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문제 정의
- , 2007). 따라서 본 연구에서는 리튬의 품위향상을 감소시키는 방해석 및 미립자를 oleic acid를 이용하여 사전에 제거한 시료를 대상으로 부유선별 실험을 수행하였다.
- 본 연구에서는 경북 울진에 위치한 보암광산 저품위 리튬광을 대상으로 제련이 가능한 리튬 정광을 생산하기 위한 부유선별 시스템을 개발하고자 하였다. 특히, 부유선별에 큰 영향을 미치는 포수제, 기포제, 억제제 종류 및 첨가량과 정선횟수 등에 관한 조건변화 실험을 수행하여, 경제적으로 활용가치가 있는 Li2O 품위 4% 이상의 리튬 정광을 생산 할 수 있는 기술을 확립하고자 하였다.
- 본 연구에서는 경제적 가치가 낮은 저품위의 국내 리튬광을 대상으로 제련이 가능한 리튬 정광 생산을 위한 부유선별 연구를 수행하였으며, 실험 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 본 연구에서는 경북 울진에 위치한 보암광산 저품위 리튬광을 대상으로 제련이 가능한 리튬 정광을 생산하기 위한 부유선별 시스템을 개발하고자 하였다. 특히, 부유선별에 큰 영향을 미치는 포수제, 기포제, 억제제 종류 및 첨가량과 정선횟수 등에 관한 조건변화 실험을 수행하여, 경제적으로 활용가치가 있는 Li2O 품위 4% 이상의 리튬 정광을 생산 할 수 있는 기술을 확립하고자 하였다.
제안 방법
- 방해석이 제거된 sink product를 대상으로 양이온 포수제, 기포제 등의 부유선별 시약을 첨가 한 후 2회의 정선과정을 거쳐 최종 리튬정광을 회수 하였다. 각 시약 투여마다 3분의 조건을 부여하였으며, 정광 회수 시간은 5분 그리고 광액 농도는 20%로 하였다.
- 제조된 시료를 Denver sub-A형 부선기에 넣고 5분간 1,500rpm으로 교반하였다. 그리고 리튬광의 부유선별에 나쁜 영향을 미치는 미립자 방해석을 음이온 포수제인 oleic acid를 사용하여 리튬광의 부유선별에 앞서 제거하였다. 방해석이 제거된 sink product를 대상으로 양이온 포수제, 기포제 등의 부유선별 시약을 첨가 한 후 2회의 정선과정을 거쳐 최종 리튬정광을 회수 하였다.
- 그 이유는 조선단계에서 리튬광과 함께 원광의 대부분을 차지하는 맥석광물들이 비 선택적으로 부유되어 정광의 품위를 떨어뜨리기 때문이다. 따라서 리튬광의 품위향상을 위해 조선정광을 대상으로 정선 횟수를 변화시켜 실험을 수행하였다. 그림 10은 포수제(Armac-T 100g/t), 기포제(AF65 50g/t) 억제제(Na2SiO3 600g/t, Lactic acid 100g/t), 광액농도 20%, pH 5.
- 즉, 본 연구에 사용된 리튬 함유광물인 레피돌라이트의 부유선별에는 Armac-T 가 선택성광 포집력이 가장 높아 최적 포수제임을 알 수 있다. 따라서 리튬의 회수율과 품위가 가장 높은 포수제 Armac-T를 최적 포수제로 선정하여 최적 실험조건을 확립하기 위해 다양한 조건변화 실험을 수행하였다.
- 또한 Na2SiO3에 비해 특정구간 이상에서 회수율이 감소하는 경향이 적기 때문에 Lepidolite를 제외한 맥석광물들을 선택적으로 억제시키는 것으로 판단된다. 따라서 본 연구에서는 2가지 억제제를 혼합 첨가하여 사용하였다.
- 본 시료는 앞서 언급하였듯이 리튬광이 운모의 일종인 Lepidolite의 형태로 존재하고 있고, SiOX를 포함하는 운모 및 석영의 함량이 높아 Lepidolite를 제외한 규산염광물을 선택적으로 억제 할 수있는 기술 개발이 요구된다. 따라서 본 연구에서는 규산염 광물의 억제에 효과적인 Na2SiO3와 운모억제에 효과적인 Latic acid를 혼합 사용하여, 억제제 첨가량 변화실험을 수행하였다(Srdjan, M., 2007). 그림 8은 Na2SiO3의 첨가량 변화량이 리튬광의 분리효율에 미치는 영향을 나타낸 것이다.
- 먼저 원 시료를 jaw crusher와 cone crusher 그리고 rod mill을 이용하여 파·분쇄한 후, 체질을 통해 65mesh 이하의 입도로 제조하였다.
