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문제 정의
- 또한 에어로겔을 압착하여 쉬트형태의 시편을 만들어 물 접촉각 측정기 (SEO300, SEO사)를 통해 시편위에 형성된 액적 형상을 관찰하였다. 그리고 순수 에어로겔과 개질된 에어로겔을 일정량 채취하여 증류수가 담긴 용기에 각각 첨가한 후 상-분리 발생 및 분산 상태를 관찰하여 표면개질 정도를 정성적으로 파악하고자 하였다.
- 본 연구에서는 나노 기공구조의 실리카 에어로겔을 이용하여 단열성능을 갖는 유/무기 복합 코팅물질의 제조를 시도하였다. 유기 고분자물질로는 자외선 경화형 우레탄 아크릴레이트 수지를 사용하였으며, 단열 무기 실리카 에어로겔은 유기 고분자 수지와의 상용성을 위하여 계면활성제를 이용하여 표면 개질하였다.
제안 방법
- 이어서 개질된 에어로겔을 바인더 수지 대비 10, 30, 50% 부피비로 각각 첨가하고 서서히 교반시켜 균질하게 혼합 및 분산된 아크릴레이트/에어로겔 코팅 복합물을 얻었다. 각 복합물을 PC 기지재에 도포하고 바코터를 이용하여 일정한 두께의 코팅박막을 형성시킨 다음 회분식 UV 경화기 (MFUV-01L21, Unilam사)에 올려놓고 120 mW/cm2 광 강도로 조사하여 최종 코팅필름을 제조하였다. Fig.
- 계면활성제 Brij 56을 용제 IPA에 10 wt%로 희석시켜 균일한 계면활성제 용액을 제조한 후에어로겔 분말을 일정량 첨가하여 12 h 동안 천천히 교반하였다. 이어서 5 ㎛ 기공크기를 갖는 거름종이에 여과시킨 후 40 ℃로 예열된 열풍건조기에서 24 h 동안 서서히 건조시켰다.
- 기지재와 코팅박막의 접착성은 ASTM D3330을 근거로 크로스 커터 (YCC-200/1, Yoshimitsu사)와 테이프 (#610, 3M사)를 이용하여 측정하였으며, 코팅박막의 경도는 ASTM D3363을 근거로 연필 경도기 (221-D, Mitsubishi사)를 이용하여 측정하였다. 그리고 코팅필름의 단열성능은 열전도도를 통해 평가하고자 하였으며, ASTM E1461에 의거하여 아래 식에 나타낸 열확산도와 열전도도의 관계식을 이용하여 열전도도를 구하였다.
- 기지재와 박막층 사이의 접착정도를 확인하기 위해 테이프시험을 실시하였다. 우선, 순수아크릴레이트 수지로 코팅된 필름은 5B 등급으로 매우 우수한 접착성을 보여 바인더 물질로써 적합하다는 것을 확인하였다.
- 에어로겔 표면의 개질 여부를 확인하기 위해 FT-IR 기기 (JASCO430, Jasco사)를 이용하여 분자의 결합구조를 분석하였다. 또한 에어로겔을 압착하여 쉬트형태의 시편을 만들어 물 접촉각 측정기 (SEO300, SEO사)를 통해 시편위에 형성된 액적 형상을 관찰하였다. 그리고 순수 에어로겔과 개질된 에어로겔을 일정량 채취하여 증류수가 담긴 용기에 각각 첨가한 후 상-분리 발생 및 분산 상태를 관찰하여 표면개질 정도를 정성적으로 파악하고자 하였다.
- 본 연구에서는 계면활성제를 이용하여 친수성으로 개질시킨 실리카 에어로겔을 자외선 경화형 우레탄 아크릴레이트 수지와 혼합하여 유/무기 복합물을 제조하고, 이를 폴리카보네이트기지재 표면에 코팅하여 제조된 코팅필름의 단열성을 비롯한 제반 특성을 평가하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 에어로겔 표면의 개질 여부를 확인하기 위해 FT-IR 기기 (JASCO430, Jasco사)를 이용하여 분자의 결합구조를 분석하였다. 또한 에어로겔을 압착하여 쉬트형태의 시편을 만들어 물 접촉각 측정기 (SEO300, SEO사)를 통해 시편위에 형성된 액적 형상을 관찰하였다.
