선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 본 연구에서는 HPLC를 이용하여 유기계 자외선 흡수제로 사용되는 Octyl methoxy cinnamate, Octylsalysilate, Octocrylene, 4-Methylbenzylidene Camphor, Butyl Methoxy dibenzomethane 5종의 성분을 시판 되고 있는 자외선차단 화장품 중에서 시료 전처리 후 동시에 분석 할 수 있는 효율적인 분석법을 개발하고자 하였다.
제안 방법
- 1. 시판되고 있는 자외선차단 화장품 중에 함유되어 있는 자외선 차단제 5종을 신속하고 정확하게 분석 할 수 있는 고감도 동시분석법을 확립 하였다.
- HPLC에 사용한 자외선차단제의 표준용액제조는 구입한 표준품을 0.1mg 까지 무게를 달아 메탄올로 1000 ㎍/mL의 농도가 되도록 표준용액을 만들고 이를 50, 100, 200, 400, 800 ug/mL의 농도범위로 희석하여 검정곡선 작성에 사용하였으며 제조한 모든 표준용액들은 냉장고에 보관하여 사용하였다.
- 2 % TFA(trifluoroacetic acid), MeOH(methanol), THF(Tetrahydrofurane)을 사용한 기울기 용리조건으로 Table 2에 나타내었으며 이때 유속은 1 mL/min 이었다. 분석결과 얻어진 각 피크의 머무름 시간을 비교하여 피크면적으로 검량선을 작성하여 시료중의 자외선 차단제 함량을 구하였다.
- 그리고 이동상에 사용한 Trifluoroacetic acid는 Sigma사제 제품을 구입하여 사용하였다. 시료를 녹이기 위해서 초음파 진동기(Fisher Scientific state/ultrasonic FS-28)를 사용하였고 여과는 0.45㎛(Millipore, Bedford, USA) syringe filter를 사용하였다.
- 화장품시료는 국내에서 시판되고 있는 5종을 구입하여 사용하였으며, HPLC로 분석하기 전 화장품시료를 각각 0.5 g씩 취하여 50 mL Tetrahydrofurane 에 용해시킨 후 20분간 초음파처리 후 0.45 ㎛필터를 사용하여 여과한 다음 여액5 uL를 주입하여 HPLC로 분석하였다.
대상 데이터
- Methanol 및 Acetonitrile은 Berdick & Jackson사(Muskegon, MI,USA)의 HPLC급 고 순도 용매를 구입하여 사용하였다.
- 45㎛의 Millopore (Bedford, MA, USA)사의 membrane filter로 여과한 후 사용하였다. 그리고 이동상에 사용한 Trifluoroacetic acid는 Sigma사제 제품을 구입하여 사용하였다. 시료를 녹이기 위해서 초음파 진동기(Fisher Scientific state/ultrasonic FS-28)를 사용하였고 여과는 0.
- 본 연구에 사용한 고성능 액체크로마토그래피는 variable wavelength 검출기가 부착된 Perkin Elmer seriese 200를 사용하였으며, 분리조건으로는 Extend-C18 (250mm*4.6 mm i.d, 5um) 분리관을 사용하였으며, 자외부 흡광검출기의 파장은 302 nm로 하였다. 이동상으로는 0.
- 본 연구에서 표준물질로 사용된 Octyl methoxy cinnamate는 (주)Sigma-Aldrich, Octyl salicylate과 Octocrylene는 (주)ISP코리아, 4-Methylbenzylidene Camphor와 Butyl Methoxydibenzoylmethane은 (주)디엠에스 뉴트리션 코리아에서 제조한 원료를 사용하였고, 사용한 자외선 차단제의 배합한도 및 화학적 구조는 Table 1과 Fig. 1에 나타내었다. Methanol 및 Acetonitrile은 Berdick & Jackson사(Muskegon, MI,USA)의 HPLC급 고 순도 용매를 구입하여 사용하였다.
- Methanol 및 Acetonitrile은 Berdick & Jackson사(Muskegon, MI,USA)의 HPLC급 고 순도 용매를 구입하여 사용하였다. 증류수는 Mili-Q water purification system을 통과한 3차 증류수를 사용 하였다. 각 용매와 3차 증류수는 모두 pore size 0.
