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문제 정의
- 그리고 선탄경석은 자체에 석탄의 탄질부를 가지고 있으므로 철산화물과 같이 가열할 경우에 철산화물을 환원시켜 중금속의 불용화에 많이 활용되는 영가철을 생성시킬 수 있을 것으로 기대된다. 따라서 본 연구는 선탄경석과 철산화물을 활용하여 중금속 불용화에 사용할 담체를 제조하기 위한 기초 연구로서, 선탄경석과 철산화물의 분말을 혼합, 과립 (pelletizing), 가열하여 구형의 다공성 펠릿을 제조하고 이의 적정제조조건과 중금속 불용화성능을 시험하였다.
제안 방법
- 선탄경석을 순환자원화하기 위한 방법으로서 철산화 물과 혼합하여 중금속의 불용화제를 제조하고 이의 적정제조 조건과 불용화 성능을 평가하였다. 선탄경석을 60 mesh이하로 분쇄한 후 철산화물분말과 혼합하여 3~5 mm크기의 구형 펠릿을 제조하였다.
- 채취된 상등액은 모두 원심분리 한 후 pH를 측정하고 ICP-AES(Inductively Coupled Plasma − AES, Varian)를 통해 잔류 금속농도를 분석하여 불용화도를 계산하였다.
- 광업소의 선탄공정은 상승류에 의한 선별과 배출구의 컨베이어 밸트에서 이루어지는 수선(hand picking)으로 구성되며, 주로 5~30 cm크기의 괴상으로 배출된다. 본 연구에서는 배출되는 선탄경석을 채취하여 조크러셔(Jaw crusher)로 조쇄를 한 후, 볼 밀과 진동체에 의한 사분(sieving)을 반복하여 전체를 60mesh체의 사하산물(undersize)로 제조하여 사용하였다. 철산화물로는 시판되는 Fe2O3분말시약을 사용하여 철산화물의 활용가능성을 시험하였다.
- 본 연구에서는 배출되는 선탄경석을 채취하여 조크러셔(Jaw crusher)로 조쇄를 한 후, 볼 밀과 진동체에 의한 사분(sieving)을 반복하여 전체를 60mesh체의 사하산물(undersize)로 제조하여 사용하였다. 철산화물로는 시판되는 Fe2O3분말시약을 사용하여 철산화물의 활용가능성을 시험하였다.
- 불용화제의 제조공정은 선탄경석의 분쇄, 철산화물과의 혼합, 펠릿의 제조, 가열의 순으로 이루어졌다. 상기 분쇄한 선탄경석에 철산화물분말을 5%, 10%, 20%로 혼합하여 세가지 시료를 제조하고 이를 각각 pan type의 과립기(pelletizer)에서 순수를 분무하여 과립하였다.
- 불용화제의 제조공정은 선탄경석의 분쇄, 철산화물과의 혼합, 펠릿의 제조, 가열의 순으로 이루어졌다. 상기 분쇄한 선탄경석에 철산화물분말을 5%, 10%, 20%로 혼합하여 세가지 시료를 제조하고 이를 각각 pan type의 과립기(pelletizer)에서 순수를 분무하여 과립하였다. 과립된 구형의 펠릿은 건조한 후 체가름하여 3~5 mm크기의 펠릿만을 선별하였다.
- 과립된 구형의 펠릿은 건조한 후 체가름하여 3~5 mm크기의 펠릿만을 선별하였다. 이후 펠릿을 도가니에 넣고 뚜껑을 닫아 공기를 차단한 후 900℃, 1000℃, 1100℃의 온도에서 각각 2시간씩 가열하여 구형의 다공성 담체인 불용화제를 제조하였다.
- 선탄경석은 한국공업규격 [KS E 3705]에 따른 공업 분석(proximate analysis)을 통해 수분, 휘발분, 회분, 고정탄소의 양을 측정하였다. 화학성분은 전기로에서 900℃로 가열하여 완전연소시킨 선탄경석을 XRF(XRay Fluorescence Spectrometers: ZSX100e, Rigaku)로 분석하여 조사하였다. 시료의 입도는 입도분석기(FRITSCH, Analysette-22)를 이용하여 측정하였다.
