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문제 정의
- 본 연구에 앞서 전보2)에서는 그라운드로 쓰이는 PU/MWNT 필름의 제조시 폴리우레탄 내에서의 MWNT 함유량과 분산시간에 따른 분산성을 가시광선/근적외선/분광광도계(UV/VIS/NIR Spectrometer)와 비디오 광학현미경(SV-550 Video microscope system)을 이용하여 평가하고 MWNT 함유량과 분산시간에 따른 PU/MWNT 그라운드 필름의 인장특성 및 전자부품 간지로서의 적용가능성 확인을 위해 전기전도성을 측정하고 이에 따른 결과를 고찰함으로서 PU/MWNT 복합발포체의 베이스 필름제조에 관한 기초연구를 수행하였다.
- 본 연구에서는 다양한 용제에 분산된 탄소나노튜브 분산액을 발포제를 사용하여 발포 필름의 제조시 용제와 발포제가 PU/MWNT 발포필름의 발포체를 형성하는데 미치는 영향을 조사하고 PU/MWNT 발포필름 제조에 필요한 최적 발포체 제조조건을 도출하고자 하였다.
제안 방법
- 과학 기술의 발전과 IT산업이 발전함에 따라 전자, 전기 및 통신관련 기기 사용이 증대되고 있으나 제조공정중에 발생하는 정전기방전대책에 탄소나노튜브를 사용한 많은 연구가 진행되고 있다. Das 등1)은 탄소섬유/카본블랙/ethylene vinylacetate 복합재료를 제작하여 100~2000MHz와 8~12GHz(X-band range)대역에서 필러의 첨가량을 증가시키면서 전자파 차폐 효율과 특성을 분석하였다. 한편 최근 탄소나노튜브를 응용한 연구가 많이 진행되고 있으며 탄소나노튜브는 직경이 수십nm, 종횡비 1000 이상의 나노섬유 형태로서 전기전도성이 우수하고 소량을 첨가 시 기계적 특성도 증대를 가져오는 장점을 가지고 있다.
- MWNT 분산용매 및 발포제가 최종 발포필름의 발포성에 미치는 영향을 조사하기 위해 Table 2에 보인 IPA(Isopropyl alcohol), DMF(N,N-dimethylfor- mamide), MEK(Methyl ethyl ketone), Toluene 4종의 용매를 MWNT 분산용매로 사용하였고, Table 3에 보여준 총 4종의 발포제를 사용하여 PU/MWNT 발포필름 16가지를 제조하였다.
- PU/MWNT 발포필름의 표면 특성을 측정하기 위하여 Video Microscope System(iCamscope-305A, Sometech. Co. Ltd)을 이용하여 접촉 검사방식으로 ×500 배율로 발포필름 표면 사진을 촬영하였다.
- 이때 용매 제거를 위해서 건조기 내에서 건조온도 150℃와 160℃에서 5분간 건조하여 용매를 제거하였다. 그리고 발포된 필름의 두께를 Digimatic Micrometer(MDC-25PJ, Itutoyo Co.)로 각 5회 측정하였으며 각 시료와 그들의 평균두께를 Table 5에 나타내었다.
- 전기저항성은 전도성 측정기(KEITHLEY 8009, USA)를 이용하여 측정시간(sec) 15, 상쇄전압량(Offset Voltage, V) 0, 교체전압(Alternating Voltage, V) 50, 측정범위(Current Range, mA) 20의 조건하에서 부피저항성 및 표면 저항성을 측정하였다. 그리고 전기저항성과 발포필름의 발포상태 그리고 이들의 SEM 사진 특성과 비교하기 위해 발포필름의 밀도를 측정하였다.
- 그리고 최적 발포필름 제조조건을 결정하기 위해 분산용매를 IPA로 하고 발포제를 A, B, C를 동일하게 2part의 함량을 첨가하여 발포필름을 제조할 때 PU 50part에 IPA 분산용액을 3part와 5part 2가지로 바꾸어 주고 분산용액의 농도조절과 혼합을 용이하게 하기위해 첨가물로서 휘발성 용액인 MEK2)의 함량을 1part와 2part로 그리고 발포온도를 150℃와 160℃, 발포필름 두께를 2가지 바꾸어 주면서 24가지의 시료를 제조하였다.
