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Injection 온도 및 합성시간에 따른 CdSe 양자점 합성 및 특성
Synthesis and Characterization of CdSe Quantum Dot with Injection Temperature and Reaction Time 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.22 no.3, 2012년, pp.140 - 144  

엄누시아 (한국생산기술연구원 희소금속연구그룹) ,  김택수 (한국생산기술연구원 희소금속연구그룹) ,  좌용호 (한양대학교 기능성 나노재료 연구실) ,  김범성 (한국생산기술연구원 희소금속연구그룹)

Abstract AI-Helper 아이콘AI-Helper

Compared with bulk material, quantum dots have received increasing attention due to their fascinating physical properties, including optical and electronic properties, which are due to the quantum confinement effect. Especially, Luminescent CdSe quantum dots have been highly investigated due to thei...

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제안 방법

  • 합성된 CdSe 양자점의 UV-Vis 특성은 OPTIZEN 2120UV 을 이용하여 측정하였다. 325 nm Hd-Cd laser가 장착된 Dongwoo optron spectrograph DM320 장비를 사용하여 CdSe 양자점의 합성조건에 따른 PL의 특성변화를 관찰하였다. 325 nm파장의 빛을 조사하여 가시적으로 발광색을 확인하였으며, XRD의 회절 패턴을 통해 상 분석을 하여 CdSe 양자점의 합성을 확인하였다.
  • 325 nm Hd-Cd laser가 장착된 Dongwoo optron spectrograph DM320 장비를 사용하여 CdSe 양자점의 합성조건에 따른 PL의 특성변화를 관찰하였다. 325 nm파장의 빛을 조사하여 가시적으로 발광색을 확인하였으며, XRD의 회절 패턴을 통해 상 분석을 하여 CdSe 양자점의 합성을 확인하였다. TEM분석은 400 kV인 고분해능 투과 전자 현미경인 JEOL사의 JEM-4010을 사용하여 입자의 형상 및 크기를 파악하였다.
  • 콜로이드 법에 의한 반도체 나노결정 양자점은 알맞은 전구체의 선택과 표면활성제의 종류와 농도, 성장온도 등을 제어함으로써 다양한 재료와 여러 가지 형상의 나노구조로 선택적으로 제조될 수 있다.6-8) 이러한 특성을 이용하여 본 연구에서는 합성 온도와 합성 시간을 주 변수로 하여 그에 따른 CdSe 양자점을 합성 및 특성을 분석하였다.
  • CdSe 양자점의 합성을 위해 먼저 Cd 전구체는 CdO (1 mmol)와 1-octadecene (4 ml), oleic acid (3 mmol)을 160℃에서 1시간 용해시켜 투명한 용액을 얻은 후 공냉시켰다. Se 전구체로써 Se 분말(0.1 mmol)과 1-octadecene (9 ml)을 삼구플라스크에 담아 1시간동안 100℃에서 degassed 후 Ar 가스 분위기하에서 혼합용액이 투명해질 때까지 온도를 270℃로 가열하였다. 이후 반응시키고자 하는 온도(240℃, 270℃,300℃)로 변화를 주어 설정 온도에 도달하였을 때 Cd 전구체를 빠르게 투입시켜 10분, 20분, 30분, 60분 반응시켰다.
  • 325 nm파장의 빛을 조사하여 가시적으로 발광색을 확인하였으며, XRD의 회절 패턴을 통해 상 분석을 하여 CdSe 양자점의 합성을 확인하였다. TEM분석은 400 kV인 고분해능 투과 전자 현미경인 JEOL사의 JEM-4010을 사용하여 입자의 형상 및 크기를 파악하였다. TEM분석에 사용될 시료는 헥산에 분산시킨 양자점을 구리 그리드(copper grid) 위에 떨어트린 후 진공에서 건조시켜서 준비하였다.
  • 1에서 볼 수 있듯 합성온도 240℃에서 반응시간을 10~30분까지 변화시킨 CdSe 양자점의 UV-Vis는 분해능이 좋지 않게 나타났지만, 60분의 경우 뚜렷한 UV-Vis 곡선이 나타났다. 따라서 240℃에서 1시간 반응시킨 양자점의 X-ray 패턴을 분석하였다. X-ray 패턴에서 (111), (220), (311)면에 해당하는 3개의 뚜렷한 회절피크가 나타나는데 JCPDS[19-0191]의 데이터와 일치함으로써 CdSe 양자점의 합성을 확인할 수 있었다.
  • 본 연구에서는 합성 온도와 시간을 주변수로 하여 CdSe 양자점 합성하였다. 합성 온도가 고정되었을 때 시간이 증가할수록, 온도를 변수로 합성 시간을 고정하였을 때 합성 온도 증가에 따라 양자점의 흡수 및 발광 파장이 장파장으로 이동하였다.
  • 이처럼 낮은 온도에서의 양자점 합성에서 반응시간 (30~60분) 사이의 분해능이 명확하다고 예상할 수 있다. 분해능이 명확한 240℃에서의 반응시킨 양자점의 특성을 분석하기 위하여 TEM 분석으로 입자의 크기와 모양을 확인하였다.
  • 양자점은 온도, 조성, 합성시간을 변화시켜주면 크기조절이 가능하며, 그에 따른 양자구속효과에 의해 광학적인 특성이 결정된다. 이러한 성질을 이용하여 여러 반응 조건에서 CdSe 양자점을 합성하여 특성을 비교하였다. Fig.
  • 1 mmol)과 1-octadecene (9 ml)을 삼구플라스크에 담아 1시간동안 100℃에서 degassed 후 Ar 가스 분위기하에서 혼합용액이 투명해질 때까지 온도를 270℃로 가열하였다. 이후 반응시키고자 하는 온도(240℃, 270℃,300℃)로 변화를 주어 설정 온도에 도달하였을 때 Cd 전구체를 빠르게 투입시켜 10분, 20분, 30분, 60분 반응시켰다. 합성된 CdSe 양자점 샘플은 분석을 위하여 과량의 메탄올과 아세톤을 첨가하여 원심분리 과정을 거친 후, 비극성 용매인 헥산에 콜로이드 상태로 분산시켰다.
  • 합성된 CdSe 양자점의 UV-Vis 특성은 OPTIZEN 2120UV 을 이용하여 측정하였다. 325 nm Hd-Cd laser가 장착된 Dongwoo optron spectrograph DM320 장비를 사용하여 CdSe 양자점의 합성조건에 따른 PL의 특성변화를 관찰하였다.

