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문제 정의
- 본 연구에서는 치과용 지르코니아의 마이크로웨이브 소결에 따른 가열특성을 알아보고 마이크로웨이브 소결법에 의하여 얻어진 치과용 지르코니아의 미세구조와 물성 등을 통상적인 가열 소결법에 의하여 얻어진 것과 비교하여 관찰함으로써 마이크로웨이브 소결이 치과용 지르코니아에 미치는 영향과 마이크로웨이브 소결법이 치과용 지르코니아의 소결방법으로서 적합한지 알아보고자 하였다.
- 본 실험에서는 최종 소결온도에서 유지한 시간을 달리한 소결법에 따른 밀도의 변화를 관찰할 수 있었다. 마이크로웨이브 소결한 시편 MH51500의 경우 1500℃까지 승온시켜 5분간 유지하여 소결하는데 걸리는 시간은 41분 36초였으며, 일반소결로에서 동일한 최종 소결온도와 유지시간에서 소결한 시편 CH51500의 7시간 1분과 비교하여 10배 이상의 시간적 효율을 나타내었다.
제안 방법
- 2) 소결방법과 두께에 따른 밀도변화를 알아보기 위하여 20㎜×10㎜×1㎜, 4㎜, 7㎜, 10㎜의 시편을 일반 소결 로와 마이크로웨이브 소결로에서 1500℃까지 올려 5분간 소결하였다.
- 1) 소결방법과 최종소결온도에서의 유지시간에 따른 밀도변화를 알아보기 위하여 20㎜×10㎜×4㎜의 시편을 일반적인 가열 소결로와 마이크로웨이브 소결로를 이용하여 실온에서 최종소결온도까지 가열하였다.
- 1) 소결방법과 최종소결온도에서의 유지시간에 따른 밀도변화를 알아보기 위하여 20㎜×10㎜×4㎜의 시편을 일반적인 가열 소결로와 마이크로웨이브 소결로를 이용하여 실온에서 최종소결온도까지 가열하였다. 일반소결로의 최종소결온도(1500℃, 1550℃)에서 유지한 시간(5분, 30분, 60분)에 따라 CH51500, CH51550, CH301500, CH301550, CH601500, CH601550으로 표기하였으며, 마이크로웨이브 소결로의 최종소결온도(1450℃, 1500℃)에서 유지한 시간(5분, 30분, 60분)에 따라 MH51450, MH51500, MH301450, MH301500, MH601450, MH601500으로 표기하였다.
- 4) 소결방법에 따른 굴곡강도를 알아보기 위하여 일반 소결로에서 1550℃까지 올려 30분간 소결하였으며, 마이크로웨이브 소결로에서 1500℃까지 올려 5분간 소결하였으며, 일반소결의 경우 CB로, 마이크로웨이브 소결의 경우 MB로 표기하였다.
- 시편의 평행도를 ±0.01㎜로 하여 마주보는 면이 평행하게 하였으며, 연마재 잔류물이 남아 있지 않도록 아세톤에서 10분간 초음파 세척한 후 증류수에서 10분간 세척하였다.
- 각각의 시편을 만능시험기(Model RB302, R&B Inc., Daejeon, Korea)의 지지대 중앙에 올려놓고 0.5㎜/min 크로스헤드 속도로 지르코니아가 파절될 때까지 시편의 중앙에 수직으로 하중을 적용하였다(Fig. 1).
- 일반소결한 시편과 마이크로웨이브 소결한 시편의 표면 변화와 시편의 미세구조를 조사하기 위하여 파절된 표면과 연마된 표면을 주사전자현미경(Field emission scanning electron microscope, Philips XL30 S FEG, Netherland)으로 관찰하였다.
- 연마된 표면의 미세구조를 관찰하기 위하여 SiC 연마지 #2000까지 연마한 후 20㎛의 다이아몬드 연마재로 연마를 실시하였으며 각 시편의 최종소결온도인 마이크로웨이브 소결의 1500℃와 일반소결의 1550℃보다 50℃ 낮은 온도에서 thermal etching 하였다.
