분산제 농도에 따른 MWCNT 전도성 유연필름의 전기-기계적 특성 Electromechanical Properties of Conductive MWCNT Film Deposited on Flexible Substrate Affected by Concentration of Dispersing Agent원문보기
탄소나노튜브는 유연 전도체로서 투명전극, 유연 히터, 투명 스피커 분야에 활발히 응용되고 있다. 본 연구에서는 PET 유연 모재의 전면적에 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT)를 도포하는 스프레이법 이용하여, 투명하고 전도성 있는 MWCNT/PET 복합 박막을 제조하였다. 분산제로 사용된 SDS (sodium dodecyl sulfate)의 농도를 조절함으로써 MWCNT 의 분산도를 조절하였으며, 분산도가 조절된 시험편의 인장실험을 통해 기계적인 변형 하에서 MWCNT/PET 전도성 박막의 전기-기계적인 거동과 분산제의 효과를 평가하였다.
탄소나노튜브는 유연 전도체로서 투명전극, 유연 히터, 투명 스피커 분야에 활발히 응용되고 있다. 본 연구에서는 PET 유연 모재의 전면적에 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT)를 도포하는 스프레이법 이용하여, 투명하고 전도성 있는 MWCNT/PET 복합 박막을 제조하였다. 분산제로 사용된 SDS (sodium dodecyl sulfate)의 농도를 조절함으로써 MWCNT 의 분산도를 조절하였으며, 분산도가 조절된 시험편의 인장실험을 통해 기계적인 변형 하에서 MWCNT/PET 전도성 박막의 전기-기계적인 거동과 분산제의 효과를 평가하였다.
Carbon nanotubes (CNTs) have been regarded as a promising material for the fabrication of flexible conductors such as transparent electrodes, flexible heaters, and transparent speakers. In this study, a multiwalled carbon nanotube (MWCNT) film was deposited on a polyethylene terephthalate (PET) subs...
Carbon nanotubes (CNTs) have been regarded as a promising material for the fabrication of flexible conductors such as transparent electrodes, flexible heaters, and transparent speakers. In this study, a multiwalled carbon nanotube (MWCNT) film was deposited on a polyethylene terephthalate (PET) substrate using a spraying technique. MWCNTs were dispersed in water using sodium dodecyl sulfate (SDS). To evaluate the effect of the weight ratio between SDS and MWCNTs on the electromechanical properties of the film, direct tensile tests and optical strain measurement were conducted. It was found that the CNT film hardly affected the mechanical behavior of CNT/PET composite films, while the electrical behavior of the CNT film was strongly affected by the SDS concentration in the CNT film. The electrical resistance of CNT/PET films gradually increased with the strain applied to the PET substrate, even up to a large strain that ruptured the substrate.
Carbon nanotubes (CNTs) have been regarded as a promising material for the fabrication of flexible conductors such as transparent electrodes, flexible heaters, and transparent speakers. In this study, a multiwalled carbon nanotube (MWCNT) film was deposited on a polyethylene terephthalate (PET) substrate using a spraying technique. MWCNTs were dispersed in water using sodium dodecyl sulfate (SDS). To evaluate the effect of the weight ratio between SDS and MWCNTs on the electromechanical properties of the film, direct tensile tests and optical strain measurement were conducted. It was found that the CNT film hardly affected the mechanical behavior of CNT/PET composite films, while the electrical behavior of the CNT film was strongly affected by the SDS concentration in the CNT film. The electrical resistance of CNT/PET films gradually increased with the strain applied to the PET substrate, even up to a large strain that ruptured the substrate.
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문제 정의
본 연구에서는 인장시험을 통해, MWCNT/PET 박막의 전기-기계적인 거동을 검토하였다. 시험의 정확도를 높이기 위하여 비접촉식 변형률 측정 기법을도입하였으며, 4 선법을 이용한 저항 변화 측정 방법을 사용하였다.
