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문제 정의
- 기초 실험으로 가장 리싸이클이 활발한 폐타이어와 비교하기 위하여 실험하였다. 조성 실험을 통해 인장물성이 가장 양호한 W-EPDM/PP(60/40) 조성비를 선정하여, 폐타이어/PP (60/40)도 동일한 비율로 블랜딩 한 후 분석하였다.
- 폐 EPDM은 가교가 된 상태이므로 고무 복합소재로서 재활용하기에 문제점이 따른다. 이를 보완하기 위해 폐 EPDM을 아주 작은 수 Micrometer수준의 파우더 형태로 가공을 하여 재활용 하는데, 이렇게 미세 분말화 된 입자와 바인더 역할을 하는 수지와의 상용성 또는 접착력을 향상시키기 위하여, 폐 EPDM 파우더에 초음파 처리를 하여 그 문제점을 해결하고자 하였다. 폐 EPDM과 수지로는 PP를 사용하여 2 축 압출기에서 노즐부터 호퍼까지 200, 210, 210, 210, 200, 190, 180, 160 ℃ 로 온도 설정을 하여 실험을 하였다.
제안 방법
- 사용한 재료에 대한 상세사항은 Table 1에 나타냈다. 2 축 압출기를 이용하여 실험 하였으며, 압출조건은 PP의 용융 온도에 맞추어서 노즐부터 호퍼까지 200, 210, 210, 210, 200, 190, 180, 160 ℃ 으로 설정하여 압출하였다. 압출한 샘플을 펠렛화 한 후 사출기를 이용하여 실험분석 할 수 있는 샘플 시편을 제작하였으며, 폐 EPDM과 PP의 조성에 따른 물성 비교를 위해 인장 강도와 신율, 경도를 측정 하여 비교하였으며 Figure 1에 비교 그래프를 나타냈다.
- 폐 고무 소재로는 Weather strip에서 발생되는 폐 EPDM 과 플라스틱 수지로는 범용 수지인 PP와 PE를 선정하여 기초 실험하였다. 기초 data로서 플라스틱과 고무의 비율에 따른 물성의 특성을 알아보고자 폐 EPDM(W-EPDM)과 PP Copolymer를 사용하여 그 조성을 W-EPDM/PP의 비율을 30/70~70/30으로 변경하면서 실험을 하였다. 사용한 재료에 대한 상세사항은 Table 1에 나타냈다.
- 이번 시험에서는 폐고무 복합소재의 기초적인 인장물성 결과를 얻기 위해서 Polypropylene과 폐 EPDM의 비율을 달리하여 개략적인 시험의 방향을 잡았다. 또한 Virgin EPDM과 Devulcanized EPDM도 참고 자료료 재생 EPDM과 비교 하기 위하여 인장물성실험을 하였다. 폐자동차 Weatherstrip에서 재생한 검정 EPDM분말과 세탁기 가스켓에서 재생한 회색 EPDM 분말을 주 원료로 하고, 여기에 여러 폴리올레핀계 수지 또는 Elastomer를 Binder로 하였으며, 기타 첨가제로서 Filler, Processing Oil, 피톤치드 등을 사용하였다.
- 배합처방은 적정물성과 경제성에 주안점을 두었으며, 다양한 원료와 Composition으로 2 축압출기와 12 축압출기를 이용하여 압출 Pellet화 했으며 이들 압출기의 영향도 비교 고찰하였다. 물성은 주로 인장강도, 신율, 경도, 비중을 측정 비교하여 적정 처방을 선택했다.