- 에어로겔의 함량이 코팅필름의 단열특성에 미치는 영향을 확인하기 위해 코팅필름의 열전도도를 측정하였다. 이 때 기지재와 코팅막 2개 층으로 구성된 코팅필름은 각 층의 두께비에따라 총괄 열전도도가 다르기 때문에 코팅막의 두께(100㎛)와 기지재의 두께(500㎛)를 동일하게 조절한 시편에 대하여 측정이 이루어졌다.
- 는 열용량, ρ 는 밀도를 나타낸다. 열확산도는 레이저 플래시 방식을 이용하는 열확산도 측정기기 (LFA457, Netzsch사)로 총 5회 측정하여 평균값을 취하였다. 열용량은 DSC 기기 (DSC200F3, Netzsch사)를 이용하여 측정하였다.
- 에어로겔의 함량이 코팅필름의 단열특성에 미치는 영향을 확인하기 위해 코팅필름의 열전도도를 측정하였다. 이 때 기지재와 코팅막 2개 층으로 구성된 코팅필름은 각 층의 두께비에따라 총괄 열전도도가 다르기 때문에 코팅막의 두께(100㎛)와 기지재의 두께(500㎛)를 동일하게 조절한 시편에 대하여 측정이 이루어졌다. Fig.
- 자외선 경화형 아크릴레이트 수지인 UA, TMPTA, HDDA를 5 : 2 : 3의 중량비로 혼합하고 광개시제를 5 phr 첨가한 후 음지에서 1 h 동안 교반하여 유기 바인더 수지를 제조하였다. 이어서 개질된 에어로겔을 바인더 수지 대비 10, 30, 50% 부피비로 각각 첨가하고 서서히 교반시켜 균질하게 혼합 및 분산된 아크릴레이트/에어로겔 코팅 복합물을 얻었다. 각 복합물을 PC 기지재에 도포하고 바코터를 이용하여 일정한 두께의 코팅박막을 형성시킨 다음 회분식 UV 경화기 (MFUV-01L21, Unilam사)에 올려놓고 120 mW/cm2 광 강도로 조사하여 최종 코팅필름을 제조하였다.
- 자외선 경화형 아크릴레이트 수지인 UA, TMPTA, HDDA를 5 : 2 : 3의 중량비로 혼합하고 광개시제를 5 phr 첨가한 후 음지에서 1 h 동안 교반하여 유기 바인더 수지를 제조하였다. 이어서 개질된 에어로겔을 바인더 수지 대비 10, 30, 50% 부피비로 각각 첨가하고 서서히 교반시켜 균질하게 혼합 및 분산된 아크릴레이트/에어로겔 코팅 복합물을 얻었다.
- 유기 고분자물질로는 자외선 경화형 우레탄 아크릴레이트 수지를 사용하였으며, 단열 무기 실리카 에어로겔은 유기 고분자 수지와의 상용성을 위하여 계면활성제를 이용하여 표면 개질하였다. 제조된 자외선 경화형 아크릴레이트/에어로겔 복합 코팅 필름의 단열성능 및 투명성을 에어로겔 함량에 따라 조사하였으며, 접착성 및 표면 경도 등 제반 특성을 평가하였다.
- 코팅 복합물의 경우 상 안정성을 파악하기 위해 일정량을 용기에 담고 밀폐시킨 후 상온음지에 보관하여 시간에 따른 용액의 상태를 육안으로 관찰하였다. 코팅필름의 투명성은 분광광도계 (Optizen 1412V, Mecasys사)를 이용 하여 가시광선 범위에서 측정하였다.
