본 실험에서는 투명비누를 만드는데 사용되는 폴리올의 최적 농도를 실험계획법을 이용하여 결정하였다. 짧은 사슬을 보유한 디프로필렌글리콜과 1,3 부틸렌글리콜은 비누의 투명도를 증가시켰으나 폴리에틸렌글리콜 400, 글리세린과 디글리세린은 비누를 불투명하게 하였다. 프로필렌글리콜, 디글리세린, 디프로필렌글리콜 및 폴리에틸렌글리콜의 농도를 증가시키면 비누의 경도는 증가하였다. 경도, 투명도, 물의 흡수성 및 마찰 용해도는 디프로필렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 설탕과 트리에탄올아민의 농도를 조절하여 최적화할 수 있었다.
본 실험에서는 투명비누를 만드는데 사용되는 폴리올의 최적 농도를 실험계획법을 이용하여 결정하였다. 짧은 사슬을 보유한 디프로필렌글리콜과 1,3 부틸렌글리콜은 비누의 투명도를 증가시켰으나 폴리에틸렌글리콜 400, 글리세린과 디글리세린은 비누를 불투명하게 하였다. 프로필렌글리콜, 디글리세린, 디프로필렌글리콜 및 폴리에틸렌글리콜의 농도를 증가시키면 비누의 경도는 증가하였다. 경도, 투명도, 물의 흡수성 및 마찰 용해도는 디프로필렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 설탕과 트리에탄올아민의 농도를 조절하여 최적화할 수 있었다.
In this experiment, the optimum concentration of polyols which were used for making transparent soaps was determined using design of experiment (DOE) method. Dipropylene glycol and 1,3 butylene glycol with short chains enhanced the transparency of soap, however, polyethylene glycol 400, glycerin and...
In this experiment, the optimum concentration of polyols which were used for making transparent soaps was determined using design of experiment (DOE) method. Dipropylene glycol and 1,3 butylene glycol with short chains enhanced the transparency of soap, however, polyethylene glycol 400, glycerin and diglycerin made the soap opaque. The hardness of soap was increased as increasing the concentration of propylene glycol, diglycerin, dipropylene glycol and polyethylene glycol 400. The hardness, transparency, absorbance of water, and friction solubility could be optimized by controlling the concentration of dipropylene glycol, polyetylene glycol, sugar, and triethanolamine.
In this experiment, the optimum concentration of polyols which were used for making transparent soaps was determined using design of experiment (DOE) method. Dipropylene glycol and 1,3 butylene glycol with short chains enhanced the transparency of soap, however, polyethylene glycol 400, glycerin and diglycerin made the soap opaque. The hardness of soap was increased as increasing the concentration of propylene glycol, diglycerin, dipropylene glycol and polyethylene glycol 400. The hardness, transparency, absorbance of water, and friction solubility could be optimized by controlling the concentration of dipropylene glycol, polyetylene glycol, sugar, and triethanolamine.
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문제 정의
발한 현상의 개선을 위해서는 수분 보유 능력이 크고, 수분 흡수 능력은 분자량이 작고 부피가 크며, 사슬이 긴 투명화제 검토가 필요할 것으로 판단되었다. 그러나 투명화제의 1차적인 목적은 투명화에 있으며, 투명도는 사슬이 짧고, 부피가 크며 하이드록실기 수가 많을수록 우수하므로, 적정의 투명화 조성 최적화를 위해, 실험계획법을 이용하여 각 재료와 물성간의 영향 관계를 살펴보고자 하였다.
본 연구에서는 실험계획법을 사용하여 투명비누 제조에서 투명도, 경도, 마찰 용해도, 수분흡수도 및 용출도를 결정하는 폴리올류의 최적함량의 조건을 찾고자 실험 계획법을 이용하여 투명화제로 사용되고 있는 폴리올을 중심으로 한 재료와 마딤성, 투명도 및 기포력 등의 물성간의 관계들을 효율적으로 검토하였다[8]. 전개과정은 기본 처방을 기준으로 하여 폴리올을 최적화 시켜 실험하였으며, 각 단계는 재료를 선별하고, 선별 DOE 및 부분 배치법을 통해 유의한 인자(재료)를 검토하고, 검토 된 재료를 최적화 한 뒤, 반복 실험을 통해 물성을 검증하는 과정으로 진행하였다.
가설 설정
H: significant factor, L: not significant factor.
제안 방법
변수의 목표 값을 만족시키는 인자를 찾기 위해 반응 최적화 도구(Response optimizer)를 수행하였는데, 여기서 폴리올의 농도를 결정하기 위해 최적화 도구를 수행하였다. 최종 선정된 4종 즉 DPG, PEG 400, Sug, TEA의 투명화제의 최적화에 의한 결과를 Fig.
본 실험에서는 투명화 정도의 최적화에 앞서 10종류의 재료를 선정하여, 각 원료의 수분 보유능 및 수분 흡수 능력의 실험을 실시하였다. 실험은 재료를 30.
비누 시편을 밑면이 가로x세로 각 3x1 cm로 시편을 제작하고, 마찰 용해도 기기(Taber 5135, Taber)를 사용하여 40℃에서 10분간 작동 시킨 후 무게 변화를 측정하였다.