- 그리고 리튬광의 부유선별에 나쁜 영향을 미치는 미립자 방해석을 음이온 포수제인 oleic acid를 사용하여 리튬광의 부유선별에 앞서 제거하였다. 방해석이 제거된 sink product를 대상으로 양이온 포수제, 기포제 등의 부유선별 시약을 첨가 한 후 2회의 정선과정을 거쳐 최종 리튬정광을 회수 하였다. 각 시약 투여마다 3분의 조건을 부여하였으며, 정광 회수 시간은 5분 그리고 광액 농도는 20%로 하였다.
- 이는 기포제의 농도와 큰 관련이 있기 때문에 기포제의 첨가량을 변화시켜 실험하였다. 본 연구에서는 비교적 포말의 형성에 안정성이 있어 보편적으로 사용되고 있는 기포제 AF 65를 사용하여, 이들의 첨가량을 25g/t에서 100g/t까지 변화하며 실험하였다. 실험결과 기포제의 첨가량이 증가할수록 Li2O의 품위는 감소하지만 회수율은 증가하는 것을 알 수 있다.
- 그림 6은 리튬광의 부유선별에 가장 효과적인 포수제로 선정된 Armac-T 포수제의 최적 첨가량을 규명하기 위하여, 포수제의 첨가량을 50g/t에서 150g/t까지 변화하며 실험한 결과이다. 실험조건은 기포제(AF65) 50g/t, 억제제(Na2SiO3) 600g/t, (Lactic acid) 100g/t, 광액농도 20%solids, pH 5.5 그리고 정선횟수 2회로 하였다. 포수제 첨가량을 50g/t에서 150g/t까지 변화시켜 실험한 결과, 100g/t에서 Li2O 품위가 가장 높은 리튬정광을 회수할 수 있었다.
- 그림 8은 Na2SiO3의 첨가량 변화량이 리튬광의 분리효율에 미치는 영향을 나타낸 것이다. 실험조건은 포수제(Armac-T) 100g/t, 기포제(AF65) 50g/t, 억제제(Lactic acid) 100g/t, 광액농도 20%, pH 5.5 그리고 정선횟수 2회에서, Na2SiO3 억제제를 200g/t에서 1,000g/t 까지 변화하며 실험하였다. Na2SiO3 첨가량에 따른 부유선별 실험결과, Na2SiO3 첨가량이 증가 할수록 리튬의 품위는 다소 증가하나 회수율은 감소하였다.
- 안정한 포말층을 형성하기 위해서는 물의 표면장력이 낮아야 하며, 포말의 수명이 길고 잘 깨지지 않아야 한다. 이는 기포제의 농도와 큰 관련이 있기 때문에 기포제의 첨가량을 변화시켜 실험하였다. 본 연구에서는 비교적 포말의 형성에 안정성이 있어 보편적으로 사용되고 있는 기포제 AF 65를 사용하여, 이들의 첨가량을 25g/t에서 100g/t까지 변화하며 실험하였다.
- 앞선 Na2SiO3변화 실험과 마찬가지로 첨가량을 증가 시킬수록 품위는 증가하지만 회수율은 감소하는 것을 알 수 있다. 첨가량 100g/t 이상의 구간에서는 품위 향상이 미미하지만 회수율이 크게 감소하여 100g/t을 최적 첨가량으로 결정하였다. 또한 Na2SiO3에 비해 특정구간 이상에서 회수율이 감소하는 경향이 적기 때문에 Lepidolite를 제외한 맥석광물들을 선택적으로 억제시키는 것으로 판단된다.
대상 데이터
- 본 연구에 사용된 시료는 경북 울진군 소재의 보암광산에서 채취한 것이다. 그림 1은 원광에 대한 광물학적 특성을 관찰하기 위한 XRD 결과를 나타낸 것으로, 리튬의 근원광물은 Lepidolite [K(Li,Al)3(Si,Al)4O10(F,OH)2)]이며, 주요 맥석광물은 석영 (quartz)과 방해석(calcite)등 이다.
성능/효과
- 1. 경북 울진의 리튬광은 운모광의 일종인 Lepidolite로 존재하며, XRD 분석결과 주요 맥석 광물로 석영, 방해석, 백운모, 조장석 등이 확인되었다. 따라서 부유선별에서 Lepidolite를 제외한 규산염 광물 및 방해석의 억제기술과 리튬광인 Lepidolite의 포집력을 높일 수 있는 포수제의 선정이 필요함을 알 수 있다.