- 인조 잔디 충전재와 달리 물성 요구치가 높기 때문에 Filler를 사용하지 않고 Polyethylene(PE) 계통의 Elastomer를 주로 사용했으며, 최종제품은 사출가공으로 제조 하기 때문에 흐름성을 중요하게 생각했으며, 또한 저렴한 재료선택도 중요한 고려사항이었다. 시험 방법은 인조잔디 충전재에서와 같이 동일하게 초음파처리를 하지 않은 폐 EPDM을 사용하였고, 2 축 압출기에서 온도 조건을 노즐부터 호퍼까지 190, 190, 200, 190, 190, 170, 160, 150 ℃ 으로 PE의 용융 온도에 맞추어서 실험을 진행하였다. 압출한 블렌드물을 펠렛화 한 후, 사출기를 이용하여 인장시편을 제작하여 비교 분석하였다.
- 이 실험은 폐 EPDM에 초음파 처리를 하지 않은 것으로 2축 압출기에서 시행되었으며, 폐 EPDM은 수 마이크로 사이즈로 미세 분말화 된 상태를 사용하였다. 압출 온도 조건은 PP의 용융온도에 맞추어 노즐부터 호퍼까지 220, 220, 230, 220, 210, 200, 180, 160 ℃ 으로 맞추어 각각 압출하였다. 압출된 블렌드 물은 펠렛화 한 후, 사출기를 이용하여 인장시편을 만들었으며, 이 시험 샘플을 이용하여 인장실험, 경도, 비중을 측정하였다.
- 압출 온도 조건은 PP의 용융온도에 맞추어 노즐부터 호퍼까지 220, 220, 230, 220, 210, 200, 180, 160 ℃ 으로 맞추어 각각 압출하였다. 압출된 블렌드 물은 펠렛화 한 후, 사출기를 이용하여 인장시편을 만들었으며, 이 시험 샘플을 이용하여 인장실험, 경도, 비중을 측정하였다. 17 가지의 Recipe에 대한 인장강도, 신율, 경도, 비중의 측정 결과를 Figure 9, 10, 11, 12에 각각 나타냈다.
- 시험 방법은 인조잔디 충전재에서와 같이 동일하게 초음파처리를 하지 않은 폐 EPDM을 사용하였고, 2 축 압출기에서 온도 조건을 노즐부터 호퍼까지 190, 190, 200, 190, 190, 170, 160, 150 ℃ 으로 PE의 용융 온도에 맞추어서 실험을 진행하였다. 압출한 블렌드물을 펠렛화 한 후, 사출기를 이용하여 인장시편을 제작하여 비교 분석하였다.
- 2 축 압출기를 이용하여 실험 하였으며, 압출조건은 PP의 용융 온도에 맞추어서 노즐부터 호퍼까지 200, 210, 210, 210, 200, 190, 180, 160 ℃ 으로 설정하여 압출하였다. 압출한 샘플을 펠렛화 한 후 사출기를 이용하여 실험분석 할 수 있는 샘플 시편을 제작하였으며, 폐 EPDM과 PP의 조성에 따른 물성 비교를 위해 인장 강도와 신율, 경도를 측정 하여 비교하였으며 Figure 1에 비교 그래프를 나타냈다. 예상한 바와 같이 인장강도와 경도는 플라스틱 성분이 많을수록, 신율은 고무 함량이 많을수록 증가하였다.
- 조성 실험을 통해 인장물성이 가장 양호한 W-EPDM/PP(60/40) 조성비를 선정하여, 폐타이어/PP (60/40)도 동일한 비율로 블랜딩 한 후 분석하였다. 앞의 실험과 동일하게 2축 압출기를 이용하여 압출하였으며 노즐부터 호퍼까지 200, 210, 210, 210, 200, 190, 180, 160 ℃ 으로 온도를조절하였으며, 사출을 통해 시험샘플을 만든 후 인장강도와, 신율, 경도를 비교 분석하였다. Figure 4 에 나타난 그래프처럼 폐 EPDM은 폐타이어에 비해 인장강도는 별 차이가 없었으나 신율이 눈에 띄게 증가 했으며, 경도는 더 낮은 것으로 나타남을 볼 때, 폐 EPDM이 폐타이어보다 더 유연한 물성을 가진 것을 알 수 있다.
