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문제 정의
- 본 논문은 토양 중 우라늄 동위원소를 알파분광분석 하기 위한 시료분해 방법으로 CVMD를 활용하는데 있어서, 시료분해 방법의 최적화를 위한 산의 종류와 양, 분해 시간 및 온도 조건 등을 소개한다. 또한, 비교를 위해서 open veseel, closed vessel을 사용한 분해 방법을 동일한 토양 시료에 대해 적용함으로써 CVMD 방법의 효율성을 보여주고자 한다.
- 본 논문은 토양 중 우라늄 동위원소를 알파분광분석 하기 위한 시료분해 방법으로 CVMD를 활용하는데 있어서, 시료분해 방법의 최적화를 위한 산의 종류와 양, 분해 시간 및 온도 조건 등을 소개한다. 또한, 비교를 위해서 open veseel, closed vessel을 사용한 분해 방법을 동일한 토양 시료에 대해 적용함으로써 CVMD 방법의 효율성을 보여주고자 한다.
제안 방법
- CVMD를 이용한 산분해시 HF 사용 양에 따른 분해효율 비교를 위해 HF의 양(0~9 ml) 을 달리하여 HNO3와 혼합하여 총부피 10 ml의 혼합산을 시료에 첨가하였다. 준비된 시료는 CVMD를 이용하여 200°C(10°C min-1)로 15분간 가열하여 분해한 후 50분간 방랭 하였다.
- CVMD를 이용한 토양분해를 위해 microwave (Model START D, Milestone, Inc.)와 TFM 용기(SK-10T, Milestone, Inc)를 사용하였고, 이 경우 최대 0.5 g의 토양을 8∼50 ml의 산용액과 혼합하여 최대온도 300°C, 최고압력 100 bar의 범위에서 9개의 시료를 동시에 처리할 수 있다.
- 5 M Al(NO3)3를 첨가해 15 ml 시료를 만들었다. HF 사용량에 따라 녹지 않고 남은 토양 침전물이 발생하며 이는 분해효율을 확인할 수 있는 지표가 되므로, 침전물이 포함되어 있는 15 ml 시료를 원심분리 하여 용해된 시료와 토양 침전물을 분리하였다. 추가적으로 5 ml의 3 M HNO3-0.
- 4로 맞춰주었다. 백금 로드를 양극, 전착판을 음극으로 하여 전류를 흘려주어 우라늄 산화물이 양극에서 이온을 형성하여 음극에서 산화물로 환원되도록 하였다. 1 A의 전류를 2시간 동안 가해 전기전착 한 후 버너로 열을 가해 불순물을 제거하고 전착된 산화물을 고정시켰다.
- 시료 분해방법에 따른 분석효율 비교를 위해, 표준토양 (IAEA-375, <0.3 mm) 0.5 g을 open vessel과 closed vessel에 232U tracer (1 ml)와 15~18 ml의 혼합산(HClO4 (48%), HNO3 (60%), HF (70%)의 1:1:4 비율)을 이용하여 분해하였다.
- 검출기 내부 압력은 진공펌프를 사용하여 10-2 mmHg 이하로 유지하였으며, 시료로부터 검출기까지의 거리를 1 cm로 고정하였다. 시료가 검출기로부터 멀어질수록 거리제곱에 반비례하여 알파선 입사량이 감소되므로 거리가 짧은 것이 검출효율 측면에서 유리하나 검출기 표면 오염과 recoil 효과에 의한 분해능 저하를 고려하여 거리를 정하였다[22].
- 전착된 시료는 PIPS detector(450 mm2 active area)를 사용해서 20만초 동안 계측하여 분광분석을 수행하였다 (Fig. 2). 검출기 내부 압력은 진공펌프를 사용하여 10-2 mmHg 이하로 유지하였으며, 시료로부터 검출기까지의 거리를 1 cm로 고정하였다.
- )을 이용해 추출크로마토그래피를 수행하였다. 추출된 용액에 대해서 multi channel power supply를 이용하여 stainless steel disk (직경 2.54 cm)에 U을 전착한 후 alpha spectrometer (Passivated Implanted Planar Silicon, PIPS detector, Canberra Industries, Inc.)를 이용하여 계측하였다.
- 5 M Al(NO3)3를 사용해 2회 원심분리하고 용해된 시료를 완전히 회수하여, 25 ml의 시료를 추출하였다. 침전물에 탈이온수를 넣어 세척한 후 원심분리해서, 시료 회수 후 침전물에 잔류하는 산을 제거 하였다. 침전물은 건조 한 후 무게를 측정하여, 분해되지 않고 남은 시료의 비(남은 토양시료 질량/사용된 토양의 질량)를 구하였다.
- 침전물에 탈이온수를 넣어 세척한 후 원심분리해서, 시료 회수 후 침전물에 잔류하는 산을 제거 하였다. 침전물은 건조 한 후 무게를 측정하여, 분해되지 않고 남은 시료의 비(남은 토양시료 질량/사용된 토양의 질량)를 구하였다.
- 토양 분해 후 UTEVA resin (Eichrom Technologies, Inc.)을 이용해 추출크로마토그래피를 수행하였다. 추출된 용액에 대해서 multi channel power supply를 이용하여 stainless steel disk (직경 2.