- 화학성분은 전기로에서 900℃로 가열하여 완전연소시킨 선탄경석을 XRF(XRay Fluorescence Spectrometers: ZSX100e, Rigaku)로 분석하여 조사하였다. 시료의 입도는 입도분석기(FRITSCH, Analysette-22)를 이용하여 측정하였다. 제조된 불용화제는 다공질 구조체이므로 공극률과 기공크기분포 등의 특성을 pycnometer (AutoPore IV 9500, Micromeritics Instrument Co.
- 시료의 입도는 입도분석기(FRITSCH, Analysette-22)를 이용하여 측정하였다. 제조된 불용화제는 다공질 구조체이므로 공극률과 기공크기분포 등의 특성을 pycnometer (AutoPore IV 9500, Micromeritics Instrument Co.)에 의한 Hg-intrusion으로 분석하였다.
- 불용화성능의 평가는 인위적으로 제조한 중금속용액과 반응시켜 파악하였다. 용액은 As, Cd, Cu, Cr의 각금속화합물을 순수에 용해시켜 제조하였는데, 비소는 As2O5 · 5H2O, 카드뮴은 CdSO4 · 8/3H2O, 구리는 CuSO4 · 5H2O, 크롬은 K2Cr2O7을 용해시켜 제조하였다.
- 보이는 바와 같이 구형의 펠릿이며 3~5 mm의 크기의 다공체이다. 이 다공체가 갖는 공극의 크기와 특성을 알기 위해 Hg-intrusion분석을 실시하였다(Fig. 4). 측정결과 공극률은 34.
- 상기 결과를 토대로 철산화물 5%와 10%를 혼합한 각각의 펠릿을 1100℃에서 2시간 가열하고 또한 철산 화물 10%를 혼합한 펠릿을 1000℃에서 가열하여 세가지 불용화제를 제조하였다. Fig.
- 적정 제조조건을 파악하기 위하여 철산화물을 10%로 혼합하고 900~1100 ℃로 가열하여 제조한 불용화제를 XRD분석하였고 이를 Fig. 2에 나타내었다. 가열하지 않은 선탄경석은 주로 quartz, phyrophyllite, muscovite 등으로 구성되어 있었다.
- 불용화제에 혼합한 철산화물 중 환원되어 반응하기 쉬운 형태로 변환된 양을 알아보기 위해 철산화물을 3%, 5%, 10%, 20%씩 혼합한 펠릿을 각각 제조하고 이를 1000 o C와 1100 oC에서 가열하여 환원을 유도하였다. 환원에 의해 생성된 금속상태의 철분은 약산으로도 쉽게 용해될 것으로 판단하여 상기 각 조건에 따라 제조한 불용화제를 분쇄한 후 묽은 염산(1/20)으로 30분간 용해시키고 용해된 철분의 양을 분석하였다(Table 2).
- C에서 가열하여 환원을 유도하였다. 환원에 의해 생성된 금속상태의 철분은 약산으로도 쉽게 용해될 것으로 판단하여 상기 각 조건에 따라 제조한 불용화제를 분쇄한 후 묽은 염산(1/20)으로 30분간 용해시키고 용해된 철분의 양을 분석하였다(Table 2).
- 불용화제가 처리할 수 있는 중금속의 양을 평가하기 위해 50 ppm까지 농도를 높여서 1시간, 2시간의 반응 시간을 주어 평가하였다. Fig.
- 선탄경석을 순환자원화하기 위한 방법으로서 철산화 물과 혼합하여 중금속의 불용화제를 제조하고 이의 적정제조 조건과 불용화 성능을 평가하였다. 선탄경석을 60 mesh이하로 분쇄한 후 철산화물분말과 혼합하여 3~5 mm크기의 구형 펠릿을 제조하였다. 공기를 차단하고 펠릿을 가열한 결과, 1100℃부터 선탄경석에 함유된 탄질분에 의해 철산화물이 환원되어 영가철이 생성될 수 있음을 알 수 있었다.