- 이 실험은 폐 EPDM에 초음파 처리를 하지 않은 것으로 2축 압출기에서 시행되었으며, 폐 EPDM은 수 마이크로 사이즈로 미세 분말화 된 상태를 사용하였다. 압출 온도 조건은 PP의 용융온도에 맞추어 노즐부터 호퍼까지 220, 220, 230, 220, 210, 200, 180, 160 ℃ 으로 맞추어 각각 압출하였다.
- 이번 시험에서는 폐고무 복합소재의 기초적인 인장물성 결과를 얻기 위해서 Polypropylene과 폐 EPDM의 비율을 달리하여 개략적인 시험의 방향을 잡았다. 또한 Virgin EPDM과 Devulcanized EPDM도 참고 자료료 재생 EPDM과 비교 하기 위하여 인장물성실험을 하였다.
- 자동차 Weather strip 주성분은 EPDM으로서, 폐 EPDM을 이용하여 폐 고무 복합소재 제품에 응용하기 전에 Virgin EPDM(V-EPDM)과 Devulcanized EPDM(D-EPDM)을 비교하여 폐 EPDM(W-EPDM)의 제품의 응용가능성과 적절성에 대하여 알아보기 위해 물성을 비교하여 보았으며, 배합비는 EPDM 60 : PP 40으로 하여 압출하였다. Figure 2 에 인장강도와 신율을 비교하여 나타냈다.
- 기초 실험으로 가장 리싸이클이 활발한 폐타이어와 비교하기 위하여 실험하였다. 조성 실험을 통해 인장물성이 가장 양호한 W-EPDM/PP(60/40) 조성비를 선정하여, 폐타이어/PP (60/40)도 동일한 비율로 블랜딩 한 후 분석하였다. 앞의 실험과 동일하게 2축 압출기를 이용하여 압출하였으며 노즐부터 호퍼까지 200, 210, 210, 210, 200, 190, 180, 160 ℃ 으로 온도를조절하였으며, 사출을 통해 시험샘플을 만든 후 인장강도와, 신율, 경도를 비교 분석하였다.
- 사용한 초음파 처리기는 메이크텍 MT-2000이며, 용량은 2000 W, 20 KHz이다. 초음파 처리 방법은 폐 EPDM을 먼저 인터널믹서에서 초음파로 150 ℃에서 약10분간 초음파 처리한 후 압출기에서 PP와 블렌딩 한 후 분석을 하였다. 분석은 인장강도와 신율, 경도를 측정을 하였고, 초음파 처리의 효과를 비교하는 그래프를 Figure 3에 보였다.
- 이를 보완하기 위해 폐 EPDM을 아주 작은 수 Micrometer수준의 파우더 형태로 가공을 하여 재활용 하는데, 이렇게 미세 분말화 된 입자와 바인더 역할을 하는 수지와의 상용성 또는 접착력을 향상시키기 위하여, 폐 EPDM 파우더에 초음파 처리를 하여 그 문제점을 해결하고자 하였다. 폐 EPDM과 수지로는 PP를 사용하여 2 축 압출기에서 노즐부터 호퍼까지 200, 210, 210, 210, 200, 190, 180, 160 ℃ 로 온도 설정을 하여 실험을 하였다. 폐 EPDM/PP 의 조성 비율은 Figure 1에서 물성이 양호한 조성 즉, 폐 EPDM/PP=60/40으로 실험하였다.
- 폐 EPDM을 이용한 고무복합소재를 배합 가공하는 방법으로서 압출기를 사용하는데, 2 축압출기와 12 축압출기를 각각 사용하여 비교하였다. 보통 컴파운딩 압출에 자주 사용하는2 축압출기는 바우테크 L40/D19 (Diameter 19 mm)를 사용하였고, 12 축압출기는 독일의 Extricom RE7XP를 사용하였으며, 그 12 축Screw의 구조를 Figure 5에 나타냈다.
