[논문]유도 결합 플라즈마 스퍼터 승화법을 이용한 고속증착 시스템

최지성; 주정훈

doi:10.5695/jkise.2012.45.2.075

문제 정의

연료전지 분리판을 sputtering으로 진행할 경우, 2011년 기준 국내 자동차 총 생산량인 465만 대의 엔진에 공급할 수준의 대량생산에 한계가 있다. 그러므로 본 연구에서는 Cr을 증착하는 부분에 있어서 sputtering과 thermal evaporation을 동시에 사용하되, thermal evaporation에 중점을 둔 코팅 공정을 개발하여 연료전지 분리판의 생산성을 높이고자 하였다. Cr target의 evaporation 가능 여부를 확인하기 위하여 2.
Plasma 공정을 진단하는 방법 중에서 널리 알려진 방법의 하나로 방출분광법(optical emission spectrometer, OES)이 있다. 본 실험에서는 Ar 이온이 target과 충돌에 의해 운동에너지를 열에너지로의 변환을 확인하기 위하여, OES를 이용하여 RPS 로 방전시킨 고밀도 ICP를 측정하였고, ICP+DC bias로 SUS rod를 가열하는 공정에서의 plasma를 측정하였다. 이를 토대로 ICP를 측정한 결과와 ICP 가 방전된 상태에서 DC bias로 SUS rod를 가열하고 있는 공정 중의 plasma를 측정한 결과를 비교하였다.
본 연구는 CrN 코팅을 진행하게 되면, 고전도 내부식성 박막을 얻을 수 있고, 공정 중 증발속도가 저하되지 않으면서 고속 증착이 가능하고, 증착 층의 성질을 고밀도 플라즈마로 조절이 가능하며, 이와 같은 장점을 모두 갖춘 system을 설계하고자 하였다. 연료전지 분리판을 sputtering으로 진행할 경우, 2011년 기준 국내 자동차 총 생산량인 465만 대의 엔진에 공급할 수준의 대량생산에 한계가 있다.
4 MHz, inductively coupled plasma (ICP)를 방전하여 Ar gas 분위기에서 고밀도의 Ar⁺ ion을 발생시켰고, ICP 내부 중심에 금속 target을 위치하였으며 DC bias를 인가하여 target에 ion bombardment에 의한 가열을 진행하였다⁴⁾. 하지만 본 연구에서는 Cr 보다 열전도율이 높은 Cu target 과 낮은 SUS304 target을 이용하여 실험을 진행하여 Cr target 사용 시 결과를 예측하고자 하였다.