- 2. 리튬광의 부유선별에 나쁜 영향을 미치는 다량의 미립자 방해석을 음이온 포수제인 oleic acid를 사용하여 리튬광의 부유선별에 앞서 제거하여, Li2O의 품위를 2.57%에서 4.33% 까지 높일 수 있는 선별시스템을 개발하였다. 이는 방해석의 Ca 이온이 pH를 상승시키고, 포수제보다 앞서 목적 광물에 흡착되어 포수제의 기능을 저하시키며 다량의 미립자 맥석광들이 리튬광의 선택성을 떨어뜨리기 때문이다.
- 3. 리튬광의 부유선별에 적합한 최적 포수제 선정 실험결과, Amine 계통의 양이온 포수제 (Armac-T, Armac-C, Armafloat-18, Armafloat1597) 중 Armac-T가 가장 효과적 포수제임을 확인하였다. 또한 억제제 선정을 위한 실험결과 Na2SiO3와 Lactic acid를 단독으로 사용하였을 때보다, 두 억제제를 각각 600g/t과 100g/t으로 적절히 혼합 사용하는 것이 맥석광물의 억제에 효과적임을 확인하였다.
- 4. 저품위 리튬광의 품위향상을 위한 부유선별 실험결과, 최적 실험조건인 포수제(Armac-T) 100g/t, 기포제(AF65) 50g/t, 억제제(Na2SiO3) 600g/t, (Lactic acid) 100g/t, 광액농도 20%solids, pH 5.5 그리고 정선횟수 2회에서, Li2O의 품위와 회수율이 각각 4.33%와 80.3%인 결과를 얻어, 제련 시 요구되는 품위의 달성이 가능함을 확인하였다.
- 5 그리고 정선횟수 2회에서, Na2SiO3 억제제를 200g/t에서 1,000g/t 까지 변화하며 실험하였다. Na2SiO3 첨가량에 따른 부유선별 실험결과, Na2SiO3 첨가량이 증가 할수록 리튬의 품위는 다소 증가하나 회수율은 감소하였다. 첨가량 200g/t에서는 리튬광의 품위와 회수율이 각각 3.
- 특히 다량의 산화칼슘이 존재하여 적정 pH를 맞추기 위한 산성계 pH 조절제가 다량 필요할 것으로 판단된다. 그 장석 및 운모의 존재로 Al2O3와 K2O의 함량이 19.15%와 4.20%로 비교적 높은 것을 알 수 있다.
- Li2O 분포의 경우, 큰 입도에서 비교적 높은 품위를 나타내고 작은 입도에서 품위가 낮은 것을 알 수 있다. 그러나 대체적으로 전체 입도에서 1% 내외의 품위를 나타내어 뚜렷한 변화를 보이지 않는 것을 확인하였다. 따라서 입도조절만으로 품위를 향상시키기에는 한계가 있을 것으로 판단된다.
- 9%를 나타내어, 리튬광의 부유선별에서 Armac-T가 Armac-C 보다 우수한 포수제임을 알 수 있다. 그리고 포수제 Armafloat-18의 Li2O 품위와 회수율은 각각 3.14%와 72.5%, Armafloat-1597는 각각 2.46%와 80.6%를 나타내어, Armac-T와 Armac-C보다 선택성이 보다 낮다는 것을 알 수 있다. 즉, 본 연구에 사용된 리튬 함유광물인 레피돌라이트의 부유선별에는 Armac-T 가 선택성광 포집력이 가장 높아 최적 포수제임을 알 수 있다.
- 1%로 감소되어 효과적이지 못함을 알 수 있다. 따라서 본 연구에서는 Li2O 정광의 품위와 회수율을 고려한 최적 정선횟수를 2회로 결정하였으며, 이 때 Li2O의 품위와 회수율이 각각 4.33%와 80.3%인 산물을 얻 었다.
- Siame, 2011; Wang, L, 2006). 따라서 본 연구의 최적 포수제 첨가량은 100g/t이었으며, 이때 Li2O의 품위와 회수율이 각각 4.33%, 80.3%인 정광을 얻었다.
- 리튬광의 부유선별에 적합한 최적 포수제 선정 실험결과, Amine 계통의 양이온 포수제 (Armac-T, Armac-C, Armafloat-18, Armafloat1597) 중 Armac-T가 가장 효과적 포수제임을 확인하였다. 또한 억제제 선정을 위한 실험결과 Na2SiO3와 Lactic acid를 단독으로 사용하였을 때보다, 두 억제제를 각각 600g/t과 100g/t으로 적절히 혼합 사용하는 것이 맥석광물의 억제에 효과적임을 확인하였다.
