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문제 정의
- 본 실험에서는 친수성인 나노 실리카입자를 불소를 포함하는 고분자화합물 및 아크릴레이트(acrylate) 유도체 등이 혼합된 용액에 분산시킨 후 이 혼합용액을 필름표면에스프레이 코팅 및 UV경화하여 초소수성, 고경도 표면 및 투명한 복합화 필름을 제조하는 방법에 관한 것이다.27-28 나노 실리카입자는 초발수성질을 얻기 위한 나노/마이크로 크기의 거칠기를 가지는 표면을 만드는 역할을 한다.
제안 방법
- CURE ZONE2®(Dae Ho Glue Technology)를 이용하여 광반응을 진행하였다.
- 초소수성표면의 경도를 증가시키기 위하여 TMPMP대신에 다관능기를 가지는 DPEHA 사용하여 코팅용액(B)를 제조하였다. DPEHA 의 농도가 2.5%, 5% 그리고 10%일 때 코팅된 필름의 경도를 측정하였다(Fig. 4). 10%의 DPEHA를 사용하였을 때 3H의 높은 경도를 보였고, 5%일 때 1H, 그리고 2.
- 나노 실리카 입자, 불소를 포함하는 고분자 그리고 UV경화에 필요한 acrylate 유도체들의 혼합조성물을 OHP 필름의 표면에 스프레이 코팅 후 UV 경화를 하여 초소수성의 표면을 제조하였다. 하나의 관능기를 가지는 TMPMA를 이용하여 복합화 필름을 제조하였을 때 150°의 초소수성 표면을 얻었지만 경도는 1H 이하의 낮은 값을 얻었다.
- 하나의 관능기를 가지는 TMPMA를 이용하여 복합화 필름을 제조하였을 때 150°의 초소수성 표면을 얻었지만 경도는 1H 이하의 낮은 값을 얻었다. 높은 경도와 초소수성 표면을 동시에 얻기 위하여 여러개의 관능기를 가지는 DPEHA를 이용하였다. DPEHA의 농도가 10% 일 때 3H의 표면 경도를 얻었지만 물 접촉각은 80°로 나타났다.
- 따라서 자기세정 및 초소수성 표면을 제조하는 매우 효과적이고 경제적인 방법이다. 따라서 본 실험에서 제조한 코팅용액을 OHP 필름에 스프레이 코팅을 하여, 초소수성 표면을 얻었고, 이를 기기를 사용하여 확인하였다.
- 또한 나노 실리카입자의 농도에 따른 물의 접촉각의 변화를 연구를 하였다. 코팅용액(A)를 사용하여 2번의 스프레이 코팅을 기준으로 하였고 그 결과는 Fig.
- 본연구의 모든 시약은 추가 정제 과정 없이 사용하였다. 물의 접촉각은 접촉각 분석기(Phoenix 300, Surface Electro Optics)를 사용하였고 표면의 형태는 FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope, Hitachi S4300, Hitachi Inc.)을 이용하여 관찰하였다. XPS 스펙트럼은 분광계(MultiLab 2000, Thermo VG Scientific)를 사용하여 얻었다.
- 여러 조성물의 혼합물로 코팅된 표면의 분석은 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)를 이용하여 분석하였다. Fig.
- CURE ZONE2®(Dae Ho Glue Technology)를 이용하여 광반응을 진행하였다. 연필경도 시험은 CT-PC2(가압하중 100 g, 코아테크코리아)를 이용하여 측정하였다. 직경이 50 nm의 나노 실리카는 에스켐텍에서 구입하여 사용하였다.
- 위와 동일한 조성 및 반응과정을 이용하였고 3-(trime-thoxysilyl)propyl methacrylate (TMPMA) 대신 dipentaerythritol hexaacrylate (DPEHA, 0.5 g, 0.95 mmol)를 사용하여 코팅용액(B)을 제조하였다.
- 초소수성표면의 경도를 증가시키기 위하여 TMPMP대신에 다관능기를 가지는 DPEHA 사용하여 코팅용액(B)를 제조하였다. DPEHA 의 농도가 2.
- 코팅을 마친 후 CURE ZONE2®을 이용하여 365 nm파장으로 UV경화를 3분 진행하였다.
대상 데이터
- 2%의 광개시제(Irgaure®184, Ciba 사)가 녹아있는 에탄올용액 2 mL를 혼합용액에 가하고 알루미늄 호일로빛을 차단한 후 2시간 교반하여 코팅용액(A)을 제조한다.