제안 방법

본 실험에서 RPS 장치 내부의 온도 및 가열 금속의 온도를 측정하기 위하여 optical pyrometer (LEC company사, OPL converter)를 사용하였다. 2.4 MHz, Ar 20 sccm, 27 mTorr의 조건에서 ICP power를 100 W~1 kW까지 100 W의 단위로 증가시키면서 quartz tube 내부에 방전된 ICP의 온도를 측정하였다. 또한, 실제 가열된 SUS rod의 온도가 Cr을 증발시킬 수 있는 온도가 될 수 있는지 확인을 위하여 250 W, 423 V, 0.
그러므로 본 연구에서는 Cr을 증착하는 부분에 있어서 sputtering과 thermal evaporation을 동시에 사용하되, thermal evaporation에 중점을 둔 코팅 공정을 개발하여 연료전지 분리판의 생산성을 높이고자 하였다. Cr target의 evaporation 가능 여부를 확인하기 위하여 2.4 MHz, inductively coupled plasma (ICP)를 방전하여 Ar gas 분위기에서 고밀도의 Ar⁺ ion을 발생시켰고, ICP 내부 중심에 금속 target을 위치하였으며 DC bias를 인가하여 target에 ion bombardment에 의한 가열을 진행하였다⁴⁾. 하지만 본 연구에서는 Cr 보다 열전도율이 높은 Cu target 과 낮은 SUS304 target을 이용하여 실험을 진행하여 Cr target 사용 시 결과를 예측하고자 하였다.
4 MHz의 고밀도 ICP가 생성된다. RPS를 진공 챔버와 연결하여 10 mTorr의 압력으로 가동하였고, electric feedthrough에 tube type 형상의 Cu와 SUS304 target을 부착하여 quartz 중심에 위치하도록 하였으며 Cu target의 경우, 유도 자기장에 의한 Ar 이온 밀도가 quartz tube 외부의 ICP antenna에 가까울수록 높아 증발에 용이하기 때문에 형상을 나선형으로 제작하였다. 금속 target과 연결된 e-feedthrough에는 (−) 전압의 DC bias를 인가할 수 있도록 케이블을 연결하였고, 사용한 DC 전원은 AE사의 MDX-1.
튜브 형상의 target이 끊어지는 현상을 보완하고자 튜브 형 및 봉 형의 서로 다른 두 형태를 이용하여 target 형상에 따른 ICP+DC bias를 이용한 ion bombardment에 의한 heating 결과를 비교하였다. SUS304 rod에 인가되는 DC bias의 power를 100 W, 150 W의 조건에서 10 min 동안 가열하고 증발량을 전자저울로 무게 차이로 측정하였다.
전체적인 system의 개략도를 그림 1에 나타내었다. 또한 장비가 대면적으로 커짐에 따라 target의 부피역시 증가하기 때문에 금속 target 중, SUS304의 두께를 1/8 inch에서 1/4 inch로 증가하여 가열 및 용융 및 증발되는 시간을 측정하였고, target의 부피가 커질수록 수명이 오래 가는 장점이 있기 때문이다. 튜브 형상의 target이 끊어지는 현상을 보완하고자 튜브 형 및 봉 형의 서로 다른 두 형태를 이용하여 target 형상에 따른 ICP+DC bias를 이용한 ion bombardment에 의한 heating 결과를 비교하였다.
4 MHz, Ar 20 sccm, 27 mTorr의 조건에서 ICP power를 100 W~1 kW까지 100 W의 단위로 증가시키면서 quartz tube 내부에 방전된 ICP의 온도를 측정하였다. 또한, 실제 가열된 SUS rod의 온도가 Cr을 증발시킬 수 있는 온도가 될 수 있는지 확인을 위하여 250 W, 423 V, 0.54 A의 조건으로 DC bias를 인가하여 2 min 동안 SUS rod를 가열한 후, ICP 및 DC power를 모두 제거하여 plasma가 방전되지 않은 상태의 가열된 SUS rod에서 발산하는 빛을 optical pyrometer로 온도를 측정하였다.
본 실험에서는 Ar 이온이 target과 충돌에 의해 운동에너지를 열에너지로의 변환을 확인하기 위하여, OES를 이용하여 RPS 로 방전시킨 고밀도 ICP를 측정하였고, ICP+DC bias로 SUS rod를 가열하는 공정에서의 plasma를 측정하였다. 이를 토대로 ICP를 측정한 결과와 ICP 가 방전된 상태에서 DC bias로 SUS rod를 가열하고 있는 공정 중의 plasma를 측정한 결과를 비교하였다.
또한 장비가 대면적으로 커짐에 따라 target의 부피역시 증가하기 때문에 금속 target 중, SUS304의 두께를 1/8 inch에서 1/4 inch로 증가하여 가열 및 용융 및 증발되는 시간을 측정하였고, target의 부피가 커질수록 수명이 오래 가는 장점이 있기 때문이다. 튜브 형상의 target이 끊어지는 현상을 보완하고자 튜브 형 및 봉 형의 서로 다른 두 형태를 이용하여 target 형상에 따른 ICP+DC bias를 이용한 ion bombardment에 의한 heating 결과를 비교하였다. SUS304 rod에 인가되는 DC bias의 power를 100 W, 150 W의 조건에서 10 min 동안 가열하고 증발량을 전자저울로 무게 차이로 측정하였다.

대상 데이터

금속 target과 연결된 e-feedthrough에는 (−) 전압의 DC bias를 인가할 수 있도록 케이블을 연결하였고, 사용한 DC 전원은 AE사의 MDX-1.5K이다.
본 실험에서 RPS 장치 내부의 온도 및 가열 금속의 온도를 측정하기 위하여 optical pyrometer (LEC company사, OPL converter)를 사용하였다. 2.

