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문제 정의
- 본 연구에서는 열 화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition)을 이용하여 합성과정에서 촉매층의 두께, 아세틸렌 가스의 주입량, 합성온도의 변화가 탄소나노튜브의 길이와 직경에 미치는 영향을 조사하였다. 또한 위와 같은 조건에서의 촉매의 구조변화에 초점을 두어 이러한 현상을 이해하고자 하였다. 이러한 결과를 바탕으로 합성 조건을 최적화하여 수백 μm 길이의 결정성이 우수한 수직 정렬된 단일벽 탄소나노튜브를 합성하였다.
- 본 연구에서는 열 화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition)을 이용하여 합성과정에서 촉매층의 두께, 아세틸렌 가스의 주입량, 합성온도의 변화가 탄소나노튜브의 길이와 직경에 미치는 영향을 조사하였다. 또한 위와 같은 조건에서의 촉매의 구조변화에 초점을 두어 이러한 현상을 이해하고자 하였다.
제안 방법
- 다음으로 탄소나노튜브의 합성에 영향을 미치는 변수 중, 탄소공급원의 유입량이 탄소나노튜브의 합성에 미치는 영향을 조사하기 위해 철 촉매의 두께와 온도는 각각 3 nm, 750℃로 고정하고 아세틸렌 가스의 주입 양을 각각 10, 20, 50, 100 sccm으로 변화시켜 합성을 진행하였다. Fig.
- 또한 합성온도에 따라 합성된 탄소나노튜브의 특성들을 비교하기 위해 합성온도를 700∼850℃까지 변화시켰다.
- 마지막 변수로써, 합성온도의 변화가 탄소나노튜브 합성에 미치는 영향을 조사하기 위해 온도를 700∼850℃로 변화시켜 탄소나노튜브를 합성하였다.
- 일반적으로 수직 정렬된 탄소나노튜브는 촉매의 밀도가 높고 크기가 균일할 경우, 탄소나노튜브 간의 반데르발스 힘(Van der Waals force)에 의해 수직으로 성장하는 것으로 보고되고 있다. 본 실험에서는 산화알루미늄 층 위에 철 촉매를 각각 1, 3, 5, 10 nm의 두께로 증착시킨 후 탄소나노튜브의 합성을 수행하였다 (성장온도 : 750℃, 성장시간 : 10분, 성장 압력 : 500 torr). 그 결과, 철 촉매를 1 nm 두께로 증착한 경우, 수직 정렬된 탄소나노튜브가 균일하게 합성되지 않는 것을 관측할 수 있었다.
- 본 연구에서는 열 화학기상증착법을 이용하여 수직 정렬된 단일벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 철 촉매의 증착두께와 탄소공급원인 아세틸렌의 주입량, 합성온도를 변화시켜 실험한 결과, 길고 결정성이 우수한 수직 정렬된 단일벽 탄소나노튜브의 최적화된 합성 조건을 확립할 수 있었다.
- 이러한 결과를 바탕으로 합성 조건을 최적화하여 수백 μm 길이의 결정성이 우수한 수직 정렬된 단일벽 탄소나노튜브를 합성하였다.
- 증착된 철 촉매의 두께에 따라 합성된 탄소나노튜브의 직경 및 길이가 다른 이유를 조사하기 위해 철 촉매가 증착되지 않은 기판과 3, 5, 10 nm 두께로 증착된 기판의 표면을 주사전자현미경을 통해 관찰하였다. 탄소나노튜브의 합성과정에서 탄소공급원을 주입하기 직전의 상황과 유사한 촉매구조를 제작하기 위해 750℃의 온도에서 수소(H2)와 아르곤(Ar) 가스를 주입하여 1 분간 열처리 하였다.
- 첫 번째로 수직 정렬된 단일벽 탄소나노튜브의 최적화된 합성을 위해 촉매층의 조건을 확립하였다. 일반적으로 수직 정렬된 탄소나노튜브는 촉매의 밀도가 높고 크기가 균일할 경우, 탄소나노튜브 간의 반데르발스 힘(Van der Waals force)에 의해 수직으로 성장하는 것으로 보고되고 있다.
- 합성 과정 중 캐리어 가스(carrier gas)인 수소(H2)와 아르곤(Ar)을 각각 1,000 sccm 주입하였고, 500 torr의 압력에서 진행되었다. 탄소 공급원의 주입양에 따라 합성되는 탄소나노튜브의 변화를 관찰하기 위해 아세틸렌(C2H2)을 10부터 100 sccm까지 변화시켜 주입하며 합성하였다. 또한 합성온도에 따라 합성된 탄소나노튜브의 특성들을 비교하기 위해 합성온도를 700∼850℃까지 변화시켰다.