대상 데이터
- 제조된 불용화제는 구형의 다공체로서 공극률은 34.63%, 겉보기 밀도는 1.31 g/mL, 공극의 평균크기는 9.82 µm로 측정되었다.
- 용액은 As, Cd, Cu, Cr의 각금속화합물을 순수에 용해시켜 제조하였는데, 비소는 As2O5 · 5H2O, 카드뮴은 CdSO4 · 8/3H2O, 구리는 CuSO4 · 5H2O, 크롬은 K2Cr2O7을 용해시켜 제조하였다.
- 선탄경석 혼합하여 제조할 중금속 불용화제로는 철산화물을 선택하였다. 철산화물로는 부산물로 많이 발생하는 밀스케일 등을 활용할 수 있으므로 경제성 또한 확보될 수 있을 것으로 본다.
- 선탄경석은 장성광업소 철암생산부의 협조를 받아 채취하였다. 광업소의 선탄공정은 상승류에 의한 선별과 배출구의 컨베이어 밸트에서 이루어지는 수선(hand picking)으로 구성되며, 주로 5~30 cm크기의 괴상으로 배출된다.
- 상기 분쇄한 선탄경석에 철산화물분말을 5%, 10%, 20%로 혼합하여 세가지 시료를 제조하고 이를 각각 pan type의 과립기(pelletizer)에서 순수를 분무하여 과립하였다. 과립된 구형의 펠릿은 건조한 후 체가름하여 3~5 mm크기의 펠릿만을 선별하였다. 이후 펠릿을 도가니에 넣고 뚜껑을 닫아 공기를 차단한 후 900℃, 1000℃, 1100℃의 온도에서 각각 2시간씩 가열하여 구형의 다공성 담체인 불용화제를 제조하였다.
- 3은 선탄경석에 철산화물을 10%혼합하고 1100℃에서 2시간 가열하여 제조한 불용화제의 사진이다. 보이는 바와 같이 구형의 펠릿이며 3~5 mm의 크기의 다공체이다. 이 다공체가 갖는 공극의 크기와 특성을 알기 위해 Hg-intrusion분석을 실시하였다(Fig.
이론/모형
- 선탄경석은 한국공업규격 [KS E 3705]에 따른 공업 분석(proximate analysis)을 통해 수분, 휘발분, 회분, 고정탄소의 양을 측정하였다. 화학성분은 전기로에서 900℃로 가열하여 완전연소시킨 선탄경석을 XRF(XRay Fluorescence Spectrometers: ZSX100e, Rigaku)로 분석하여 조사하였다.
성능/효과
- 선탄경석을 60 mesh이하로 분쇄한 후 철산화물분말과 혼합하여 3~5 mm크기의 구형 펠릿을 제조하였다. 공기를 차단하고 펠릿을 가열한 결과, 1100℃부터 선탄경석에 함유된 탄질분에 의해 철산화물이 환원되어 영가철이 생성될 수 있음을 알 수 있었다. 제조된 불용화제는 구형의 다공체로서 공극률은 34.
- 1) 철산화물의 존재하는 Fe2+ 수용액에 비소가 투입되면 Fe2+와 H2AsO4−가 철산화물 표면에 같이 흡착되며 비소는 H2AsO3-로 환원된다.
- 4). 측정결과 공극률은 34.63%인 것으로 나타났으며 0.1 psi의 압력으로 주입하였을 때 채워지지 않은 부분의 부피를 펠릿의 겉보기체적으로 가정하여 계산한 겉보기 밀도는 1.31 g/mL로 나타났다. 그리고 공극의 평균크기는 9.
- 결과를 보면 시험한 네가지 중금속 모두에서 시간에 따라 중금속의 농도가 감소하고 pH가 증가하는 경향을 보였다. 그리고 철산화물을 10% 혼합한 펠릿이 5% 혼합한 펠릿보다 중금속의 불용화도가 높고 pH를 더 증가시키는 것으로 나타났다.