- 발포조건이 PU/MWNT 발포필름의 미세구조에 미치는 영향을 평가하기 위해 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope ; SEM, JEOLS-4200 : HITACHI, Japan)을 사용하였다. 시료를 두께 방향으로 절단한 뒤 백금 코팅을 하여 100배의 배율로 두께방향 발포의 기포형태를 관찰하였다. 전기저항성은 전도성 측정기(KEITHLEY 8009, USA)를 이용하여 측정시간(sec) 15, 상쇄전압량(Offset Voltage, V) 0, 교체전압(Alternating Voltage, V) 50, 측정범위(Current Range, mA) 20의 조건하에서 부피저항성 및 표면 저항성을 측정하였다.
- 시료를 두께 방향으로 절단한 뒤 백금 코팅을 하여 100배의 배율로 두께방향 발포의 기포형태를 관찰하였다. 전기저항성은 전도성 측정기(KEITHLEY 8009, USA)를 이용하여 측정시간(sec) 15, 상쇄전압량(Offset Voltage, V) 0, 교체전압(Alternating Voltage, V) 50, 측정범위(Current Range, mA) 20의 조건하에서 부피저항성 및 표면 저항성을 측정하였다. 그리고 전기저항성과 발포필름의 발포상태 그리고 이들의 SEM 사진 특성과 비교하기 위해 발포필름의 밀도를 측정하였다.
- 정전기 방지 및 보호용 필림을 제조하기 위해 폴리우레탄과 MWNT 그리고 발포제를 사용하여 PU/MWNT 발포필름을 제조하였다. 제조된 필름의 최적 제조조건을 도출하기 위하여 분산용매와 발포제 종류, 발포온도, 제조두께 등의 발포조건에 따른 PU/MWNT 발포필름의 셀 모폴로지, 전기적 특성을 비교․분석한 결과는 다음과 같다.
- 정전기 방지 및 보호용 필림을 제조하기 위해 폴리우레탄과 MWNT 그리고 발포제를 사용하여 PU/MWNT 발포필름을 제조하였다. 제조된 필름의 최적 제조조건을 도출하기 위하여 분산용매와 발포제 종류, 발포온도, 제조두께 등의 발포조건에 따른 PU/MWNT 발포필름의 셀 모폴로지, 전기적 특성을 비교․분석한 결과는 다음과 같다.
- 폴리우레탄을 다른 첨가제와 혼합하기 전에 80℃에서 24시간 숙성을 시킨 후, MWNT분산용액, 가교제, 발포제를 혼합하여 교반기의 속도를 500rpm으로 하여 30분간 교반한 후 이형지 위에서 casting 방법으로 크기는 가로 20cm, 세로 30cm이며, 두께 500µm로 제조한 후 용매 제거를 위해서 건조기(LDO-360F, (주)랩테크) 내에서 건조온도 170℃에서 15분간 건조하여 용매를 제거하였다.
대상 데이터
- Table 1은 본 연구에 사용된 Polyurethane 수지의 물성을 보여주고 있다. MWNT 분산용매는 DMF(N,N-dimethylformamide, (주)한원정밀화학), IPA(Isopropyl alcohol, (주)덕산약품공업), MEK (Methyl ethyl ketone, (주)덕산약품공업), Toluene((주)아인케미칼)을 정제없이 사용하여 총 4종의 MWNT 분산액을 제조하였다. Table 2는 사용된 MWNT 분산용매를 나타내었고, Table 3에 4종의 발포제를 사용한 발포제의 특성을 나타내었다.
- 본 연구에서 사용한 원료는 모두 상업적으로 시판되는 재로로서 MWNT 분산용매, 폴리우레탄, 발포제, 가교제 그리고 첨가제를 혼합하여 사용하였다. 탄소나노튜브는 MWNT(한화 나노텍, CM-95 type)로서 CVD 방법으로 제조한 순도 95%, 길이 10~20µm, 직경 10~15㎚의 나노튜브를 사용하였고 Polyurethane 수지는 (주)빅스에서 생산된 고형분 PU V-coat 7089로서 2액형의 폴리우레탄, 고형분 92%이며 가교제는 V-coat IT 131이다.
- 탄소나노튜브는 MWNT(한화 나노텍, CM-95 type)로서 CVD 방법으로 제조한 순도 95%, 길이 10~20µm, 직경 10~15㎚의 나노튜브를 사용하였고 Polyurethane 수지는 (주)빅스에서 생산된 고형분 PU V-coat 7089로서 2액형의 폴리우레탄, 고형분 92%이며 가교제는 V-coat IT 131이다.