- 코팅 복합물의 경우 상 안정성을 파악하기 위해 일정량을 용기에 담고 밀폐시킨 후 상온음지에 보관하여 시간에 따른 용액의 상태를 육안으로 관찰하였다. 코팅필름의 투명성은 분광광도계 (Optizen 1412V, Mecasys사)를 이용 하여 가시광선 범위에서 측정하였다. 기지재와 코팅박막의 접착성은 ASTM D3330을 근거로 크로스 커터 (YCC-200/1, Yoshimitsu사)와 테이프 (#610, 3M사)를 이용하여 측정하였으며, 코팅박막의 경도는 ASTM D3363을 근거로 연필 경도기 (221-D, Mitsubishi사)를 이용하여 측정하였다.
- 코팅필름의 투명성을 정량적으로 확인하기 위해 박막두께를 100 ㎛로 조절한 코팅필름에 대하여 가시광선 투과율을 측정하였으며, 그 결과를 Fig. 7에 나타냈다. 순수 아크릴레이트 수지로 코팅된 필름은 600 nm에서 약 90%로 측정되어 광투과율 91%의 PC 기지재와 거의 동등 수준의 투명성을 보였다.
대상 데이터
- 자외선 경화형 바인더 수지의 조성물은 모두 SK Cytec사에서 제공된 시약을 사용하였으며, 올리고머 수지는 6관능형 아크릴레이트로 hexa aliphatic urethane acrylate (UA), 다관능 모노머로서 3관능형 아크릴레이트로 trimethylolpropane triacrylate (TMPTA)와 2관능형 아크릴레이트로 1,6-hexanediol diacrylate(HDDA), 광개시제로 1-hydroxycyclohexyl phenylketone (Irgacure 184)를 혼합하였다. 기지 재로는 유리와 동등 수준의 투명성을 갖는 500㎛ 두께의 polycarbonate 쉬트를 사용하였다.
- 단열용 무기 충전제로 Cabot사에서 제공된 분말형태의 실리카 에어로겔을 사용하였다. 에어로겔은 열린 기공구조로서 기공률 90% 이상, 기공크기 20-40 nm, 비표면적 750 m2/g, 열전 도도 0.
- 012 W/m․K의 독특한 물성을 갖고 있다. 에어로겔 표면개질에 사용된 계면활성제로는 sigma-aldrich사의 polyethyleneglycol hexadecylether (Brij 56)가 적용되었으며, duksan사의 isopropyl alcohol(IPA)을 용제로 사용하였다.
- 본 연구에서는 나노 기공구조의 실리카 에어로겔을 이용하여 단열성능을 갖는 유/무기 복합 코팅물질의 제조를 시도하였다. 유기 고분자물질로는 자외선 경화형 우레탄 아크릴레이트 수지를 사용하였으며, 단열 무기 실리카 에어로겔은 유기 고분자 수지와의 상용성을 위하여 계면활성제를 이용하여 표면 개질하였다. 제조된 자외선 경화형 아크릴레이트/에어로겔 복합 코팅 필름의 단열성능 및 투명성을 에어로겔 함량에 따라 조사하였으며, 접착성 및 표면 경도 등 제반 특성을 평가하였다.
- 자외선 경화형 바인더 수지의 조성물은 모두 SK Cytec사에서 제공된 시약을 사용하였으며, 올리고머 수지는 6관능형 아크릴레이트로 hexa aliphatic urethane acrylate (UA), 다관능 모노머로서 3관능형 아크릴레이트로 trimethylolpropane triacrylate (TMPTA)와 2관능형 아크릴레이트로 1,6-hexanediol diacrylate(HDDA), 광개시제로 1-hydroxycyclohexyl phenylketone (Irgacure 184)를 혼합하였다. 기지 재로는 유리와 동등 수준의 투명성을 갖는 500㎛ 두께의 polycarbonate 쉬트를 사용하였다.
이론/모형
- 코팅필름의 투명성은 분광광도계 (Optizen 1412V, Mecasys사)를 이용 하여 가시광선 범위에서 측정하였다. 기지재와 코팅박막의 접착성은 ASTM D3330을 근거로 크로스 커터 (YCC-200/1, Yoshimitsu사)와 테이프 (#610, 3M사)를 이용하여 측정하였으며, 코팅박막의 경도는 ASTM D3363을 근거로 연필 경도기 (221-D, Mitsubishi사)를 이용하여 측정하였다. 그리고 코팅필름의 단열성능은 열전도도를 통해 평가하고자 하였으며, ASTM E1461에 의거하여 아래 식에 나타낸 열확산도와 열전도도의 관계식을 이용하여 열전도도를 구하였다.
