되기 때문에 박막의 물성 측정에 많이 사용되고 있다. 그리고 벌지 실험(Bulge test) 은 외적 지지구조를 가지지 않는 박막 시편을 이용하여 물성을 측정하게 되는데 모재의 영향이 없을 뿐만 아니라 압력과 변위를 직접 얻을 수 있어 물성을 쉽게 구할 수 있는 방법이다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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