대상 데이터
- 5 g의 토양을 8∼50 ml의 산용액과 혼합하여 최대온도 300°C, 최고압력 100 bar의 범위에서 9개의 시료를 동시에 처리할 수 있다. CVMD의 분해효율과 비교하기 위한 실험에서는 용량 150 ml의 PTFE 테프론 용기인 open vessel과, 밀봉 가능한 용량 120 ml의 PFA 테프론 용기(digestion vessel, Savillex, co)인 closed vessel을 사용하였다.
- 분석에 사용된 시약은 모두 GR 등급이며, 비저항 18.2 MΩ이상의 탈이온수 (Milli-Q reagent water system, Millipore, Co.)가 사용되었다.
- 우라늄 분석을 위해 균질도가 검증된 IAEA-375 토양 (<0.3 mm)을 사용하였고, 우라늄 회수율을 결정하기 위한 tracer로 232U을 사용하였다.
- 준비된 시료는 CVMD를 이용하여 200°C(10°C min-1)로 15분간 가열하여 분해한 후 50분간 방랭 하였다.
이론/모형
- 전기전착은 다른 방법과 비교해서 얇고 균일한 시료를 얻을 수 있어 자체 흡수의 문제를 최소화 할 수 있으며, 에너지 분해능이 우수하여 보편적으로 사용 되고 있다. Talvitie(1972)의 방법을 바탕으로 전기 전착하였으며, 전해질 용액으로 NH4OH와 H2SO4를 사용하였다[22-24].
- 알파분광분석을 통한 토양 시료 중 우라늄의 방사능 농도 분석을 위해서는 토양시료의 완전분해가 필수적이다. 다수의 토양시료를 신속히 분석함에 있어, 분해시간을 단축하여 분석의 효율을 높이기 위한 방법으로 CVMD을 사용 하였다. CVMD 방법은 소량의 시료와 혼합산을 혼합한 후 microwave를 이용하여 단시간에 시료를 분해 하는 방법으로, 0.
성능/효과
- 234U과 238U의 방사능 농도 값 역시 3 mL 이상의 불산를 사용하였을 때 비교적 균일한 결과를 보였고(Table 1), IAEA-375 토양의 참고 방사능 농도 (234U: 17∼32 Bq kg-1, 238U: 19.0∼29.8 Bq kg-1, 95% 신뢰구간)를 만족하였다.
- 7 Bq kg-1 이었다. 각 분해 방법에 따른 234U과 238U의 방사능 농도값은 IAEA-375 토양의 참고 방사능 농도 범위에 있으며, 일원분산분석 결과 통계적으로 분해 방법에 따른 유의할 수준의 방사능 농도 차이는 없다. 따라서 토양 중 우라늄동위원소 분석을 위한 전처리 방법으로 microwave를 이용한 토양시료의 분해방법이 신속한 우라늄동위원소 분석을 위한 전처리 방법으로 고려될 수 있다.
- 동일한 토양시료를 이용해 각각 3 ml 이상의 불산을 사용해 microwave로 완전 분해한 시료와 open vessel, closed vessel을 활용하여 분해한 시료의 방사능 농도를 비교한 결과(Fig. 4), 234U에 대해 각 분해 방법에 따른 방사능 농도는 microwave: 21.9~25.6 Bq kg-1, open vessel: 22.6~26.2 Bq kg-1, closed vessel: 22.5~26.9 Bq kg-1이며, 238U은 microwave: 21.7~26.4 Bq kg-1, open vessel: 21.6~26.2 Bq kg-1, closed vessel: 20.8~24.7 Bq kg-1 이었다. 각 분해 방법에 따른 234U과 238U의 방사능 농도값은 IAEA-375 토양의 참고 방사능 농도 범위에 있으며, 일원분산분석 결과 통계적으로 분해 방법에 따른 유의할 수준의 방사능 농도 차이는 없다.
- 3). 두 번의 반복실험을 통해 0.5 g의 토양을 완전 분해하기 위해서는 3 ml 이상의 불산이 필요함을 확인하였다. 이 양은 토양 중 대부분을 차지하고 있는 SiO2가 식 (1)의 반응에 의해 기체상의 SiF4가 되면서 승화되고, 토양으로부터 각종 무기물과 우라늄 동위원소가 추출되기 위해 필요한 최소의 양이라고 판단된다.
- CVMD 방법을 이용한 토양분해는 토양시료에 불산이 함유된 소량의 혼합산을 이용하여 시료를 신속히 분해하는 방법이다. 불산 사용량이 증가할수록 용해되지 않고 남은 토양잔류물의 양이 감소하였으나, 불산 사용량이 3 mL 이상이 되면 미분해 잔류물의 양에 차이가 없었다 (Fig. 3). 두 번의 반복실험을 통해 0.
후속연구
- 자연에 존재하는 우라늄은 천연상태의 234U, 235U, 238U과 인공적으로 만들어진 동위원소의 형태로 존재하는데, 그 중 235U, 238U은 각각 악티늄과 우라늄 계열 최초의 핵종이며, 235U은 원자력발전을 위한 원료로 사용된다. 또한 다양한 방사성핵종으로 붕괴되어 거동하기 때문에, 여러 자연현상을 규명하기 위한 연구에 유용하게 이용될 수 있다. 따라서 환경시료 중 우라늄 동위원소 분석은 원자력산업, 방사성 폐기물 관리, 보건물리, 지질학, 지구연대학, 환경과학 등의 다양한 분야에서 활용되고 있다[1].
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