성능/효과
- 1. 에어로겔은 FT-IR, 물 접촉각, 물 분산 등의 결과로부터 표면 특성이 소수성에서 친수성으로 충분히 개질되었음을 확인하였다. 그러나 개질과정에서 에어로겔의 기공이 일부 붕괴됨에 따라 기공률의 저하를 초래하였다.
- 순수 아크릴레이트 수지로 코팅된 필름은 600 nm에서 약 90%로 측정되어 광투과율 91%의 PC 기지재와 거의 동등 수준의 투명성을 보였다. 10 vol% 에어로겔을 함유한 복합물로 코팅된 필름은 약 84%, 50 vol% 에어로겔을 함유한 경우에는 약 80%를 보여주어 에어로겔 과량 첨가 시에도 높은 투명성이 유지되는 것을 확인하였다.
- 순수 기지재의 열전도도는 287 mW/m· K, 순수 아크릴레이트 수지로 코팅된 필름은 259 mW/m·K으로 측정되어 바인더 수지 코팅에 의해서도 열전도도가 약 10% 감소한 것으로 나타났다. 10 vol%의 에어로겔을 함유한 코팅필름의 경우에는 약 28% 감소하여 소량 첨가 시에도 단열 성능이 뚜렷하게 개선되는 것을 확인하였다. 그러나 10 vol% 이상 첨가 시에는 완만하게 감소하는 경향을 보였다.
- 4은 순수 에어로겔과 개질된 에어로겔의 FT-IR 스펙트라를 보여준다. 1080, 450cm-1 영역대에서 실록산기(Si-O-Si) 피이크가 두 스펙트럼에서 모두 관찰된 것으로 보아 실리카 구조임을 확인하였다. 개질된 에어로겔의 스펙트럼을 보면 3450, 2900cm-1 영역대에서 히드록시기(-OH) 피이크와 탄화수소기(C-H) 피이크가 더 강하게 나타난 결과로 계면활성제가 표면에 흡착되어 있다는 것을 확인할 수 있다.
- 2. 100 ㎛ 코팅 두께를 갖는 모든 코팅필름은 균열 없는 균일한 표면을 형성하였으며, 에어로겔을 최대 50 vol% 까지 첨가하여 제조된 복합물 코팅필름의 경우에도 우수한 접착성(5B)과 표면경도(4H), 그리고 80% 이상 높은 투명성을 유지하였다.
- 3. 아크릴레이크/에어로겔 복합물 코팅필름의 단열 성능은 첨가된 에어로겔 함량이 10 vol% 까지는 뚜렷하게 향상되었으나(열전도도 28% 감소), 그 이상의 함량으로 첨가된 경우에는 부분적인 기공 붕괴로 인하여 단열 성능의 향상에 한계가 있었다.
- 1080, 450cm-1 영역대에서 실록산기(Si-O-Si) 피이크가 두 스펙트럼에서 모두 관찰된 것으로 보아 실리카 구조임을 확인하였다. 개질된 에어로겔의 스펙트럼을 보면 3450, 2900cm-1 영역대에서 히드록시기(-OH) 피이크와 탄화수소기(C-H) 피이크가 더 강하게 나타난 결과로 계면활성제가 표면에 흡착되어 있다는 것을 확인할 수 있다.
- 우선, 순수아크릴레이트 수지로 코팅된 필름은 5B 등급으로 매우 우수한 접착성을 보여 바인더 물질로써 적합하다는 것을 확인하였다. 또한 아크릴레이트/에어로겔 복합물로 코팅된 필름의 경우에도 에어로겔의 함량에 관계없이 가장 우수한 등급인 5B로 측정되었다. 한편, 연필경도 테스트 결과에서도 모든 코팅필름은 4H 등급으로 뛰어난 경도를 나타냈다.