- 소결방법과 최종소결온도에서의 유지시간에 따른 밀도 변화를 알아보기 위하여 일반적인 가열 소결로와 마이크로웨이브 소결로를 이용하여 4㎜ 두께의 지르코니아 시편을 소결한 후의 평균밀도값과 소결시간을 나타내었다 (Table 3). 일반 전기로에서 소결한 시편의 밀도가 마이크 로웨이브 소결로에서 소결한 시편의 밀도보다 낮았으며, 일반 전기로의 경우 소결 온도가 1550℃ 에서 30분 정도를 소결해야만 이론밀도에 가까운 치밀화를 이룰 수 있음을 볼 수 있었다⒜.
- 마이크로웨이브 소결 시 두꺼운 시편의 파절양상을 관찰하기 위하여 두께가 10㎜인 시편의 400℃까지 초기 승온속도를 20℃/min, 30℃/min, 40℃/min로 달리하여 마이크로웨이브 소결로에서 소결한 후의 평균 밀도 값은 다음과 같다(Table 5). 승온속도가 50℃/min인 시편과 승온 속도를 20℃/min, 30℃/min, 40℃/min로 낮추어 승온시킨 지르코니아 시편의 밀도는 차이가 거의 없었으며, 승온속도가 50℃/min인 시편에서 보였던 균열도 발생하지 않았다.
- 치과용 지르코니아를 소결하기 위한 기존의 전기로 소결방식을 대신하여 소결시간 및 에너지를 절약할 수 있는 마이크로웨이브 소결방식을 이용하여 치과용 지르코니아 소결체의 물성을 소결시간, 최종소결온도, 소결체의 두께에 따라 측청 비교하였다. 마이크로웨이브 소결은 가열방식이 기존의 복사열에 의한 대상체 가열이 아닌 자체발열에 의한 가열로 일반 전기로에서 급격한 승온 시 발생될 수 있는 열충격에 의한 미세구조의 결함을 방지할 수 있는 소결방식이다.
- 본 연구에서는 미세 시분할방식의 마그네트론 구동방식을 사용하는 마이크로웨이브 소결로(UMF-01, Unicera, Korea)를 사용하여 마이크로웨이브로 소결한 시편과 일반 전기로로 소결한 시편의 밀도, 굽힘강도를 측정하고 미세구조관찰을 통하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
대상 데이터
- 본 실험에는 치과용 지르코니아 블록(Kavo Everest® ZS blank; KaVo Dental GmbH, Bismarckling, Germany, 25×20×60.7㎜, shrinkage; 20.96%)을 사용하였으며, 조성은 다음과 같다(Table 1).
- 지르코니아의 3점 굽힘 강도 시험(three-point-bending strength)을 위하여 일반적인 가열소결법과 마이크로웨이브 소결법으로 소결한 3.5㎜×2.6㎜×30㎜의 시편을 10개씩 20개 준비하였다
- 소결방법에 따른 밀도를 측정하기 위하여 각각 다른 방법으로 소결한 20㎜×10㎜×1㎜, 20㎜×10㎜×4㎜, 20 ㎜×10㎜×7㎜, 20㎜×10㎜×10㎜ 크기의 시편을 시험 방법 별로 각각 10개씩 준비하였다.
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4. 3점 굴곡강도 시험
시편의 면은 SiC 연마지 #800, #1000, #1200의 순으로 연마한 후 20㎛의 다이아몬드 연마재로 기계연마를 실시하였다. 시편의 평행도를 ±0.
데이터처리
- 통계처리는 SPSS(Statistical Package for Social Science 12.0. SPSS Inc. USA)를 사용하여 분석하였다. version 12(SPSS Inc.
- USA)를 사용하여 분석하였다. version 12(SPSS Inc.)시스템을 사용하였으며 각 그룹의 평균은 일원분산분석(one-way ANAOVA)으로 95%의 유의수준에서 검정하였다.
이론/모형
- 소결시편의 밀도측정은 ASTM C373-72에 준하여 함수법에 의해 측정하였다(식 1).