시험의 정확도를 높이기 위하여 비접촉식 변형률 측정 기법을도입하였으며, 4 선법을 이용한 저항 변화 측정 방법을 사용하였다. 특히, MWCNT 박막의 분산제로 사용된 SDS (sodium dodecyl sulfate)의 농도에 따른 기계전기적 거동에 대해 상세히 검토하였다. 이를 통해, MWCNT/PET 복합 박막의 전체적인 기계적인 거동에 미치는 MWCNT 박막의 영향은 매우 미미함을 확인하였다.
제안 방법
Fig. 1 과 Fig. 4 에서 볼 수 있는 바와 같이, 4선법(4 wire method)을 이용하여 저항변화를 측정함으로써, 리드선(lead wire)의 저항과 리드선과 시험편 사이의 접촉 저항의 영향을 최소화하는 실험기법을 적용하여 시험 결과의 정확도를 향상시켰다. 이를 위해 Fig.
1 의 제조된 시험편의 초기 저항과의 관계를 나타낸다. MWCNT/PET 박막의 면저항은, 스프레이 코팅 후에 4 점 프로브(4 point probe) 장치를 이용하여 측정되었다. 면저항 측정 후에 자동화된 제단기로 MWCNT/PET 박막을 Fig.
MWCNT/PET 복합 박막의 기계적인 거동을 평가하기 위하여, 먼저 PET 박막만의 인장실험을 수행하였다. Fig.
MWCNT/PET 시험편의 전기-역학 특성을 평가 하기 위하여, 모재(substrate)로 사용된 PET 필름의 비등방성을 고려하여 MD 방향이 인장방향이 되도록 MWCNT/PET 시험편을 제작하였다.
MWCNT/PET 유연 박막의 전기-역학 거동을 평가하기 위하여 Fig. 1 과 같은 형상을 갖는 시험편을 제작하였다. 인장 실험 중에 변형률에 따른 MWCNT 박막의 전기저항 측정을 위하여, 시험편의 일부 표면에 Ti 박막을 3 nm 증착하고, 이어서 Au 박막을 200 nm 두께로 증착하여 전극으로 활용하였다.
MWCNT/PET 박막의 면저항은, 스프레이 코팅 후에 4 점 프로브(4 point probe) 장치를 이용하여 측정되었다. 면저항 측정 후에 자동화된 제단기로 MWCNT/PET 박막을 Fig. 1 의 시험편 형태로 절단하고, 시험편에 변형을 가하기 전의 초기 저항(initial resistance)을 멀티미터(multi-meter)로 측정하였다. Fig.
본 연구에서는 PET(polyethylene terephthalate) 모재의 전면적에 탄소나노튜브를 도포하는 스프레이법을 이용하여, 투명하고 전도성 있는 MWCNT/PET 복합박막을 제조하였다. 이때 분산제로 사용된 SDS (sodium dodecyl sulfate)의 농도를 조절함으로써, MWCNT 의 분산도를 조절한 시험편을 제조하였다.
MWCNT 박막의 모재(substrate)로 사용된 PET 박막의 두께는 60 µm 이며, MWCNT 박막의 두께는 75±25 nm 이다. 본 연구에서는 SDS 농도를 0.025 wt%, 0.05 wt%, 0.1 wt% 로 하여 초음파 분산기(sonicator)를 사용하여 150 W 로 2 시간 동안 분산시켰으며, SDS 농도가 다른 세 종류의 MWCNT 용액을 이용하여 PET 박막 위에 스프레이 코팅(spray coating)을 진행하였다. SDS 는 대표적인 음이온 계면활성제의 하나로서 MWCNT 가 서로 응집되는 것을 방지하여 분산성을 높이는 역할을 수행하며, 제조된 시험편은 Fig.
이때 분산제로 사용된 SDS (sodium dodecyl sulfate)의 농도를 조절함으로써, MWCNT 의 분산도를 조절한 시험편을 제조하였다. 분산도가 조절된 시험편에 대한 인장실험을 통해, 기계적인 변형하에서 MWCNT/PET 전도성 박막의 전기-역학 복합 특성과 분산도의 영향을 평가하였다.