데이터처리
- 24개 각 시료 당 5개를 2.5×2.5cm로 제작하여 두께를 10회 측정하여 이들의 평균 두께(표준편차; 0.008∼0.06mm)를 사용하여 부피를 계산하고 이들의 무게를 측정하여 계산된 부피로 나누어 밀도(표준편차; 0.004∼0.01g/mm3)를 계산하였다.
이론/모형
- Ltd)을 이용하여 접촉 검사방식으로 ×500 배율로 발포필름 표면 사진을 촬영하였다. 발포조건이 PU/MWNT 발포필름의 미세구조에 미치는 영향을 평가하기 위해 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope ; SEM, JEOLS-4200 : HITACHI, Japan)을 사용하였다. 시료를 두께 방향으로 절단한 뒤 백금 코팅을 하여 100배의 배율로 두께방향 발포의 기포형태를 관찰하였다.
성능/효과
- 1. 유기발포제Ⅰ, IPA/MWNT 분산용액 함량 5part, 제조두께 0.5mm에서 발포된 cell이 가장 균일하고 고르게 형성된 것을 확인하였고, 발포온도 150℃보다 160℃에서 cell이 더 많이 형성되었다. 캡슐 발포제의 경우 셀 모폴로지를 비교한 결과 온도가 170℃에서 150℃로 감소 시켜 발포 시켰을 때 거대 cell이 형성이 되지 않음을 볼 수 있었고 이는 발포온도가 cell의 형성에 직접적인 영향을 미치는 것으로 확인 할 수 있었다.
- 150℃에서 건조시킨 필름은 cell의 형성이 이루어지기는 하였지만, 분산용액 3part 함량에서는 cell이 성장을 하지 못하여 기포의 크기가 작은 것이 많이 관찰되어 foam 밀도가 가장 높은 값을 나타내었다.
- 에 따르면 발포온도는 발포시간과 더불어 cell의 성장에 직접적인 영향을 미치고, 발포시간은 cell의 성장을 조절하여 최종 발포체의 cell 크기를 결정하는 주된 요인이 된다고 하였다. 160℃에서 건조시킨 필름의 단면 cell 모폴로지는 150℃보다 cell이 더 많이 형성되고 성장이 잘 이루어 졌으며 제조두께 0.5mm에서 발포가 양호하게 이루어 진 것을 볼 수 있었으며 이 또한 Fig. 6의 foam 밀도가 160℃, 0.5mm에서 낮은 값을 가짐으로서 발포성을 확인 할수 있다.
- 160℃에서 건조시킨 필름의 단면 cell은 건조온도 150℃에 비해 단면내에 cell의 수가 많이 생성된 것을 볼 수 있었고 제조두께는 0.25mm 보다 0.5mm에서 더욱 발포가 잘 이루어 진 것을 볼 수 있으며 이는 Fig. 6에서 볼 수 있듯이 foam 밀도가 동일 조건하에서 150℃보다 160℃에서, 0.25mm보다 0.5mm에서 낮은 값을 가짐으로서 발포가 잘 이루어질수록 필름 내 cell의 생성이 증가하여 밀도가 감소하는 것으로 확인되었다.
- 2. 표면 및 부피 전기저항도를 측정한 결과 유기발포제Ⅰ, 발포온도 150℃, 발포두께 0.5mm에서 가장 낮은 전기저항값이 측정되었다.
- 3. 표면 전기저항도를 측정한 결과 필름 제조 두께가 0.25mm에서 0.5mm로 증가함에 따라 저항값이 감소하는 경향을 보였다.
- 4. 마찰대전압 측정결과 유기발포제Ⅰ, IPA/MWNT 분산용액 5part를 사용한 시료가 가장 낮은 마찰대전압을 보였다.
- 5. 유기발포제Ⅰ, IPA/MWNT 분산용액 5part, 건조온도 150℃의 조건에서 제조된 PU/MWNT 발포 필름의 반감기가 2.20초로 가장 짧은 값을 가짐을 보였으며, 전기저항값이 낮은 시료가 낮은 마찰 대전압을 가지며 반감기 역시 짧게 나타났다.