성능/효과
- 3) 마이크로웨이브 소결로에서 400℃까지의 초기승온 속도를 20℃/min, 30℃/min, 40℃/min로 조절한 경우 MS20, MS30, MS40으로 표기하였다.
- 소결방법과 최종소결온도에서의 유지시간에 따른 밀도 변화를 알아보기 위하여 일반적인 가열 소결로와 마이크로웨이브 소결로를 이용하여 4㎜ 두께의 지르코니아 시편을 소결한 후의 평균밀도값과 소결시간을 나타내었다 (Table 3). 일반 전기로에서 소결한 시편의 밀도가 마이크 로웨이브 소결로에서 소결한 시편의 밀도보다 낮았으며, 일반 전기로의 경우 소결 온도가 1550℃ 에서 30분 정도를 소결해야만 이론밀도에 가까운 치밀화를 이룰 수 있음을 볼 수 있었다⒜. 하지만 마이크로웨이브 소결에서는 1500℃에서 5분 정도의 소결로도 매우 치밀화된 소결체를 얻을 수 있음을 알 수 있었다⒝.
- 하지만 마이크로웨이브 소결에서는 1500℃에서 5분 정도의 소결로도 매우 치밀화된 소결체를 얻을 수 있음을 알 수 있었다⒝. 4㎜ 두께의 지르코니아 시편을 일반적인 가열 소결로와 마이크로웨이브 소결 로에서 1500℃까지 올려 5분간 유지하여 소결한 시간은 일반적인 가열 소결의 경우 421분 이었으며, 마이크로웨이브 소결의 경우 41분 36초가 소요되어 마이크로웨이브 소결로에서 소결하는 시간이 10배 이상 짧았다.
- 마이크로웨이브 소결 시 두꺼운 시편의 파절양상을 관찰하기 위하여 두께가 10㎜인 시편의 400℃까지 초기 승온속도를 20℃/min, 30℃/min, 40℃/min로 달리하여 마이크로웨이브 소결로에서 소결한 후의 평균 밀도 값은 다음과 같다(Table 5). 승온속도가 50℃/min인 시편과 승온 속도를 20℃/min, 30℃/min, 40℃/min로 낮추어 승온시킨 지르코니아 시편의 밀도는 차이가 거의 없었으며, 승온속도가 50℃/min인 시편에서 보였던 균열도 발생하지 않았다.
- 굴곡강도를 측정한 시편의 파단면을 관찰한 결과 마이 크로웨이브 소결한 시편의 미세구조 의 경우 기공이 없는 치밀한 조직을 보였으나(Fig. 3 M2-⒜), 일반적인 소결 법으로 소결한 시편의 미세구조에서는 기공이 다수 존재 하는 것을 관찰할 수 있었다(Fig. 3 C2-⒝).
- 파절된 시편을 연마하여 미세구조를 관찰한 결과 마이크로웨이브 소결한 시편의 경우 기공이 없는 치밀한 구조를 보였으나 일반소결한 시편의 경우 약간의 기공을 관찰 하였으며, 40,000배로 확대한 사진(M3, C3)에서는 일반 소결한 시편의 경우 결정 성장으로 인하여 마이크로웨이브 소결한 것 보다 입자의 크기가 큰 것을 확인할 수 있었다(Fig. 4).
- 마이크로웨이브 소결한 시편 MH51500의 경우 1500℃까지 승온시켜 5분간 유지하여 소결하는데 걸리는 시간은 41분 36초였으며, 일반소결로에서 동일한 최종 소결온도와 유지시간에서 소결한 시편 CH51500의 7시간 1분과 비교하여 10배 이상의 시간적 효율을 나타내었다. CH51500와 MH51500을 최종소결온도에서 5분간 유지한 후의 밀도는 각각 5.990g/㎤와 6.081g/㎤로 마이크로웨이브 소결한 시편의 경우가 일반 소결한 경우보다 높았으며 짧은 소결시간에도 불구하고 이론밀도에 가까운 밀도를 나타내었으며, 일반소결의 경우 소결 온도 1550℃에서 30분 정도를 소결해야만 이론밀도에 가까운 치밀화를 이룰 수 있음을 볼 수 있었다. 일반 소결한 경우 1500℃이상의 온도에서 30분 이상 유지하여야 이론밀도에 가까운 밀도를 얻을수 있었으나 마이크로웨이브 소결한 경우 1450℃에서 5분간 소결한 MH51450에서도 이론밀도에 가까운 치밀화를 나타내었다.