대상 데이터

  • 본 연구에서는 CdSe 양자점을 합성하기 위해 출발 물질로 Cd 전구체로써 CdO, Se 전구체로서 Se 분말을 사용하였다. 용매로는 1-octadecene을 사용하였으며, capping agent로는 oleic acid을 선택하였다.
  • 본 연구에서는 CdSe 양자점을 합성하기 위해 출발 물질로 Cd 전구체로써 CdO, Se 전구체로서 Se 분말을 사용하였다. 용매로는 1-octadecene을 사용하였으며, capping agent로는 oleic acid을 선택하였다. CdSe 양자점의 합성을 위해 먼저 Cd 전구체는 CdO (1 mmol)와 1-octadecene (4 ml), oleic acid (3 mmol)을 160℃에서 1시간 용해시켜 투명한 용액을 얻은 후 공냉시켰다.
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질의응답

핵심어 질문 논문에서 추출한 답변
양자점이란 무엇인가? 양자점은 벌크 물질과 비교하여 매우 상이한 광학, 전기 및 표면 성질을 보이고 있으며1) 양자구속 효과에 의해 흡수와 방출파장이 조절되는 물질이다.2) 벌크 상태에서 나노 크기로 작아짐에 따라 양자구속 효과에 의해 가 전자대와 전도대 사이의 간격인 밴드갭이 늘어나 흡수 및 방출 파장의 변화를 유도하게 된다.
콜로이드 법에 의한 반도체 나노결정 양자점은 어떻게 제조되는가? 현재 광범위하게 응용하는 CdSe 양자점 합성 방법인 콜로이드법이다. 콜로이드 법에 의한 반도체 나노결정 양자점은 알맞은 전구체의 선택과 표면활성제의 종류와 농도, 성장온도 등을 제어함으로써 다양한 재료와 여러 가지 형상의 나노구조로 선택적으로 제조될 수 있다.6-8) 이러한 특성을 이용하여 본 연구에서는 합성 온도와 합성 시간을 주 변수로 하여 그에 따른 CdSe 양자점을 합성 및 특성을 분석하였다.
양자점은 양자구속 효과를 이용하여 어떤 분야에서 연구되고 있는가? 2) 벌크 상태에서 나노 크기로 작아짐에 따라 양자구속 효과에 의해 가 전자대와 전도대 사이의 간격인 밴드갭이 늘어나 흡수 및 방출 파장의 변화를 유도하게 된다. 이러한 양자구속효과를 통해 전 가시광 영역의 빛을 구현할 수 있어 형광 표식, 레이저 광선, 태양전지 등 광전자소자 및 태양전지 분야에서 활발히 연구가 진행되고 있다.3,4) 특히 양자점 기반의 발광 다이오드는 매우 순수한 빛을 발산한다.
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참고문헌 (13)

  1. D. P. Thomas, B. M. Walsh and M. C. Gupta, Nano- technology, 22, 185503 (2011). 

  2. M. G. Bawendi, M. L. Steigerwald and L. E. Brus, Annu. Rev. Phys. Chem., 41, 477 (1990). 

  3. M. Bruchez, M. Moronne, P. Gin, S. Weiss and A. P. Alivisatos, Science, 281, 2013 (1998). 

  4. S. K. Poznyak, D. V. Talapin, E. V. Shevchenko and H. Weller, Nano Lett., 4, 693 (2004). 

  5. J. W. Lee, I. W. Lee and J. Lee, J. Clinical Otolaryngol., 20, 119 (2009). (in Korean). 

  6. A. P. Alivisatos, Science, 271, 933 (1996). 

  7. X. Peng, L. Manna, W. Yang, J. Wickham, E. Scher, A. Kadavanich and A. P. Alivistos, Nature, 404, 59 (2000). 

  8. C. B. Murray, D. J. Norris and M. G. Bawendi, J. Am. Chem. Soc., 115, 8706 (1993). 

  9. V. Biju, Y. Makita, A. Sonoda, H. Yokoyama, Y. Baba and M. Ishikawa, J. Phys. Chem. B, 109, 13899 (2005). 

  10. S. H. Kang, K. Kumar, K. C. Son, H. H. Huh, K. H. Kim, C. Huh and E. T. Kim, Kor. J. Mater. Res., 18(7), 379 (2008). (in Korean). 

  11. G. G. Yordanov, H. Yoshimura and C. D. Dushkin, Colloid. Surface. Physicochem. Eng. Aspect., 322, 177 (2008). 

  12. G. G. Yordanov, H. Yoshimura and C. D. Dushkin, Colloid Polymer Sci., 286, 1097 (2008). 

  13. V. Biju, T. Itoh, A. Anas, A. Sujith and M. Ishikawa, Anal. Bioanal. Chem., 391, 2469 (2008). 

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