- 00초로 측정되었다. 6번 시료가 마찰대전압과 전기저항값 모두 가장 낮은 값을 가짐으로서 전기적 특성이 가장 우수한 것으로 나타났다.
- 마지막으로 Toluene 분산용매에 4종의 발포제를 사용하여 발포시킨 필름의 단면 cell 형상은 A와 B 발포제의 경우 비교적 cell의 크기가 고르게 형성되었지만 cell의 파열이 보이는 부분이 있었다. C 발포제의 경우 다른 3종류의 용매, 즉 IPA, DMF, MEK 분산용매를 사용한 발포필름에 비해 우수한 발포성을 보이고 있고, D 발포제의 경우 다른 발포제에 비해 발포가 충분히 이루어지지 않음을 볼 수 있었다. 발포제에 따른 최종 발포 필름의 두께는 A 발포제일 경우 754µm, B 발포제는 494µm, C 발포제는 645µm, D 발포제는 540µm로 약 -2% ~ 150% 정도의 발포도를 보이고 있다.
- IPA 분산용매를 사용하여 제조한 시료에서 A 발포제(Organic Ⅰ)는 전체적으로 cell의 형성이 잘 이루어 졌으며 단면 전체에 고르게 퍼져 있는 것을 볼 수 있으며 B 발포제(Organic Ⅱ)도 비교적 양호한 발포도를 나타내고 있으며 최종 발포 두께가 913µm로 180%의 발포율을 보였다.
- 7은 PU/MWNT 발포 필름의 표면 전기저항 결과를 나타내었다. Neat PU필름 시료의 표면 전기저항 값 1018Ω/sq정도보다 PU/MWNT 발포 필름 시료의 표면 전기저항 값이 대부분 낮은 분포를 보이며 특히 6, 8, 24번 시료의 경우 1014Ω/sq 정도로서 낮은 표면 전기저항 값을 가지는 것을 볼 수 있으며 모든 시료에서 0.25mm로 제조한 필름 보다 0.5mm로 제조한 필름의 표면 전기저항 값이 낮게 나온 것을 볼 수 있다. 이는 0.
- Neat PU필름시료의 부피 전기저항 값 1016Ωㆍcm 보다 PU/MWNT 발포 필름의 부피 전기저항 값이 대부분 낮은 분포를 보이며 5, 6, 8번 시료가 다른 시료에 비해 낮은 부피 전기저항을 가지며 그 중 6번 시료가 가장 낮은 부피 전기저항 값을 보였다.
- 개개의 cell이 다른 발포제 즉, A와 B 발포제로 형성된 cell 보다 크기가 컸으며 이로 인해 최종 발포 두께도 다른 필름에 비해 두껍게 형성이 되었는데 이는 Fig. 6의 foam 밀도가 A와 B발포제보다 C발포제를 사용한 필름의 값이 0.01-0.02g/mm3 정도 낮은 값을 가짐으로서 확인할 수 있다.
- 그러나 C 발포제(Capsule)는 최종 필름의 두께가 1,583µm로 316%의 발포율을 보여 가장 높은 발포율를 보였으나 단독 cell의 크기가 필름의 두께 정도로 너무 크게 생성이 되어 다른 cell이 성장을 못한 것을 볼 수 있었다.
- 발포제에 따른 최종 발포 필름의 두께는 A 발포제일 경우 754µm, B 발포제는 494µm, C 발포제는 645µm, D 발포제는 540µm로 약 -2% ~ 150% 정도의 발포도를 보이고 있다. 따라서 MWNT가 IPA와 Toluene에 분산된 용액을 사용하여 polyurethane을 발포 시켰을 때 4종류의 발포제에서 발포가 이루어짐을 볼 수 있었으나, 분산용액이 DMF인 필름에서는 발포가 잘 이루어지지 않음을 볼 수 있었다. 이는 발포제가 cell을 형성할 때 첨가된 용매에 의해 직접적인 영향을 받은 것이라 볼 수 있다.
- 이는 발포제가 cell을 형성할 때 첨가된 용매에 의해 직접적인 영향을 받은 것이라 볼 수 있다. 또한 D 발포제는 대부분의 분산용매에서 발포가 잘 이루어지지 않음을 확인 할 수 있었다.