비누 시편을 밑면이 가로x세로x높이가 각각 7x4x3 cm로 시편을 제작하여, 비이커에 1 L 물을 채운 후 4시간 동안 침적한 후 무게 변화를 측정하였다.
비누 시편의 두께를 2 cm로 절단하고, 색차계(Model:CR300, Minolta, Japan)를 사용하여, 가시광선의 투과율을 측정하였다. 투과율은 각각 초기 상태와 물에 침적한 후의 상태에서 모두 측정하였다.
비누 시편의 두께를 3 cm로 절단하고, Fodoh Rheometer(RT-2002J, Fodoh, Japan)를 사용하여 최대 하중값을 스핀들 번호 3번으로 측정하였다.
비누 시편이 가로x세로x높이가 각각 7x4x3cm로 시편을 제작하여, 흡수도 측정 후 팽윤된 부분을 제거한 후 무게 변화를 측정하였다.
실험 계획법을 설계하기 위해서 10종의 재료를 동시에 디자인하기 위해서는 수준의 범위가 작으므로 물성과의 영향을 파악하기 위하여 2단계로 진행하였다. 또한 각 단계별 수준을 설정할 때 함량에 따라 제조상의 어려움, 즉 Gly, Digly, PEG 400, Sor의 함량이 많은 경우 중화할 때 점도가 상승됨으로 적정 수준 설정이 중요하였다.
본 연구에서는 실험계획법을 사용하여 투명비누 제조에서 투명도, 경도, 마찰 용해도, 수분흡수도 및 용출도를 결정하는 폴리올류의 최적함량의 조건을 찾고자 실험 계획법을 이용하여 투명화제로 사용되고 있는 폴리올을 중심으로 한 재료와 마딤성, 투명도 및 기포력 등의 물성간의 관계들을 효율적으로 검토하였다[8]. 전개과정은 기본 처방을 기준으로 하여 폴리올을 최적화 시켜 실험하였으며, 각 단계는 재료를 선별하고, 선별 DOE 및 부분 배치법을 통해 유의한 인자(재료)를 검토하고, 검토 된 재료를 최적화 한 뒤, 반복 실험을 통해 물성을 검증하는 과정으로 진행하였다.
비누 시편의 두께를 2 cm로 절단하고, 색차계(Model:CR300, Minolta, Japan)를 사용하여, 가시광선의 투과율을 측정하였다. 투과율은 각각 초기 상태와 물에 침적한 후의 상태에서 모두 측정하였다.
대상 데이터
1. 시약
시료는 Table 1에 나타낸 것과 같은 화장품용 등급의 재료를 사용하였다
. 증류수는 MilliQ(Millipore Co.
성능/효과
1. 1차 선별한 6종의 폴리올 중 사슬이 짧고, 가지가 있는 DPG, BG는 함량 증가에 따라 투명도가 증가하며 사슬이 긴 PEG 400은 함량 증가에 따라 투명도가 감소하였으며, Gly과 Digly은 함량 증가에 따라 급격한 투명도 감소를 나타냈다.
2. PG, DPG, Digly, BG, PEG 400은 함량 증가에 따라 경도가 증가하였다.
3. PG, DPG, Gly, BG, PEG 400은 함량 증가에 따라 마찰용해도가 증가하였고 사슬이 짧은 PG, DPG 등은 마찰용해도의 증가 폭이 크게 나타났다.
4. 흡수도는 폴리올의 농도가 증가하면 감소하는 것으로 나타났으며, 이는 폴리올이 친수성이 크므로 물에 쉽게 용해되어 흡수 되는 것보다 용출되는 것이 많은 것으로 나타났다.
5. 2차 선별한 결과, DPG, TEA 등이 투명도 증가에 영향이 있으며, PEG 400은 경도 증가에 영향이 큰 것으로 나타났다.
6. 사슬이 짧은 DPG, TEA 등은 함량 증가에 따라 마찰용해도가 급격하게 증가하였으며, 흡수도와 용출도는 유사하였다.
7. DPG, PEG 400, Sug, TEA의 투명화 반응 최적화에 대한 조성은 전반적으로 다른 폴리올과 비교하여 물성이 우수하였다.
1차 선별한 폴리올과 추가로 선정된 폴리올을 사용하여 같은 방법으로 2차 선별한 결과를 Table 5, 6과 Fig 4, 5에 나타냈다. DPG, TEA 등이 투명도 증가에 영향이 있으며, PEG 400이 경도 증가에 영향이 큰 것으로 나타났다. 사슬이 짧은 DPG, TEA 등은 함량 증가에 따라 마찰용해도가 급격하게 증가하였으며, 흡수도와 용출도는 유사한 경향을 나타냈다.