성능/효과

그림 2(b)는 ICP 내부에 DC bias를 인가했을 때의 플라즈마 방전상태를 그림 2(c)는 녹은 SUS 튜브를 보여준다. 1/8 inch SUS tube를 1/4 inch SUS tube 로 교체하고, 같은 조건으로 heating을 진행한 결과 melting되어 증발하는 시간은 1 min이 소요됨을 확인하였고, 그림 3은 1/4 inch SUS tube에 형성된 플라즈마 방전을 보여 주고 있으며, 또한 이런 플라즈마생성으로 인하여 녹은 1/8, 1/4 inch SUS tube 이다. 이 결과, ICP+DC bias heating을 이용하여 Cr evaporation을 진행함에 있어서 증발원으로 충분하다는 결론을 내릴 수 있었다.
6 mm 직경 SUS rod에 ICP 300 W, DC 423 V-0.54 A의 전력을 2분 동안 인가하여 플라즈마를 발생시켜 가열한 후, 전력을 제거한 후, SUS rod에서 발산되는 빛을 측정한 결과 1,289°C의 온도가 측정되었다.
Ar 20 sccm, 30 mTorr, ICP power 300 W의 조건에서 방전했고, 여기에 DC bias를 61 V, 0.64 A를 인가하여 OES를 측정한 결과 peak의 이동은 없었으나 Ar 중성 peak의 intensity가 전체적으로 감소하는 결과를 얻을 수 있었다(그림 8
그림 5(a)는 ICP+DC bias에 의하여 가열되는 SUS rod이고, 그림 5(b)는 ICP 및 DC bias를 제거한 상태에서 가열된 SUS rod이다. DC bias power를 100 W, 150 W에서 10 min 동안 가열하여 전자저울을 이용해 증발한 양을 측정한 결과 각각 0.05 g, 0.1 g이 증발됨을 알 수 있었다. SUS rod의 무게 측정 결과를 그림 6에 나타내었다.
이론상으로는 1 mTorr까지 압력을 낮출 수 있다. Electric feedthrough에 1/8 inch SUS tube를 연결하고, DC bias를 252 V, 0.72 A로 인가하여 ion bombardment에 의한 heating을 진행한 결과 30 sec 이내에 SUS tube가 녹아서 증발하는 것을 확인할 수 있었다. 그림 2(b)는 ICP 내부에 DC bias를 인가했을 때의 플라즈마 방전상태를 그림 2(c)는 녹은 SUS 튜브를 보여준다.
OES를 이용하여 RPS로부터 방전된 고밀도 ICP 만 측정한 결과 811.5 nm, 801.4 nm, 763.5 nm 등의 파장에서 높은 intensity를 갖는 peak을 찾을 수 있었고, 이 peak들은 Ar 중성의 peak임을 확인할 수 OES를 이용하여 RPS로부터 방전된 고밀도 ICP 만 측정한 결과 811.5 nm, 801.4 nm, 763.5 nm 등의 파장에서 높은 intensity를 갖는 peak을 찾을 수 있었고, 이 peak들은 Ar 중성의 peak임을 확인할 수 있었다.
고밀도 ICP를 방전하고 DC bias를 인가하여 이온충격에 의한 금속 target 가열 실험을 진행한 결과, 1/8, 1/4 inch SUS304 tube가 녹는 것을 확인하였다. 이는 연료전지 분리판의 Cr coating에 있어서 증발 증착의 가능성을 확인할 수 있었다.
이온도로 미루어 보아 10 mTorr의 압력에서 1,397°C의 melting point를 가지는 순수한 Cr target을 녹이지 않고 증발시킬 수 있는 온도임을 알 수 있었다. 또한, OES의 측정을 통하여 Ar 중성 입자의 감소 및 원인을 알아낼 수 있었다. 본 연구를 통하여 Cr source를 대면적 및 양산에 적용하게 될 경우 공정시간, 비용 절감 면에서 기존의 공정보다 크게 유리하게 작용할 것으로 기대된다.
실제로 Cr 대신 SUS rod, Cu tube를 ICP+DC bias를 이용하여 가열해 본 결과 target 전체적으로 균일한 가열을 얻을 수 있었고, optical pyrometer를 이용하여 가열된 target을 측정한 결과 1,289°C의 온도를 얻을 수 있었다.
1/8 inch SUS tube를 1/4 inch SUS tube 로 교체하고, 같은 조건으로 heating을 진행한 결과 melting되어 증발하는 시간은 1 min이 소요됨을 확인하였고, 그림 3은 1/4 inch SUS tube에 형성된 플라즈마 방전을 보여 주고 있으며, 또한 이런 플라즈마생성으로 인하여 녹은 1/8, 1/4 inch SUS tube 이다. 이 결과, ICP+DC bias heating을 이용하여 Cr evaporation을 진행함에 있어서 증발원으로 충분하다는 결론을 내릴 수 있었다. 하지만 SUS의 경우 열전도도가 93.
이온도로 미루어 보아 10 mTorr의 압력에서 1,397°C의 melting point를 가지는 순수한 Cr target을 녹이지 않고 증발시킬 수 있는 온도임을 알 수 있었다.
SUS rod의 무게 측정 결과를 그림 6에 나타내었다. 전체적으로 넓은 면적의 target을 균일하게 가열하기 위한 방법으로 열전도도가 상온에서 401 W/m-K의 값을 갖는 Cu 1/8 inch tube를 이용하여 같은 조건에서 실험을 진행한 결과 Cu tube 전체적으로 균일한 가열 결과를 얻을 수 있었고, 그림 4에서 이를 확인할 수 있다.
초기 100 W power로 방전된 ICP의 온도는 1,449°C이고, 1 kW power로 방전된 ICP의 온도는 1,810°C로써 Cr target을 비롯하여 Cu, SUS304 target을 증발시키기에 충분한 온도임을 확인할 수 있었다.