- 증착된 철 촉매의 두께에 따라 합성된 탄소나노튜브의 직경 및 길이가 다른 이유를 조사하기 위해 철 촉매가 증착되지 않은 기판과 3, 5, 10 nm 두께로 증착된 기판의 표면을 주사전자현미경을 통해 관찰하였다. 탄소나노튜브의 합성과정에서 탄소공급원을 주입하기 직전의 상황과 유사한 촉매구조를 제작하기 위해 750℃의 온도에서 수소(H2)와 아르곤(Ar) 가스를 주입하여 1 분간 열처리 하였다. Fig.
- 이렇게 준비된 기판에 열 화학기상증착법을 이용하여 탄소나노튜브를 합성하였다. 합성 과정 중 캐리어 가스(carrier gas)인 수소(H2)와 아르곤(Ar)을 각각 1,000 sccm 주입하였고, 500 torr의 압력에서 진행되었다. 탄소 공급원의 주입양에 따라 합성되는 탄소나노튜브의 변화를 관찰하기 위해 아세틸렌(C2H2)을 10부터 100 sccm까지 변화시켜 주입하며 합성하였다.
대상 데이터
- 이때, 챔버(chamber) 내부의 압력을 3×10-6 Torr로 유지한 후, 아르곤(Ar)을 주입하여 3×10-2 Torr의 압력에서 4W의 플라즈마 출력으로 상온에서 증착하였다. n형 실리콘(Si) (001) 기판 위에 알루미늄(Al)을 15 nm 두께로 증착 후, Al/Si(001) 기판을 대기에서 650℃의 온도로 10분간 열적산화과정(thermal oxidation process)을 통해 산화알루미늄(Al2O3)막을 형성시켰다. 촉매 금속인 철(Fe) 역시 위와 같은 조건의 직류 마그네트론 스퍼터를 이용하여 1∼ 10 nm 두께로 증착하였다.
- 수직 정렬된 탄소나노튜브의 결정성과 단일벽 탄소나노튜브의 유무 등을 조사하기 위해 라만 분광법(Raman spectroscopy) 분석을 수행하였다. 사용된 레이저의 파장은 632.8 nm를 이용하였다. 일반적으로 라만 분광법 분석을 통해 탄소나노튜브의 종류, 직경, 전기적 특성(금속성 또는 반도체성) 및 그 결정성을 손쉽게 확인해 볼 수 있다 [15, 16].
- 탄소나노튜브의 합성에 사용할 기판은 직류 마그네트론스퍼터(DC magnetron sputter)를 이용하여 제작되었다. 이때, 챔버(chamber) 내부의 압력을 3×10-6 Torr로 유지한 후, 아르곤(Ar)을 주입하여 3×10-2 Torr의 압력에서 4W의 플라즈마 출력으로 상온에서 증착하였다.
이론/모형
- 수직 정렬된 탄소나노튜브의 결정성과 단일벽 탄소나노튜브의 유무 등을 조사하기 위해 라만 분광법(Raman spectroscopy) 분석을 수행하였다. 사용된 레이저의 파장은 632.
- 위의 구조에서 버퍼층(buffer layer)으로 사용된 Al2O3는 철과 실리콘 사이의 반응으로 발생하는 철-실리사이드(silicide)의 형성을 억제하는 역할을 할 뿐만 아니라, TiO2나 TiN을 버퍼층으로 사용하는 경우에 비하여 촉매금속으로 사용한 철의 열처리 후 뭉치는 현상(agglomeration)이 감소하여, 직경이 작은 탄소나노튜브를 합성하는데 도움을 준다고 보고된 바 있다[9-12]. 이렇게 준비된 기판에 열 화학기상증착법을 이용하여 탄소나노튜브를 합성하였다. 합성 과정 중 캐리어 가스(carrier gas)인 수소(H2)와 아르곤(Ar)을 각각 1,000 sccm 주입하였고, 500 torr의 압력에서 진행되었다.
성능/효과
- 다음으로 탄소나노튜브의 합성에 영향을 미치는 변수 중, 탄소공급원의 유입량이 탄소나노튜브의 합성에 미치는 영향을 조사하기 위해 철 촉매의 두께와 온도는 각각 3 nm, 750℃로 고정하고 아세틸렌 가스의 주입 양을 각각 10, 20, 50, 100 sccm으로 변화시켜 합성을 진행하였다. Fig. 4a~d의 주사전자현미경 관측결과, 모든 경우 수직 정렬된 탄소나노튜브가 합성되었으며 아세틸렌 가스를 20 sccm 주입하였을 경우 길이가 가장 긴 수직 정렬된 탄소나노튜브가 합성된 것을 확인할 수 있었다. Fig.
- Fig. 4e∼h의 라만 스펙트럼 결과는 아세틸렌 주입양의 변화에 따라 ID/IG값이 변하는 양상을 확인할 수 있는데, 아세틸렌 가스의 양이 증가함에 따라 10, 20 sccm일 경우에는 ID/IG값의 변화가 크지 않은 반면, 50 sccm으로 증가하면서 ID/IG값이 크게 증가하는 양상을 확인할 수 있다.