- Tetraethoxy silane(TEOS), ammonium hydroxide(28-30%), 3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate(TMPMA, 98%), 그리고 dipentaerythritol hexaacrylate(DPEHA)는 Aldrich사, 에탄올은 삼전화학, 불소를 포함하는 고분자인 Zonyl®8740는 DuPont 사 그리고 광개시제인 1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone(Irgaure®184)는 Ciba사에서 구입하였다.
- %) 2방울을 첨가하여 용액의 산도를pH=9로 조절한다. 이 반응용액을 실온에서 21시간 교반하여 입자의 직경이 400 nm인 나노실리카 입자를 얻었다.
- 연필경도 시험은 CT-PC2(가압하중 100 g, 코아테크코리아)를 이용하여 측정하였다. 직경이 50 nm의 나노 실리카는 에스켐텍에서 구입하여 사용하였다.
이론/모형
- Stöber 방법을 이용하여 나노 실리가 입자들을 제조하였다.
- )을 이용하여 관찰하였다. XPS 스펙트럼은 분광계(MultiLab 2000, Thermo VG Scientific)를 사용하여 얻었다. CURE ZONE2®(Dae Ho Glue Technology)를 이용하여 광반응을 진행하였다.
- 그러나 초소수성 코팅의 범용성을 제한하는 단점은 초소수성코팅의 거친 표면이 문지름과 같은 물리적인 접촉 때문에 쉽게 손상되어 초소수성을 상실한다. 코팅용액(A)를 이용하여 코팅한 필름의 경도를 연필경도법을 이용하여 측정한 결과 1H 이하로 얻어졌다. 이러한 결과는 TMPMP가 1개의 관능기를 가지고 있기 때문에 가교 밀도가 낮게 나타난 것이다.
성능/효과
- %의 나노 실리카를 사용하였을 때 물의 접촉각은 130°을 최댓값으로 얻고 나노 실리카의 농도가 증가할수록 물의 접촉각이 감소함을 확인하였다.
- 4). 10%의 DPEHA를 사용하였을 때 3H의 높은 경도를 보였고, 5%일 때 1H, 그리고 2.5%일 경우 1H이하의 값을 나타냈다. 일반적으로 결정화도가 낮을수록 낮은 연필경도를 나타내는데, 6개의 관능기를 가지는 코팅용액(B)를 사용하였을 때 1개의 관능기를 가지는 코팅용액(A)를 이용하여 코팅한 필름보다 높은 가교 밀도의 구조를 얻었고, 이 때문에 높은 표면 경도를 나타낸 것으로 사료된다.
- 65 eV 에서 확인하였다. XPS스펙트럼의 분석을 통하여 얻어진 Si와 F의 신호는 필름표면이 복합화 코팅재료로 코팅된 것을 확인하였다.
- 1은 나노 실리카(50 nm)가 혼합된 코팅용액(A)을 OHP필름에 4번 스프레이 코팅한 SEM사진을 확대한 것이다. 낮은 배율의 SEM사진에서 코팅된 필름의 표면이 평탄한 것이 아니고 마이크로메타(micrometer) 크기의 거칠기를 확인 하였고, 고배율의 SEM사진에서는 수많은 공간이 관찰되었으며 나노미터(nanometer) 크기의 거칠기도 명확히 볼 수 있다. 이러한 계층적(hierarchical) 마이크로메타/나노메타 크기의 거칠기는 초수성 표면의 전형적인 구조이다.
- 이러한 조건에서는 코팅표면의 초소수성이 감소하여 물의 접촉각이 작아진다. 따라서 나노 실리카의 농도증가보다 여러 번 반복 스프레이 코팅이 초소수성을 얻기 위한 나노/마이크로 크기의 거칠기를 가지는 표면을 얻는데 보다 효과적임을 알 수 있다.
- 2는 코팅용액(A)을 2번, 4번 그리고 6번 코팅한 SEM 사진이며 SEM 사진의 오른쪽 상단에는 그 표면의 물방울 사진 및 접촉각이다. 반복된 스프레이의 코팅에 따라 물의 접촉각 변화를 관찰 할 수 있었으며 4번의 스프레이 코팅 시 최대의 물 접촉각을 보였다.
- 하나의 관능기를 가지는 TMPMA를 이용하여 복합화 필름을 제조하였을 때 150°의 초소수성 표면을 얻었지만 경도는 1H 이하의 낮은 값을 얻었다.
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