후속연구

또한, OES의 측정을 통하여 Ar 중성 입자의 감소 및 원인을 알아낼 수 있었다. 본 연구를 통하여 Cr source를 대면적 및 양산에 적용하게 될 경우 공정시간, 비용 절감 면에서 기존의 공정보다 크게 유리하게 작용할 것으로 기대된다. 추후에 Cr target을 이용한 연구를 진행할 예정이다.
본 연구를 통하여 Cr source를 대면적 및 양산에 적용하게 될 경우 공정시간, 비용 절감 면에서 기존의 공정보다 크게 유리하게 작용할 것으로 기대된다. 추후에 Cr target을 이용한 연구를 진행할 예정이다.

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	CrN 증착이란?	스테인리스강의 내식성을 유지하면서 접촉저항을 낮출 수 있는 공정으로 CrN을 코팅하는 방법이 있는데 주로 Cr target을 sputtering하는 동시에 plasma 의 높은 에너지를 이용하여 질소를 Cr 박막 층에 침투, 확산시키는 방법이 CrN 증착이다. 질화 공정은 대량 생산에 유리하기 때문에 자동차 업계와 미국 에너지성에서는 분리판 보호를 위한 최선의 방법 중 하나로 지목하고 있다.
	연료전지 분리판의 경우 CrN을 코팅하는 방법의 장점으로 예상되는 것은?	본 연구는 CrN 코팅을 진행하게 되면, 고전도 내부식성 박막을 얻을 수 있고, 공정 중 증발속도가 저하되지 않으면서 고속 증착이 가능하고, 증착 층의 성질을 고밀도 플라즈마로 조절이 가능하며, 이와 같은 장점을 모두 갖춘 system을 설계하고자 하였다. 연료전지 분리판을 sputtering으로 진행할 경우, 2011년 기준 국내 자동차 총 생산량인 465만 대의 엔진에 공급할 수준의 대량생산에 한계가 있다.
	흑연을 연료전지 분리판으로 이용할 시 단점은?	현 시점에서 고효율, 무공해, 무소음 등의 장점으로 인하여 연료전지는 친환경적 에너지원으로 수요가 증가하고 있다1). 종래에는 연료전지 분리판으로 고밀도 흑연 (graphite)을 가공하여 제작하였는데, 흑연은 깨지기 쉽고 가공이 어려우며 비용이 크게 들 뿐만 아니라, 대량생산이 어렵고 얇은 두께의 판 제작에 한계가 있다. 위의 문제점을 보완하면서 기존 연료전지 분리판의 요구 특성인 낮은 가격 외에도 우수한 가공성, 기계적 강도, 높은 전기전도도, 낮은 밀도, 화학적 안정성 및 내식성 등이 연료전지 분리판 제조의 핵심 요소를 만족시키기 위한 재료로 스테인리스강을 위주로 한 금속 분리판 개발이 이루어지고 있다2).

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