- 1g에서 철 촉매가 3 nm 두께로 증착된 가장 길게 합성된 탄소나노튜브의 실제 사진을 보면, 전 면적에 고르게 수직 정렬된 탄소나노튜브가 합성된 것을 확인할 수 있다. 각각의 기판에 대해 성장시간을 변화시켜(1, 3, 5, 10, 30분) 합성한 결과, 모든 기판에서 합성시간이 10분을 지나며 성장속도가 급격하게 감소하여 합성시간이 30분인 경우 성장이 멈춘 것을 확인할 수 있었다. 철 촉매를 3 nm의 두께로 증착시킨 기판의 경우 10 분 동안 합성된 탄소나노튜브의 길이가 486 μm인 것을 확인할 수 있었다.
- 5e, f는 합성온도의 변화에 따른 탄소나노튜브의 길이와 ID/IG 값을 보여준다. 그 결과 모든 경우에서 수직 정렬된 탄소나노튜브가 합성되었고 합성온도가 750 일 경우 가장 길이가 긴 수직 정렬된 탄소나노튜브가 합성됨을 알 수 있었다. 이러한 결과는 앞서 언급한 바와 같이 촉매의 크기와 밀도 변화와 관련하여 이해할 수 있다.
- 본 실험에서는 산화알루미늄 층 위에 철 촉매를 각각 1, 3, 5, 10 nm의 두께로 증착시킨 후 탄소나노튜브의 합성을 수행하였다 (성장온도 : 750℃, 성장시간 : 10분, 성장 압력 : 500 torr). 그 결과, 철 촉매를 1 nm 두께로 증착한 경우, 수직 정렬된 탄소나노튜브가 균일하게 합성되지 않는 것을 관측할 수 있었다. Fig.
- 이러한 결과는 높은 온도에서 철 촉매의 증발(evaporation)로 인해 철 입자크기의 감소로 설명 가능하다. 또한 온도가 증가할수록 D-band의 상대적인 세기가 감소하는 것을 확인할 수 있다. 이는 상대적으로 고온에서 비정질 탄소의 흡착이 적게 발생한 것으로 생각된다.
- 증착된 철 촉매의 두께가 증가할수록 철 입자의 크기가 커지는 양상을 확인할 수 있다. 또한 철 촉매가 3 nm 두께로 증착된 경우 가장 균일하고 작은 크기의 철 입자들이 고르게 분포해 있는 것을 확인할 수 있다. 이러한 결과를 바탕으로 우리는 다음과 같이 탄소나노튜브가 합성되었을 것이라 유추하였다.
- 증착된 철 촉매의 두께가 3 nm이고 주입되는 아세틸렌가스의 양이 20 sccm일 경우 가장 긴 단일벽 탄소나노튜브가 합성되었다. 또한 합성온도의 증가는 탄소나노튜브의 결정성의 향상에 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 양질의 수직 정렬된 단일벽 탄소나노튜브를 필요로 하는 다양한 응용분야에 큰 가능성을 제시할 것이라 기대한다.
- 이는 탄화수소 가스가 과잉공급될 경우 탄소나노튜브의 벽 주변에 비정질 탄소(amorphous carbon)의 흡착이 증가하고 이로인해 D-band가 증가한 것이라 예상한다. 주입된 아세틸렌의 양이 20 sccm인 경우에 합성된 탄소나노튜브의 ID/IG값이 0.47로 결정성이 가장 우수한 것을 확인할 수 있었다. 아세틸렌의 주입양의 변화에 따른 길이와 ID/IG값의 변화를 Fig.
- 본 연구에서는 열 화학기상증착법을 이용하여 수직 정렬된 단일벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 철 촉매의 증착두께와 탄소공급원인 아세틸렌의 주입량, 합성온도를 변화시켜 실험한 결과, 길고 결정성이 우수한 수직 정렬된 단일벽 탄소나노튜브의 최적화된 합성 조건을 확립할 수 있었다. 증착된 철 촉매의 두께가 3 nm이고 주입되는 아세틸렌가스의 양이 20 sccm일 경우 가장 긴 단일벽 탄소나노튜브가 합성되었다.
후속연구
- 수백 μm 길이의 수직 정렬된 단일벽 탄소나노튜브가 짧은 시간에 합성될 경우 단일벽 탄소나노튜브의 대량생산과 응용가능성을 향상시킬 수 있으리라 기대한다.
- 또한 합성온도의 증가는 탄소나노튜브의 결정성의 향상에 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 양질의 수직 정렬된 단일벽 탄소나노튜브를 필요로 하는 다양한 응용분야에 큰 가능성을 제시할 것이라 기대한다.
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