- PU/MWNT 발포필름의 전기저항도는 1013~1015Ωㆍcm을 나타내고 있으며, 각각의 필름의 용매와 발포제에 따라 전기저항도는 전 분산용매에서 A 발포제(Organic Ⅰ)와 D 발포제(Inorganic)가 가장 낮은 전기저항도를 나타내고 있는 것을 볼 수 있다. 또한 전체적으로 분산용매가 IPA와 Toluene으로 발포시킨 필름이 DMF와 MEK를 사용하여 발포시킨 필름 보다 전기저항도가 낮은 값을 보임을 알 수 있었다. 그러나 D 발포제는 다른 시료에 비해 발포가 잘 이루어지지 않아 최종 필름의 두께가 다른 시료에 비해 얇아 부피 전기저항도가 낮은 값을 가지는 것으로 사료된다.
- A 발포제를 사용하여 발포 시킨 필름의 최종 두께는 840µm, B 발포제는 543µm, C 발포제는 524µm, D 발포제는 345µm로 발포가 이루어 졌다. 마지막으로 Toluene 분산용매에 4종의 발포제를 사용하여 발포시킨 필름의 단면 cell 형상은 A와 B 발포제의 경우 비교적 cell의 크기가 고르게 형성되었지만 cell의 파열이 보이는 부분이 있었다. C 발포제의 경우 다른 3종류의 용매, 즉 IPA, DMF, MEK 분산용매를 사용한 발포필름에 비해 우수한 발포성을 보이고 있고, D 발포제의 경우 다른 발포제에 비해 발포가 충분히 이루어지지 않음을 볼 수 있었다.
- 마찰대전압 측정결과 유기발포제Ⅰ, IPA/MWNT 분산용액 5part를 사용한 시료가 다른 제조조건으로 제작된 시료보다 낮은 마찰 대전압을 가졌으며 6번 시료는 가장 낮은 마찰 대전압을 보였다.
- 이들 시료가 발포성도 우수한 시료들임을 감안하면 cell의 형상이 깨끗하게 원형을 유지하고 필름에 전체적으로 고르게 분포되어 있는 시료가 cell의 형상이 찢어지거나 발포가 잘 이루어지지 않은 시료보다 전기저항이 낮은 값을 보임을 알 수 있다.
- 최종 발포 두께는 A 발포제의 경우 575µm, B 발포제 경우 324µm, C 발포제 경우 677µm, D 발포제일 경우 534µm로 건조시 용매의 휘발로 인한 필름의 두께가 얇아짐을 감안하지 않는다면 약 -30% ~ 140% 정도의 발포가 이루어 진 것으로 보여진다.
- 5mm에서 발포된 cell이 가장 균일하고 고르게 형성된 것을 확인하였고, 발포온도 150℃보다 160℃에서 cell이 더 많이 형성되었다. 캡슐 발포제의 경우 셀 모폴로지를 비교한 결과 온도가 170℃에서 150℃로 감소 시켜 발포 시켰을 때 거대 cell이 형성이 되지 않음을 볼 수 있었고 이는 발포온도가 cell의 형성에 직접적인 영향을 미치는 것으로 확인 할 수 있었다.
- 5mm, MWNT 분산액 5part, Capsule발포제)의 경우만 다른 경향성을 보이는 것은 특이한 결과로 사료된다. 특히 6, 8번 시료는 표면 전기저항 값과 부피 전기저항 값이 전 시료 중에서 가장 낮은 값들을 가졌고 전도성이 가장 우수한 것으로 나타났다. 이들 시료가 발포성도 우수한 시료들임을 감안하면 cell의 형상이 깨끗하게 원형을 유지하고 필름에 전체적으로 고르게 분포되어 있는 시료가 cell의 형상이 찢어지거나 발포가 잘 이루어지지 않은 시료보다 전기저항이 낮은 값을 보임을 알 수 있다.
- 건조온도 150℃에서는 전체적으로 cell의 크기가 고르게 형성되었으며 필름 단면을 보았을 때 전반적으로 발포가 고르게 이루어 졌다. 필름 제조두께 0.25mm에서는 두께가 얇아 cell이 단면에 한층으로 이루어 진 것을 볼 수 있었으며, 제조두께 0.5mm, IPA분산액 함량 5part에서 발포형상이 가장 좋은 것으로 판단된다. 160℃에서 건조시킨 필름의 단면 cell은 건조온도 150℃에 비해 단면내에 cell의 수가 많이 생성된 것을 볼 수 있었고 제조두께는 0.
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