성능/효과
- 2. 여러 가지 자외선차단제를 함께 사용하는 경우가 대부분인 자외선 차단 화장품 특성을 고려하면 본 연구에서 개발된 혼합성분의 동시분석 방법을 이용하면 각각의 자외선차단 성분 분석에 따른 분석 시간의 증가 및 사용한 자외선차단제 스크리닝에 대한 어려운 점을 해결할 수 있다.
- 3. 본 연구에서는 시료를 THF에 직접녹인 후 HPLC를 이용하여 혼합 자외선 차단제를 동시에 분석하는 새로운 분석방법이며 분석결과 정량범위는 50~800㎍/mL의 농도범위에서 검정곡선이 직선성(r2=0.9996)을 나타냄으로서 여러 가지 유성성분과 수성성분을 함유하고 있어 복합적인 구성 성분을 갖는 화장품 제제로 부터 4-Methylbenzylidene camphor, Octyl methoxy cinnamate, Octocrylene, Butyl Methoxy dibenzoylmethane, Octyl salicylate 등을 정량하기 위해서는 기존의 방법보다 간편하고 분석 시간을 획기적으로 줄일 수 있는 좋은 방법이 될 수 있음을 보여주었다. 확립된 분석방법은 화장품에 사용되는 자외선 차단제의 모니터링에 효과적으로 사용될 수 있을 것이다.
- 검정곡선을 작성하기위해 50~800 ㎍/mL 의 농도범위로 희석하여 만든 자외선 차단제 표준물질을 HPLC로 분석하여 얻어진 상관관계식을 Table 3에 나타내었다. Table 3에서와 같이 표준용액의 농도범위에서 상관계수(r2)값이 모두 0.9992이상을 나타냄에 따라 직선성이 매우 좋고, 검출한계는 0.01 ㎍/mL로 분석방법이 적합함을 알 수 있었다.
- 3에 나타내었고 정량결과는 Table 4에 나타내었다. 분석결과 A사 제품은 Octyl methoxy cinnamate, Octocrylene, Butyl Methoxy dibenzoylmethane성분이 약 13.8% 함유하고 있었고, B사제품은 4-Methylbenzylidene camphor, Octocrylene, Butyl Methoxydibenzoylmethane, Octyl salicylate등 4종류의 자외선차단제가 17.0%, C사제품은 Octyl methoxy cinnamate, Butyl Methoxydibenzoylmethane, Octyl salicylate등 3종류의 자외선 차단제 17.6%, D사제품 경우는 Octyl methoxy cinnamate, Octocrylene, Butyl Methoxydibenzoylmethane, Octyl salicylate 등 21.5%, E사제품은 Octyl methoxy cinnamate 5.0%, Octocrylene 3.9%, Butyl Methoxydibenzoylmethane 4.0%, Octyl salicylate 4.0%로 총 16.9%의 자외선 차단제를 함유하고 있는 것으로 나타났다.
- 이 결과는 HPLC의 기울기 용리조건으로 높은 감도와 선택성이 좋아 유도체화나 전처리가 필요없이 바로 다섯가지 종류의 자외선차단제를 1회 분석으로 동시 분석할 수 있어 분석시간을 획기적으로 단축할 수 있었다.
- 이는 시판되고 있는 자외선차단 5종의 화장품에서 검출된 자외선차단제의 양은 정해진 배합한도를(Table 1) 넘지 않는 것을 확인 할 수 있었다.
- 크로마토그램에서 보는 바와 같이 표준물질들은 본 실험에서 사용한 Extend-C18 (250mm*4.6mm i.d, 5um)컬럼의 분리조건에 의하여 모두 20분 이내에 완전히 분리되어 나온 것을 알 수 있었다. 용리순서는 4-Methylbenzylidene camphor, Octyl methoxy cinnamate, Octocrylene, Butyl Methoxydibenzoylmethane, Octyl salicylate의 순으로 용리되었다.
후속연구
- 9996)을 나타냄으로서 여러 가지 유성성분과 수성성분을 함유하고 있어 복합적인 구성 성분을 갖는 화장품 제제로 부터 4-Methylbenzylidene camphor, Octyl methoxy cinnamate, Octocrylene, Butyl Methoxy dibenzoylmethane, Octyl salicylate 등을 정량하기 위해서는 기존의 방법보다 간편하고 분석 시간을 획기적으로 줄일 수 있는 좋은 방법이 될 수 있음을 보여주었다. 확립된 분석방법은 화장품에 사용되는 자외선 차단제의 모니터링에 효과적으로 사용될 수 있을 것이다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.