- 따라서 선별의 목적에 부합하는 적정 기포제 첨가량이 요구된다. 본 연구에서는 Li2O의 품위와 회수율을 고려하여 최적 기포제 첨가량을 50g/t으로 하였으며, 이때 Li2O의 품위와 회수율이 각각 4.33%, 80.3%인 정광을 얻었다.
- 그림 4는 원시료 중에 다량 존재하는 방해석 미립자가 부유선별에 미치는 영향을 관찰하기 위하여, 분쇄된 시료를 대상으로 직접 리튬광을 부유선별하는 것과 미리 미립자 방해석을 부유선별로 제거 한 후 리튬광을 부유선별 한 결과를 나타낸 것이다. 실험결과 Li2O 회수율은 95.0%에서 80.3%로 감소하지만, 품위는 Li2O 2.57%에서 Li2O 4.33%로 크게 증가하는 것을 알 수 있다. 이와 같은 염기성의 방해석이 광액 내에 다량 존재하게 되면 교반과정에서 pH를 상승 시켜 포수제의 기능을 떨어뜨리기 때문으로 생각된다.
- 본 연구에서는 비교적 포말의 형성에 안정성이 있어 보편적으로 사용되고 있는 기포제 AF 65를 사용하여, 이들의 첨가량을 25g/t에서 100g/t까지 변화하며 실험하였다. 실험결과 기포제의 첨가량이 증가할수록 Li2O의 품위는 감소하지만 회수율은 증가하는 것을 알 수 있다. 즉, 기포제의 첨가량이 가장 적은 25g/t에서는 Li2O의 품위와 회수율이 각각 4.
- 5의 조건에서 정선횟수를 3회까지 변화하며 실험한 결과이다. 실험결과 조선부선에서 회수된 Li2O의 품위와 회수율은 각각 2.82%, 86.1%이지만, 정선횟수 1회에서는 품위와 회수율이 각각 3.85%와 83.2%, 정선횟수 2회에서는 품위와 회수율이 각각 4.33%와 80.3%로 정선횟수 2회에서 분리효율이 크게 향상되는 것을 알 수 있다. 그러나 정선횟수 3회의 경우 품위는 4.
- 5, 광액농도 20%solids 그리고 정선횟수 2회인 실험조건에서 포수제의 종류별 실험결과를 나타낸 것이다. 실험결과 포수제 Armac-T의 경우 Li2O의 품위와 회수율이 각각 4.33%와 80.3%를 그리고 포수제 Armac-C는 Li2O의 품위와 회수율이 각각 4.19%와 77.9%를 나타내어, 리튬광의 부유선별에서 Armac-T가 Armac-C 보다 우수한 포수제임을 알 수 있다. 그리고 포수제 Armafloat-18의 Li2O 품위와 회수율은 각각 3.
- 표 2는 원광에 대한 입도분석 결과를 나타낸 것으로, 원광을 jaw와 cone crusher를 이용하여 파 · 분쇄한 후, 이들 산물을 체가름 하였다. 입도 분석결과, 중량비는 -24/+48mesh와 -150/+200입도가 각각 33.4%와 22.1%로 높은 것을 알 수 있으며, 입도가 작아질수록 중량비가 감소하는 것을 확인하였다. Li2O 분포의 경우, 큰 입도에서 비교적 높은 품위를 나타내고 작은 입도에서 품위가 낮은 것을 알 수 있다.
- 실험결과 기포제의 첨가량이 증가할수록 Li2O의 품위는 감소하지만 회수율은 증가하는 것을 알 수 있다. 즉, 기포제의 첨가량이 가장 적은 25g/t에서는 Li2O의 품위와 회수율이 각각 4.22%와 76.7%를 나타내었으며, 기포제의 첨가량이 가장 많은 100g/t에서는 품위와 회수율이 각각 4.08%와 82.2%를 나타내었다. 기포제의 첨가량이 적을 경우, 표면장력을 충분히 감소시키지 못하여 포말층이 안정화되지 않아 강한 소수성 입자들만이 불안정한 포말층에 부착되고, 소수성이 약한 입자들은 광액 내에 잔류하기 때문에 품위는 높지만, 회수율이 낮은 것으로 판단된다(M.
- 6%를 나타내어, Armac-T와 Armac-C보다 선택성이 보다 낮다는 것을 알 수 있다. 즉, 본 연구에 사용된 리튬 함유광물인 레피돌라이트의 부유선별에는 Armac-T 가 선택성광 포집력이 가장 높아 최적 포수제임을 알 수 있다. 따라서 리튬의 회수율과 품위가 가장 높은 포수제 Armac-T를 최적 포수제로 선정하여 최적 실험조건을 확립하기 위해 다양한 조건변화 실험을 수행하였다.