- 두께를 달리한 시편을 일반소결과 마이크로웨이브로 소결한 결과 마이크로웨이브 소결한 시편의 밀도가 일반소결한 시편의 밀도보다 높았으며 두께 변화에 따른 밀도의 변화도 안정적이어서 자체 발열에 의한 소결 효과가 높음을 알 수 있었다. 그러나 마이크로웨이브 소결한 10mm 두께의 시편에서 균열이 발생하였으며 마이크로웨이브 소결 시의 문제점 중의 하나인 급격한 온도상승으로 인한 파절로 보고 400℃까지의 초기 승온 속도를 50℃/m에서 20℃/m, 30℃/m, 40℃/m으로 낮추어 소결한 결과 균열이 발생하지 않았으며, 밀도의 차이도 보이지 않았다.
- 두께를 달리한 시편을 일반소결과 마이크로웨이브로 소결한 결과 마이크로웨이브 소결한 시편의 밀도가 일반소결한 시편의 밀도보다 높았으며 두께 변화에 따른 밀도의 변화도 안정적이어서 자체 발열에 의한 소결 효과가 높음을 알 수 있었다. 그러나 마이크로웨이브 소결한 10mm 두께의 시편에서 균열이 발생하였으며 마이크로웨이브 소결 시의 문제점 중의 하나인 급격한 온도상승으로 인한 파절로 보고 400℃까지의 초기 승온 속도를 50℃/m에서 20℃/m, 30℃/m, 40℃/m으로 낮추어 소결한 결과 균열이 발생하지 않았으며, 밀도의 차이도 보이지 않았다. 이러한 결과로 미루어 두꺼운 지르코니아의 소결 시 파절양상은 급속한 승온의 경우 열충격에 의한 파손이 발생하며, 재료의 특정부위에 바람직하지 못한 hot spot이 발생하고 이로 인한 열충격이 균열을 일으키는 원인으로 생각된다.
- 소결방법에 따른 3점 굴곡강도의 실험 결과 마이크로웨이브 소결한 군의 경우의 굴곡강도가 631.34㎫로 일반적인 방법으로 가열소결한 군의 591.63㎫보다 높아 밀도가 높은 경우 굴곡강도와 밀접한 관계가 있음을 알 수 있으며, 마이크로웨이브로 1500℃에서 5분간 소결한 시편의 물리적 성질이 일반소결로에서 1550℃로 30분간 소결한 경우보다 좋음을 증명하였다. 마이크로웨이브 소결한 군의 경우 파절양상은 compression curl이 형성되며 V자형 조각이 떨어져 나오는 파괴양상을 보여 mediumhigh energy failure 또는 high energy failure 양상을 보였다(Fig.
- 일반소결로에서 1550℃까지 올려 30분간, 마이크로웨이브 소결로에서 1500℃까지 올려 5분간 소결한 시편의 미세조직사진을 관찰한 결과 마이크로웨이브 소결한 시편의 경우 기공이 없는 치밀하고 균질한 결정을 갖는 표면을 관찰하였다. 소결온도와 소결시간이 작은 마이크로웨이브 소결의 경우 가열 초기 치밀화가 빠르게 일어나 전체적인 소결시간을 단축시킬 수 있으며 입자의 성장이 억제되어 종래의 소결법보다 일반적으로 작은 입자크기를 나타낼 수 있는 것으로 보인다.