Ti 박막은 Au 박막과 MWCNT 박막 사이의 접착력을 증가시키기 위하여 증착되었다. 유연 박막 시험편의 형상에 대해서는, 현재 명확한 시험편 규격이 없는 점을 고려하여, 폴리머 재질의 시험편에 대한 규격으로 널리 사용되고 있는 ASTM D882-09과 ISO 527-3 를 참조하여 설계하였다.
본 연구에서는 PET(polyethylene terephthalate) 모재의 전면적에 탄소나노튜브를 도포하는 스프레이법을 이용하여, 투명하고 전도성 있는 MWCNT/PET 복합박막을 제조하였다. 이때 분산제로 사용된 SDS (sodium dodecyl sulfate)의 농도를 조절함으로써, MWCNT 의 분산도를 조절한 시험편을 제조하였다. 분산도가 조절된 시험편에 대한 인장실험을 통해, 기계적인 변형하에서 MWCNT/PET 전도성 박막의 전기-역학 복합 특성과 분산도의 영향을 평가하였다.
4 에서 볼 수 있는 바와 같이, 4선법(4 wire method)을 이용하여 저항변화를 측정함으로써, 리드선(lead wire)의 저항과 리드선과 시험편 사이의 접촉 저항의 영향을 최소화하는 실험기법을 적용하여 시험 결과의 정확도를 향상시켰다. 이를 위해 Fig. 5 에 나타낸 바와 같이, 시험편에 리드선을 연결한 후에 0.35 mA 의 일정전류를 연속적으로 공급하고, 시험편에서 발생하는 전압 강하를 측정함으로써 시험편의 저항 변화를 측정하였다.
1 과 같은 형상을 갖는 시험편을 제작하였다. 인장 실험 중에 변형률에 따른 MWCNT 박막의 전기저항 측정을 위하여, 시험편의 일부 표면에 Ti 박막을 3 nm 증착하고, 이어서 Au 박막을 200 nm 두께로 증착하여 전극으로 활용하였다. 증착 과정 중에 새도우마스크(shadow mask)를 사용함으로써, 일부 전극영역에만 금속을 증착하는 것이 가능하였다.
한편 실험 중에 MWCNT/PET 박막 시험편에서 발생하는 매우 작은 전기 저항의 변화를 측정을 위하여, 본 연구에서는 상용 멀티미터인 Keithly 2400 을 사용하였다.
대상 데이터
MWCNT 박막의 모재(substrate)로 사용된 PET 박막의 두께는 60 µm 이며, MWCNT 박막의 두께는 75±25 nm 이다.
그래프에서 볼 수 있는 바와 같이, SDS 의 농도 별로 3~4 개의 시험편을 시험하였다. SDS 의 농도가 0.
Tytron 250 의 최대 하중 용량은 약 250N 이며, 최대 스트로크는 100 mm 이다. 비접촉식 변형률 측정을 위한 장비는 상용 DIC 장비인 GOM 사의 Aramis 4M 을 이용하였다. 이 장비의 최대 측정 속도는 480 frames/s 이며, 변형률 분해능은 100 µε 이다.
이때 변형률은 시험편의 직선부에서 비접촉식으로 실시간 측정이 가능한 DIC(digital image correlation) 방법을 이용하여 측정되었다. 시험기 본체는 박막의 미소 인장 시험에 적합하도록 설계된 상용 인장 시험기인 MTS 사의 Tytron 250 을 사용하였다. Tytron 250 의 최대 하중 용량은 약 250N 이며, 최대 스트로크는 100 mm 이다.
이론/모형
본 연구에서는 인장시험을 통해, MWCNT/PET 박막의 전기-기계적인 거동을 검토하였다. 시험의 정확도를 높이기 위하여 비접촉식 변형률 측정 기법을도입하였으며, 4 선법을 이용한 저항 변화 측정 방법을 사용하였다. 특히, MWCNT 박막의 분산제로 사용된 SDS (sodium dodecyl sulfate)의 농도에 따른 기계전기적 거동에 대해 상세히 검토하였다.