- 결과를 보면 시험한 네가지 중금속 모두에서 시간에 따라 중금속의 농도가 감소하고 pH가 증가하는 경향을 보였다. 그리고 철산화물을 10% 혼합한 펠릿이 5% 혼합한 펠릿보다 중금속의 불용화도가 높고 pH를 더 증가시키는 것으로 나타났다. 불용화제 중 1000 oC에서 제조한 것은 크롬과 비소의 경우에서 1100℃에서 제조한것 보다 더 낳은 결과를 보여주었으나 구리와 카드뮴에 서는 낮은 성능을 보여주었다.
- 결과를 보면 선탄경석이 47.5 µm의 평균입도를 가지며 이것이 산화되었을 경우 입도는 14.8 µm로 낮아지고 철산화물의 경우 평균입도가 5.17 µm이었다.
- 결과를 보면 상기 Fig. 2에서 나타난 바와 같이 철산화물의 환원은 1100℃부터 일어나고 이에 따라 1000℃에서 가열한 펠릿은 철분이 거의 용해되지 않았다. 그리고 1100℃에서 가열한 경우는 5%이상에서 철산화물의 혼합량에 따라 철분의 용해량이 같은 비율로 증가하여 10% 혼합체의 경우 용해될 수 있는 철분이약 3.
- 1 ppm까지 낮아졌다. 1000℃의 펠릿은 6시간에 1.1 ppm까지 낮아져서 산화물 상태보다 영가철이 더 효과가 있음을 알 수 있었다.
- 이상에서 살펴본 바와 같이 선탄경석은 환경재료로서 세라믹담체를 제조하는데 적절하고, 또한 철산화물과 혼합하여 제조할 경우에는 선탄경석이 함유한 탄질물에 의해 철산화물을 환원시켜 담체내에 영가철을 제조할 수 있다. 그리고 제조한 펠릿은 비소, 구리, 크롬 등의 불용화제로 활용할 수 있다는 것을 알 수 있었다. 선탄 경석과 철산화물 모두 부산물로 발생하는 양이 많기 때문에 경제성이 높다고 볼 수 있다.
- 82 µm로 측정되었다. 불용화제를 비소(V), 구리(II), 크롬(VI), 카드뮴(II)이 약 10 ppm 함유된 각각의 중금속 용액과 반응시킨 결과, 영가철이 생성된 1100℃의 펠릿이 중금속 불용화도가 높고 pH를 더 증가시키는 것으로 나타났다. 중금속의 99.
후속연구
- 철산화물로는 부산물로 많이 발생하는 밀스케일 등을 활용할 수 있으므로 경제성 또한 확보될 수 있을 것으로 본다. 그리고 선탄경석은 자체에 석탄의 탄질부를 가지고 있으므로 철산화물과 같이 가열할 경우에 철산화물을 환원시켜 중금속의 불용화에 많이 활용되는 영가철을 생성시킬 수 있을 것으로 기대된다. 따라서 본 연구는 선탄경석과 철산화물을 활용하여 중금속 불용화에 사용할 담체를 제조하기 위한 기초 연구로서, 선탄경석과 철산화물의 분말을 혼합, 과립 (pelletizing), 가열하여 구형의 다공성 펠릿을 제조하고 이의 적정제조조건과 중금속 불용화성능을 시험하였다.
- 1 ppm까지 불용화시킬 수 있었다. 카드뮴의 불용화과정은 산화-환원 반응으로 영가철표면에 카드뮴이 흡착되며 매우 효과적인 불용화방법으로 알려졌으나11) 본 연구에서는 효과가 높지 않은 것으로 나타났나 이에 대한 추가 연구가 필요하다고 생각된다.
- 선탄 경석과 철산화물 모두 부산물로 발생하는 양이 많기 때문에 경제성이 높다고 볼 수 있다. 본 기술을 이용하여 선탄경석이 발생하는 광업소부근의 환경을 개선하는데 도움이 될 수 있을 것으로 기대된다.
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