대상 데이터
- Figure 8. Comparison in tensile strength, elongation and hardness between twin screw extrusion and 12-screw extrusion (The test samples were SC#14 and CM#16).
- 보통 컴파운딩 압출에 자주 사용하는2 축압출기는 바우테크 L40/D19 (Diameter 19 mm)를 사용하였고, 12 축압출기는 독일의 Extricom RE7XP를 사용하였으며, 그 12 축Screw의 구조를 Figure 5에 나타냈다. 물성비교 대상 시료로서는 인조잔디 충전재 용 복합소재 처방 중 1가지 (SC#14)와 카매트 용 복합소재 처방 중 1가지(CM#16)를 선정 하였다. 복합소재에 사용한 재료들은 Table 1에 나타냈고, 인조잔디 충전재 용 복합소재의 다양한 처방은 Table 2에, 카매트 용 복합소재의 다양한 처방은 Table 3에 나타냈다.
- 폐 EPDM/PP 의 조성 비율은 Figure 1에서 물성이 양호한 조성 즉, 폐 EPDM/PP=60/40으로 실험하였다. 사용한 초음파 처리기는 메이크텍 MT-2000이며, 용량은 2000 W, 20 KHz이다. 초음파 처리 방법은 폐 EPDM을 먼저 인터널믹서에서 초음파로 150 ℃에서 약10분간 초음파 처리한 후 압출기에서 PP와 블렌딩 한 후 분석을 하였다.
- 폐 고무 소재로는 Weather strip에서 발생되는 폐 EPDM 과 플라스틱 수지로는 범용 수지인 PP와 PE를 선정하여 기초 실험하였다. 기초 data로서 플라스틱과 고무의 비율에 따른 물성의 특성을 알아보고자 폐 EPDM(W-EPDM)과 PP Copolymer를 사용하여 그 조성을 W-EPDM/PP의 비율을 30/70~70/30으로 변경하면서 실험을 하였다.
- 또한 Virgin EPDM과 Devulcanized EPDM도 참고 자료료 재생 EPDM과 비교 하기 위하여 인장물성실험을 하였다. 폐자동차 Weatherstrip에서 재생한 검정 EPDM분말과 세탁기 가스켓에서 재생한 회색 EPDM 분말을 주 원료로 하고, 여기에 여러 폴리올레핀계 수지 또는 Elastomer를 Binder로 하였으며, 기타 첨가제로서 Filler, Processing Oil, 피톤치드 등을 사용하였다.
이론/모형
- 카매트 용 복합소재의 원료 선정과 배합비율은 Table 3에 정리했다. 카매트의 재료 규격은 GM사의 Elastomeric Floor Mat규격 중 기본적인 물성인 인장강도, 신율, 경도 항목을 기준으로 시험하였다. 인조 잔디 충전재와 달리 물성 요구치가 높기 때문에 Filler를 사용하지 않고 Polyethylene(PE) 계통의 Elastomer를 주로 사용했으며, 최종제품은 사출가공으로 제조 하기 때문에 흐름성을 중요하게 생각했으며, 또한 저렴한 재료선택도 중요한 고려사항이었다.
성능/효과
- 인조잔디 충전재 용 복합소재와 카매트 용 복합소재의 인장 물성과 경도 결과를 Figure 8에 나타냈다. 12 축압출기로 압출한 경우 2 축압출기로 한 경우보다, 인장강도는 인조잔디 충전재 용 재료에서는 비슷한 결과를 보이고, 카매트용 재료에서는 증가하는 결과를 보이는 등 일정한 경향을 보이지 않지만, 신율과 경도는 두 가지 재료 모두에서 일정한 경향을 보였다. 즉 신율은 눈에 띄게 향상됨을 알 수 있고, 경도도 현저히 낮아 지는 양호한 결과를 보였다.