크게 제어부와 측정부 그리고 데이터저장부로 나뉘어진다. 이때 변형률은 시험편의 직선부에서 비접촉식으로 실시간 측정이 가능한 DIC(digital image correlation) 방법을 이용하여 측정되었다. 시험기 본체는 박막의 미소 인장 시험에 적합하도록 설계된 상용 인장 시험기인 MTS 사의 Tytron 250 을 사용하였다.
성능/효과
MWCNT/PET 복합 박막의 기계적인 거동을 평가하기 위하여, 먼저 PET 박막만의 인장실험을 수행하였다. Fig. 6 에서 보는 바와 같이, 본 연구에 사용된 PET 박막의 경우, 기계적인 거동에서 비등 방성(anisotropy)이 존재함을 확인하였다. PET 필름의 가공방향인 MD(machined direction) 방향과 횡방향인 TD(transverse direction) 방향의 기계적 거동은, Fig.
이를 통해, MWCNT/PET 복합 박막의 전체적인 기계적인 거동에 미치는 MWCNT 박막의 영향은 매우 미미함을 확인하였다. SDS 농도가 작은 경우에는 MWCNT 박막의 전기 저항 변화가 안정적으로 변화하는 변형률의 범위가 작으며, SDS 농도가 0.1 wt%인 경우에는 PET 모재의 파손 시까지 전기 저항의 변화가 안정적으로 변화하는 것을 관찰할 수 있었다. 본 연구를 통해 MWCNT/PET 박막을 이용한 유연 전도체 제품의 기계적-전기적 특성 평가 및 신뢰성 평가에 필요한 기본적인 물성 데이터를 확보할 수 있었다.
그래프에서 볼 수 있는 바와 같이, SDS 의 농도 별로 3~4 개의 시험편을 시험하였다. SDS 의 농도가 0.1 wt%인 경우에는 시험편 간의 산포가 거의 없으며 거의 동일한 측정 결과를 보이는 반면에, SDS 농도가 보다 작은 경우에는 시험편 간의 저항 변화의 산포가 커지며 동일 시험편 내에서도 저항이 안정성으로 증가하지 않고, 많은 산포를 지니면 증가하는 것을 알 수 있다. 이는 분산이 충분이 이루어지지 않아서, MWCNT 네트웍의 구성이 균일하지 않음에 기인하는 것으로 생각된다.
이 장비의 최대 측정 속도는 480 frames/s 이며, 변형률 분해능은 100 µε 이다. 변형률을 비접촉식으로 측정할 수 없었던, 기존의 박막 실험에서는 시험편 그립 간의 거리로부터 변형률을 추정하는 방식을 사용한 반면에, 본 연구에서는 변형률을 시험편에서 직접적으로 측정함으로써 시험 결과의 정확도를 크게 향상시켰다.
1 wt%인 경우에는 PET 모재의 파손 시까지 전기 저항의 변화가 안정적으로 변화하는 것을 관찰할 수 있었다. 본 연구를 통해 MWCNT/PET 박막을 이용한 유연 전도체 제품의 기계적-전기적 특성 평가 및 신뢰성 평가에 필요한 기본적인 물성 데이터를 확보할 수 있었다.
9 에서 알 수 있는 바와 같이 SDS 농도에 따른 전기 저항 변화의 의존성이 사라지고, 변형률에 의해 거의 일의적으로 결정됨을 알 수 있다. 이는 본 연구에서 사용된 MWCNT 박막의 전기 저항 변화는, SDS 농도에 상관없이 PET 박막의 변형에만 의존할 가능성이 매우 높음을 암시하고 있다. 즉, 변형률에 따른 저항 변화가 MWCNT 의 비저항 변화나 기계적인 분산제 농도에 따른 MWCNT 전도성 유연필름의 전기-기계적 특성 521손상과 연관되기 보다는, PET 필름의 변형률 증가에 따른 형상 변화에 더 크게 의존하는 것으로 생각할 수 있다.