- 3%를 나타내어 회수율은 높지만 품위가 낮아 맥석광물들을 충분히 억제시키지 못함을 알 수 있다. 첨가량 600g/t에서는 회수율은 80.3%로 감소하나 품위가 4.33%로 증가하여 분리효율이 크게 향상되었다. 이는 Na2SiO3의 첨가량이 증가함에 따라 규산염 광물의 슬라임이 분산되고 이들의 부유가 억제되기 때문에 리튬광의 품위가 증가되는 것이라 생각된다.
- 5 그리고 정선횟수 2회로 하였다. 포수제 첨가량을 50g/t에서 150g/t까지 변화시켜 실험한 결과, 100g/t에서 Li2O 품위가 가장 높은 리튬정광을 회수할 수 있었다. 포수제 첨가량이 100g/t보다 적으면 포수제의 포집력이 낮아 품위 및 회수율이 낮았으며, 이와 반대로 포수제의 첨가량이 100g/t보다 증가하면 뚜렷한 회수율의 증가 없이 품위가 감소되는 것을 알 수 있다.
- 포수제 첨가량을 50g/t에서 150g/t까지 변화시켜 실험한 결과, 100g/t에서 Li2O 품위가 가장 높은 리튬정광을 회수할 수 있었다. 포수제 첨가량이 100g/t보다 적으면 포수제의 포집력이 낮아 품위 및 회수율이 낮았으며, 이와 반대로 포수제의 첨가량이 100g/t보다 증가하면 뚜렷한 회수율의 증가 없이 품위가 감소되는 것을 알 수 있다. 이는 포수제의 첨가량이 100g/t보다 많아지면 리튬광 입자의 소수성이 증가하여 부유도가 증가하지만, 이 때 일부 단체분리가 되지 않은 입자들과 일부 맥석광물들이 비 선택적으로 포획되어 부유되기 때문으로 판단된다.
- 이들 주요 맥석들은 SiOx를 수반한 규산염 광물들로, 부유선별의 효율을 높이기 위해서는 규산염 광물의 억제 기술 개발 및 리튬광의 선택성을 높일 수 있는 포수제의 선정이 중요한 선별 요소로 작용할 것으로 판단된다. 표 1은 원광에 대한 화학분석 결과를 나타낸 것으로, 선별 대상인 Li2O의 함량은 0.99% 이며, 불순물 중 SiO2와 산화칼슘(CaO) 성분이 각각 45.85%, 25.07%로 높아, 이들의 효과적인 억제 및 제거가 필요함을 알 수 있다. 특히 다량의 산화칼슘이 존재하여 적정 pH를 맞추기 위한 산성계 pH 조절제가 다량 필요할 것으로 판단된다.
후속연구
- 우리나라의 경우, 세계적인 자동차 배터리 생산 기술 및 모바일 산업에서 비약적인 발전을 이루었으나, 배터리 제조의 주요 원자재인 리튬은 전량 수입에 의존하고 있다(한국자원정보서비스, 2012). 따라서 향후 관련 산업을 보호하고 경재 우위를 확보하기 위해서, 리튬 자원을 안정적으로 확보 할 수 있는 정책수립 및 기술개발이 요구된다. 특히, 리튬 자원을 국내에서 확보 할 경우 자립 수급율을 높여 변화하는 국제 리튬시장에 능동적으로 대처할 수 있는 기회를 갖게 될 것이다.
- 억제제는 맥석광물들을 친수성으로 만들거나 슬라임이 응집되지 않도록 분산시켜 정광과 함께비 선택적으로 부유되지 못하게 하는 역할을 한다. 본 시료는 앞서 언급하였듯이 리튬광이 운모의 일종인 Lepidolite의 형태로 존재하고 있고, SiOX를 포함하는 운모 및 석영의 함량이 높아 Lepidolite를 제외한 규산염광물을 선택적으로 억제 할 수있는 기술 개발이 요구된다. 따라서 본 연구에서는 규산염 광물의 억제에 효과적인 Na2SiO3와 운모억제에 효과적인 Latic acid를 혼합 사용하여, 억제제 첨가량 변화실험을 수행하였다(Srdjan, M.
- 따라서 향후 관련 산업을 보호하고 경재 우위를 확보하기 위해서, 리튬 자원을 안정적으로 확보 할 수 있는 정책수립 및 기술개발이 요구된다. 특히, 리튬 자원을 국내에서 확보 할 경우 자립 수급율을 높여 변화하는 국제 리튬시장에 능동적으로 대처할 수 있는 기회를 갖게 될 것이다.
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