PG, DPG, Digly, BG, PEG 400 등의 폴리올은 함량 증가에 따라 경도가 증가하는 것으로 나타났다. PG, DPG, Gly, BG, PEG 400 등의 폴리올은 함량증가에 따라 마찰용해도가 증가하였으며, 사슬이 짧은 PG, DPG 등은 마찰용해도 증가 폭이 크게 나타났고 흡수도는 모든 폴리올들이 함량이 증가함에 따라 감소하는 것으로 나타났는데, 이는 폴리올들이 물과의 친수성이 크므로, 물에 쉽게 용해되어 흡수되는 것보다 용출되는 것이 많기 때문인 것으로 판단된다.
Table 4의 요인분석 결과와 같이 사슬이 짧고, 가지가 있는 DPG, 1,3 BG는 함량 증가에 따라 투명도가 증가하였고, 사슬이 긴 PEG 400은 함량 증가에 따라 투명도가 감소하는 경향을 나타냈으며, Gly과 Digly은 함량 증가에 따라 급격한 투명도 감소를 나타냈다. PG, DPG, Digly, BG, PEG 400 등의 폴리올은 함량 증가에 따라 경도가 증가하는 것으로 나타났다.
DPG, TEA 등이 투명도 증가에 영향이 있으며, PEG 400이 경도 증가에 영향이 큰 것으로 나타났다. 사슬이 짧은 DPG, TEA 등은 함량 증가에 따라 마찰용해도가 급격하게 증가하였으며, 흡수도와 용출도는 유사한 경향을 나타냈다. 투명화제는 공정에 따른 특성을 나타냈는데, 액상 투명화제는 제조 공정에 큰 어려움이 없지만, 고형인 Sug는 물에 완전히 용해시킨 후 투입하여야 하며, 용해가 잘 되지 않을 경우 흰색 반점 생성의 원인 되어 불투명의 원인이 불투명으로 변하기 때문에 투명도가 불균일하게 나타날 수도 있다.
수분흡수 능력은 재료 원액을 상온에서 습도 90% 이상인 데시게이터에 보관 후 정기적으로 무게 변화를 정량하여, 무게 변화율을 살펴본 결과 분자구조가 선형이고, 사슬이 짧은 것이 무게 증가율이 크므로 외부의 수분과 결합 능력이 커서 비누 사용 시 습도가 높은 조건에서 용출이 쉽게 일어나 발한 현상이 발생할 것으로 판단된다. Fig.
본 실험에서는 투명화 정도의 최적화에 앞서 10종류의 재료를 선정하여, 각 원료의 수분 보유능 및 수분 흡수 능력의 실험을 실시하였다. 실험은 재료를 30.0 wt% 수용액으로 제조한 후 105℃ 적외선 수분계에서 10분 간격으로 무게변화를 정량하여, 무게 감소율을 살펴본 결과분자구조가 선형이고 사슬이 짧은 것이 무게감소율이 크므로 수분 보유능력이 작은 것으로 나타나 물이 가장 감소율이 컸으며 Sug가 가장 감소율이 적었다.
변수의 목표 값을 만족시키는 인자를 찾기 위해 반응 최적화 도구(Response optimizer)를 수행하였는데, 여기서 폴리올의 농도를 결정하기 위해 최적화 도구를 수행하였다. 최종 선정된 4종 즉 DPG, PEG 400, Sug, TEA의 투명화제의 최적화에 의한 결과를 Fig. 6에 나타냈고 그 조성은 Table 7에 나타냈으며 일반 비누의 물성 기준치 내로 전반적인 물성이 우수하였다.
Table 7의 최적화된 처방으로 제조된 비누의 물성 측정 결과를 Table 8에 나타냈다. 투과도, 경도, 마찰용해도, 흡수도 및 용출도 등에서 일반 비누의 물성 기준치 내로 우수한 결과를 보였다.
후속연구
발한 현상의 개선을 위해서는 수분 보유 능력이 크고, 수분 흡수 능력은 분자량이 작고 부피가 크며, 사슬이 긴 투명화제 검토가 필요할 것으로 판단되었다. 그러나 투명화제의 1차적인 목적은 투명화에 있으며, 투명도는 사슬이 짧고, 부피가 크며 하이드록실기 수가 많을수록 우수하므로, 적정의 투명화 조성 최적화를 위해, 실험계획법을 이용하여 각 재료와 물성간의 영향 관계를 살펴보고자 하였다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
비누의 정의는?
비누는 고급지방산의 알칼리염을 말하며, 주로 C12~C18 지방산의 나트륨염, 칼륨염, 아민염이다. 비누 원료로서는 유지와 지방산이 이용되며 유지는 식물이나 동물 등에서 얻을 수 있고 화학적으로는 트리글리세라이드라는 물질이 주성분을 이루고 있다[1,2].
투명한 외관 외에 투명비누의 특징은?
투명비누는 투명화제 및 기타 첨가제가 배합되고 있기 때문에 비누의 함유량은 일반 비누보다도 작다. 한편 투명비누는 외관적으로 미적 요소가 높을 뿐만 아니라, 보습제로서 글리세린 및 당류가 배합되고 있기 때문에 피부의 보호 작용이 우수하고, 사용감이 부드러운 특징이 있다[7].
폴리올과 경도의 상관관계는?
2. PG, DPG, Digly, BG, PEG 400은 함량 증가에 따라 경도가 증가하였다.
참고문헌 (15)
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