- 와 폐 EPDM의 함량이 비교적 많은 SC#1, 3, 4, 5, 6, 10, 14, 15가 100%이하의 낮은 신율을 보였다. CaCO3와 폐 EPDM의 함량에 대체적으로 반비례며, POE2의 함량이 증가할수록 유리한 것으로 판단된다. 따라서 CaCO3와 폐 EPDM의 함량이 비교적 작고, POE2가 적당량 함유한 SC#7, 8, 9, 11, 12, 13, 16, 17이 양호한 결과를 보였다.
- 0 이상이면 된다. Filler의 함량이 높을수록 높은 값을 보이며, 모든 처방에서 양호한 결과를 보였다.
- 폐 EPDM을 이용한 복합소재를 개발하기 위해서 다양한 기초 실험을 하였다. Waste EPDM은 Virgin EPDM보다는 인장물성이 뒤떨어지지만 Devulcanized EPDM보다는 양호했으며, 초음파처리 고무가 미처리 고무보다 신율이 좋고 경도도 낮은 좋은 배합물성을 보이는 것을 확인했다. 또한 폐타이어 복합 소재보다 폐 EPDM 복합소재의 인장물성이 양호했으며, 2 축 압출기에 비해 12 축 압출기의 배합물의 인장물성이 좋고 경도가 낮은 균질의 물성을 얻을 수 있음도 확인했다.
- CaCO3와 폐 EPDM의 함량에 대체적으로 반비례며, POE2의 함량이 증가할수록 유리한 것으로 판단된다. 따라서 CaCO3와 폐 EPDM의 함량이 비교적 작고, POE2가 적당량 함유한 SC#7, 8, 9, 11, 12, 13, 16, 17이 양호한 결과를 보였다.
- Waste EPDM은 Virgin EPDM보다는 인장물성이 뒤떨어지지만 Devulcanized EPDM보다는 양호했으며, 초음파처리 고무가 미처리 고무보다 신율이 좋고 경도도 낮은 좋은 배합물성을 보이는 것을 확인했다. 또한 폐타이어 복합 소재보다 폐 EPDM 복합소재의 인장물성이 양호했으며, 2 축 압출기에 비해 12 축 압출기의 배합물의 인장물성이 좋고 경도가 낮은 균질의 물성을 얻을 수 있음도 확인했다. 인조잔디 충전재 용 폐고무 복합소재는 물성이 양호하고 경제적인 Recipe를 개발했지만, 실제 인조잔디에 적용하여 실시하는 Field Test를 추가로 거쳐야 할 것이다.
- 상기 4가지 물성을 고려할 때, 경제적이면서 적절한 물성을 보인 SC#12와 SC#17이 가장 적합한 것으로 판단된다. 이들 Recipe는 폐 EPDM의 종류가 다르고, 대부분 같은 조성을 가진 것으로서, SC#12는 Weather strip을 재생한 검정색 EPDM을 사용한 것이므로 밝은 색을 요구하지 않는 용도에, SC#17은 세탁기 가스켓을 재생한 회색 EPDM을 사용한 것이므로 밝은 색을 요구하는 용도에 적합할 것으로 생각한다.
- 신율은 요구 물성이 150% 이상으로서, 역시 폐 EPDM이 많이 들어갈수록 약해지며, PP 보다는 PE나 POE를 첨가한 것이 양호한 결과를 보였다(Figure 12 참조). CM#16과 20은 같은 Recipe로서 12 축압출기로 가공한 제품이 양호한 물성을보였다.
- 인장강도의 결과는 Figure 13에 보인 바와 같이 요구 규격은3 MPa이상에 모든 시험 샘플이 합격수준이다. 예견 했듯이, Binder역할을 하는 LLDPE, LDPE, POE가 많이 들어갈수록 인장강도는 높아지며, 반대로 폐 EPDM이 많이 들어갈수록 약해지는 것으로 나타났다.