특히, MWCNT 박막의 분산제로 사용된 SDS (sodium dodecyl sulfate)의 농도에 따른 기계전기적 거동에 대해 상세히 검토하였다. 이를 통해, MWCNT/PET 복합 박막의 전체적인 기계적인 거동에 미치는 MWCNT 박막의 영향은 매우 미미함을 확인하였다. SDS 농도가 작은 경우에는 MWCNT 박막의 전기 저항 변화가 안정적으로 변화하는 변형률의 범위가 작으며, SDS 농도가 0.
즉, 변형률에 따른 저항 변화가 MWCNT 의 비저항 변화나 기계적인 분산제 농도에 따른 MWCNT 전도성 유연필름의 전기-기계적 특성 521손상과 연관되기 보다는, PET 필름의 변형률 증가에 따른 형상 변화에 더 크게 의존하는 것으로 생각할 수 있다.
인장 실험 중에 변형률에 따른 MWCNT 박막의 전기저항 측정을 위하여, 시험편의 일부 표면에 Ti 박막을 3 nm 증착하고, 이어서 Au 박막을 200 nm 두께로 증착하여 전극으로 활용하였다. 증착 과정 중에 새도우마스크(shadow mask)를 사용함으로써, 일부 전극영역에만 금속을 증착하는 것이 가능하였다. Ti 박막은 Au 박막과 MWCNT 박막 사이의 접착력을 증가시키기 위하여 증착되었다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
유연 전자제품에 사용되는 CNT 박막의 특징?
탄소나노튜브(carbon nano tube, CNT)는 유연디스플레이(flexible display), 유연태양전지(flexible solar cell), 유연 터치 스크린(flexible touch screens) 등과 같은 유연 전자 제품의 응용에 매우 유망한 재료로 여겨지고 있다. (1,2) 이러한 유연 전자제품에 사용되는 CNT 박막들은 사용 중에 다양한 기계적인 변형을 받으며, 그에 따라 전기적인 거동이 변화한다. 따라서 이러한 CNT 박막을 이용한 유연 전자 제품을 설계함에 있어, 유연 박막의 기계적인 파손 및 전기적인 손상에 대한 연구가 필수적이다.
탄소나노튜브의 응용분야?
탄소나노튜브는 유연 전도체로서 투명전극, 유연 히터, 투명 스피커 분야에 활발히 응용되고 있다. 본 연구에서는 PET 유연 모재의 전면적에 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT)를 도포하는 스프레이법 이용하여, 투명하고 전도성 있는 MWCNT/PET 복합 박막을 제조하였다.
탄소나노튜브의 박막을 이용한 유연 전자 제품 설계에서 필수적인 것?
(1,2) 이러한 유연 전자제품에 사용되는 CNT 박막들은 사용 중에 다양한 기계적인 변형을 받으며, 그에 따라 전기적인 거동이 변화한다. 따라서 이러한 CNT 박막을 이용한 유연 전자 제품을 설계함에 있어, 유연 박막의 기계적인 파손 및 전기적인 손상에 대한 연구가 필수적이다. (3)
참고문헌 (4)
Li, T. and Suo, Z., 2006, "Deformability of Thin Metal Films on Elastomer Substrates," International Journal of Solids and Structure, Vol. 43, pp. 2351-2363.
Chiba, K. and Futagami, A., 2008, "Enhanced Bending Stability of Carbon-Nanotube-Reinforced Indium Tin Oxide Films on Flexible Plastic Substrates," Applied Physics Letters, 93, 013114
Andrew Ng, M. H., Hartadi, L. T., Tan, H. and Patrick Poa, C. H., 2008, "Efficient Coating of Transparent and Conductive Carbon Nanotube Thin Films on Plastic Substrates," Nanotechnology, Vol. 19, 205703
Zhang, S. L. and Li, J. C. M., 2004, "Anisotropic Elastic Moduli and Poisson's Ratios of a Poly(ethylene terephthalate) Film," Journal of Polymer Science: Part B: Polymer Physics, Vol. 42, pp.260-266
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