- 1) 4㎜ 두께의 지르코니아 시편을 일반적인 가열 소결로와 마이크로웨이브 소결로에서 1500℃까지 올려 5분간 유지하여 소결한 시간은 일반적인 가열 소결의 경우 421분, 마이크로웨이브 소결의 경우 41분 36초가 소요되어 마이크로웨이브 소결이 10배 이상의 시간적 효율을 보였다.
- 2) 일반전기로 소결의 경우 1550℃에서 30분 소결한 경우 6.087g/㎤으로 이론밀도 6.10g/㎤ 기준으로 99.8%의 소결률을 보였으며, 소결에 소요된 시간은 456분 이었다.
- 3) 마이크로웨이브 소결의 경우 1500℃에서 5분 소결한 경우 6.081g/㎤으로 이론밀도의 99.6%의 소결률을 보였으며, 소결에 소요된 시간은 41분 36초 이었다.
- 6) 소결방법에 따른 굴곡강도를 측정한 결과 일반소결로에서 1550℃까지 올려 30분간, 마이크로웨이브 소결로에서 1500℃까지 올려 5분간 소결한 시편의 굴곡강도는 각각 591.63㎫, 631.34㎫이었으며 유의한 차이는 없었다 (p>0.05).
- 5) 400℃이하 저온의 건조단계에서 승온 속도를 조절함으로써 두께가 큰 시편에서 발생되었던 균열을 억제 할 수 있었고 이론밀도에 가까운 치밀한 지르코니아 소결체를 얻을 수 있었다.
- 7) 미세조직을 관찰한 결과 마이크로웨이브 소결한 시편이 일반전기로 소결한 시편보다 기공이 없는 미세하고 균질한 결정상을 나타내었다.
- 이상의 결과로 마이크로웨이브 소결을 이용한 치과용 지르코니아 세라믹의 소결체를 임상적으로 이용할 경우 일반 전기로에 비하여 좋은 소결밀도, 굴곡강도를 가지고 있었으며, 상 안정성의 경우 일반소결로에 비하여 안정함을 보여주었다. 그러나 지르코니아는 소결온도, 소결시간 등이 입자크기, 기공률에 영향을 미치며 초기의 급격한 가열로 인한 파절가능성이 존재하므로 정확한 소결조건을 찾는 지속적인 연구가 필요할 것이다.
- 4) 시편의 두께에 따른 밀도의 차이는 보이지 않았지만 마이크로웨이브 소결에서 10㎜의 두꺼운 시편에서 균열이 발생 하였다.
후속연구
- 앞에서 언급한 바와 같이 지르코니아는 뛰어난 물리적 성질, 심미적인 치아색 재현 등의 장점을 가지고 있음에도 완전 소결된 지르코니아는 절삭이 대단히 힘들어 많은 시간이 소요되고, 반소결된 지르코니아는 절삭은 비교적 용이하나 완전소결 후 수축이 일어나므로 수축을 보상할 수 있는 전용의 프로그램이 필요하다.
- 이러한 결과로 미루어 두꺼운 지르코니아의 소결 시 파절양상은 급속한 승온의 경우 열충격에 의한 파손이 발생하며, 재료의 특정부위에 바람직하지 못한 hot spot이 발생하고 이로 인한 열충격이 균열을 일으키는 원인으로 생각된다. 이러한 열충격을 제어하기위한 방법으로 초기 승온 속도의 최적화가 마이크로파를 이용한 세라믹 재료의 소결에서 가장 중요한 공정 변수가 될 것이다.
- 이상의 결과로 마이크로웨이브 소결을 이용한 치과용 지르코니아 세라믹의 소결체를 임상적으로 이용할 경우 일반 전기로에 비하여 좋은 소결밀도, 굴곡강도를 가지고 있었으며, 상 안정성의 경우 일반소결로에 비하여 안정함을 보여주었다. 그러나 지르코니아는 소결온도, 소결시간 등이 입자크기, 기공률에 영향을 미치며 초기의 급격한 가열로 인한 파절가능성이 존재하므로 정확한 소결조건을 찾는 지속적인 연구가 필요할 것이다.
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