- 압출한 샘플을 펠렛화 한 후 사출기를 이용하여 실험분석 할 수 있는 샘플 시편을 제작하였으며, 폐 EPDM과 PP의 조성에 따른 물성 비교를 위해 인장 강도와 신율, 경도를 측정 하여 비교하였으며 Figure 1에 비교 그래프를 나타냈다. 예상한 바와 같이 인장강도와 경도는 플라스틱 성분이 많을수록, 신율은 고무 함량이 많을수록 증가하였다.
- 인장강도는 각각의 EPDM재료에 대해 거의 비슷한 물성을 보였으며, 신율은 V-EPDM이 200%로서 가장 높았으며, WEPDM도 120~130% 정도로 양호하여, 폐 EPDM을 이용한 폐 고무 복합소재 제품 제조에 적합함을 알 수 있다. 그러나 D-EPDM은 신율이 50%로서 너무 낮아 폐고무 복합소재로서 부적합할 것으로 생각된다.
- 인조잔디 충전재 용 소재의 요구 신율은 100%이상으로, CaCO3와 폐 EPDM의 함량이 비교적 많은 SC#1, 3, 4, 5, 6, 10, 14, 15가 100%이하의 낮은 신율을 보였다. CaCO3와 폐 EPDM의 함량에 대체적으로 반비례며, POE2의 함량이 증가할수록 유리한 것으로 판단된다.
- 12 축압출기로 압출한 경우 2 축압출기로 한 경우보다, 인장강도는 인조잔디 충전재 용 재료에서는 비슷한 결과를 보이고, 카매트용 재료에서는 증가하는 결과를 보이는 등 일정한 경향을 보이지 않지만, 신율과 경도는 두 가지 재료 모두에서 일정한 경향을 보였다. 즉 신율은 눈에 띄게 향상됨을 알 수 있고, 경도도 현저히 낮아 지는 양호한 결과를 보였다. 이는 12 축압출기의 경우, 2 축압출기의 경우보다 재료에 전단력을 더 많이 부여할 수 있어 Mixing 효과가 더 좋아져 균질의 물성을 보이는 것으로 추정 된다.
- 분석은 인장강도와 신율, 경도를 측정을 하였고, 초음파 처리의 효과를 비교하는 그래프를 Figure 3에 보였다. 초음파 처리 한 EPDM을 사용한 경우, 인장강도는 변화가 없었으나 신율은 상당량 늘어났으며, 경도는 낮아지는 것을볼 때, 초음파 처리한 폐 EPDM의 경우 미처리 한 것에 비해 고무 복합 소재로서 더 향상된 물성을 보였다.
후속연구
- 또한 폐타이어 복합 소재보다 폐 EPDM 복합소재의 인장물성이 양호했으며, 2 축 압출기에 비해 12 축 압출기의 배합물의 인장물성이 좋고 경도가 낮은 균질의 물성을 얻을 수 있음도 확인했다. 인조잔디 충전재 용 폐고무 복합소재는 물성이 양호하고 경제적인 Recipe를 개발했지만, 실제 인조잔디에 적용하여 실시하는 Field Test를 추가로 거쳐야 할 것이다. 카매트 용 폐고무 복합 소재의 경우는 인장물성과 경도가 자동차회사의 규격에 들어오는 경제적인 처방을 개발했지만, 이 또한 다른 시험항목 즉, 노화시험, 연소성시험, 냄새시험 등의 추가적인 검증을 받아야 할 것으로 판단된다.
- 인조잔디 충전재 용 폐고무 복합소재는 물성이 양호하고 경제적인 Recipe를 개발했지만, 실제 인조잔디에 적용하여 실시하는 Field Test를 추가로 거쳐야 할 것이다. 카매트 용 폐고무 복합 소재의 경우는 인장물성과 경도가 자동차회사의 규격에 들어오는 경제적인 처방을 개발했지만, 이 또한 다른 시험항목 즉, 노화시험, 연소성시험, 냄새시험 등의 추가적인 검증을 받아야 할 것으로 판단된다.
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