- 9는 코팅필름의 열전도도 결과를 나타낸 것이다. 순수 기지재의 열전도도는 287 mW/m· K, 순수 아크릴레이트 수지로 코팅된 필름은 259 mW/m·K으로 측정되어 바인더 수지 코팅에 의해서도 열전도도가 약 10% 감소한 것으로 나타났다. 10 vol%의 에어로겔을 함유한 코팅필름의 경우에는 약 28% 감소하여 소량 첨가 시에도 단열 성능이 뚜렷하게 개선되는 것을 확인하였다.
- 7에 나타냈다. 순수 아크릴레이트 수지로 코팅된 필름은 600 nm에서 약 90%로 측정되어 광투과율 91%의 PC 기지재와 거의 동등 수준의 투명성을 보였다. 10 vol% 에어로겔을 함유한 복합물로 코팅된 필름은 약 84%, 50 vol% 에어로겔을 함유한 경우에는 약 80%를 보여주어 에어로겔 과량 첨가 시에도 높은 투명성이 유지되는 것을 확인하였다.
- 기지재와 박막층 사이의 접착정도를 확인하기 위해 테이프시험을 실시하였다. 우선, 순수아크릴레이트 수지로 코팅된 필름은 5B 등급으로 매우 우수한 접착성을 보여 바인더 물질로써 적합하다는 것을 확인하였다. 또한 아크릴레이트/에어로겔 복합물로 코팅된 필름의 경우에도 에어로겔의 함량에 관계없이 가장 우수한 등급인 5B로 측정되었다.
- 이를 확인하기 위해 다공성 물질을 기체의 흡탈착 원리를 이용하여 비표면적을 측정하는 BET (Brunauer Emmett Teller) 기기로 표면개질 전과 후의 에어로겔의 비표면적을 측정한 결과 819 m2/g 에서 403 m2/g으로감소된 것을 확인하였다. 이러한 결과로부터 본 실험방법을 통해 제조된 코팅필름은 에어로겔의 함량이 10 vol% 일 때 가장 뚜렷한 단열성능의 향상을 보였으며, 그 이상 첨가 시에는 기공의 일부가 붕괴됨에 따라 단열성을 개선하는데에는 크게 기여하지 못한 것으로 나타났다.
- 이는 아크릴레이트 복합 수지의 조성비가 적절한 조건이며, 자외선 경화반응에 의한 높은 가교로 인해 치밀한 망상구조의 고분자 수지로 전환된 것을 의미한다. 이러한 결과로부터, 기지재와 박막 층 사이의 접착성과 표면 경도는 유기 고분자 바인더 수지의 특성에 크게 의존한다는 것을 확인할 수 있다.
- 또한 열린 기공구조의 에어로겔이 표면개질 과정에서 계면활성제 희석 용매의 기공 침투로 인해 건조 시 일부 기공 붕괴현상을 초래한 것으로 판단된다. 이를 확인하기 위해 다공성 물질을 기체의 흡탈착 원리를 이용하여 비표면적을 측정하는 BET (Brunauer Emmett Teller) 기기로 표면개질 전과 후의 에어로겔의 비표면적을 측정한 결과 819 m2/g 에서 403 m2/g으로감소된 것을 확인하였다. 이러한 결과로부터 본 실험방법을 통해 제조된 코팅필름은 에어로겔의 함량이 10 vol% 일 때 가장 뚜렷한 단열성능의 향상을 보였으며, 그 이상 첨가 시에는 기공의 일부가 붕괴됨에 따라 단열성을 개선하는데에는 크게 기여하지 못한 것으로 나타났다.
- 또한 아크릴레이트/에어로겔 복합물로 코팅된 필름의 경우에도 에어로겔의 함량에 관계없이 가장 우수한 등급인 5B로 측정되었다. 한편, 연필경도 테스트 결과에서도 모든 코팅필름은 4H 등급으로 뛰어난 경도를 나타냈다. 이는 아크릴레이트 복합 수지의 조성비가 적절한 조건이며, 자외선 경화반응에 의한 높은 가교로 인해 치밀한 망상구조의 고분자 수지로 전환된 것을 의미한다.
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