[논문]다중 원심분리법을 이용한 태양전지용 실리콘 폐 슬러지 재생 시스템 구현

김호운; 최병진

doi:10.9723/jksiis.2012.17.1.001

문제 정의

본 연구에서 태양전지웅 웨이퍼 제작시 발생하는슬러지를 실리콘과 SiC 연마재로 재생하는 시스템 구현을 하였다. 발생한 슬러지에서 실리콘의 회수율은 평균 % % 이상으로 기존 전량 매립 방식때 매립양의 약 로 매립양을 줄였으며, 99% 순도와 99.
슬러지에는 Si이 대부분이다. 본 연구에서는 95% 정도의 실리콘 회수를 목표로 하였고, 2차 분리된 Si의 순도는 2N급을 얻고자 하였다. 고효율의 분리를 위해서 알코을.
본 연구에서는 웨이퍼 제작시 발생하는 실리콘 슬러지의 재생을 통한 실리콘 자원 확보 태양전지용 폴리실리콘 단가 저하 효과를 이룩하고 매립되는 양을감소시킬 수 있도록 폴리 실리콘 재생 기술 개발하고 친환경적 실리콘 폐슬러지 재생 시스템을 제시하고자 한다.
또한 자연 상태에서 쉽게 자연분해가 이루어지지 않는 SiC의 매립을 줄일 수 있게 되어 친환경적 재생 시스템을 구현 했다고 볼 수 있다. 재생 SiC는 회수 판매용이 아닌 실리콘 절단에 재사 응하는 것을 목표로 하였다.

제안 방법

XRF 분석에 나타난 Si는 순수한 실리콘으로 판단되지만 SiC와 결합된 형태로 존재하는 것이 있을 수 있다, 이를 확인하기 위하여 구미전자정보기술원에 XRD분석을 의뢰하였다. 그림 10에 분석결과를 나타내었다.
그래서 4N급의 고순도를 얻기 위해 분리된슬러지를 진공 열처리 하였으나 순도를 크게 중가시키지 못하였다, 하지만 약 6%의 슬러지를 제거하고 LmTorr 400℃ 6시간 진공 열처리 한 결과 4N급의 고순도 실리콘을 얻을 수 있었다. 진공 펌프는 Diffusion pungj와 mechanical puim를 사용하여 고진공이 가능하도록 하였다.
회수 시스템은 원심 분리를 2회 이상 서로 다른 회전수에서 수행하며, 분리효율을 높이기 위해 초음파 교반과 알코을수용액 첨가, 가열 시스템을 사용하였다. 추가로 순도를 높이기 위해 끼세 잔류 휘발성분 제거용 진공 고온 열처리를 수행하였다. 진공 고온 열처리까지 거친 실리콘 분말의 경우 4N의 순도를 나타내었으며, 태양전지용 실리콘 원료로 사용될 수 있는 가능성을 보였다.
99% 순도의 실리콘을 각각 기존의 방식대비 경제적으로 회수 하는데 성공하였다. 회수 시스템은 원심 분리를 2회 이상 서로 다른 회전수에서 수행하며, 분리효율을 높이기 위해 초음파 교반과 알코을수용액 첨가, 가열 시스템을 사용하였다. 추가로 순도를 높이기 위해 끼세 잔류 휘발성분 제거용 진공 고온 열처리를 수행하였다.

이론/모형

본 연구에서는 슬러지에서 실리콘을 분리하는 방법으로 원심 분리법을 사용하였다.

성능/효과

XRF 분석결과에 나타난 것과 같이 회수된 슬러지 속에는 다양한 원소가 존재하였다. 1 차 원심분리 후의 슾러지 경우에는 실리콘의 함량이 약 863%로 나타났으며 2차 원심분리 후의 경우에는 99.2%의 실리콘을 얻을 수 있는 것을 확인하였다.
슬러지 4%를 제거하였다. 4N급을 얻는 경우에는 순도를 높이기 위해 1, 2차 원심 분리 후 약 6%의 슬러지를 제거 하였으며 진공 열처리를 거친 후 측정한슬러지의 순도는 99.98%를 나타내었는데, 이는 XRF 측정 한계로 판단되며 데이터에 나온 미량 원소들은 측정 조건을 변화시켰을 시 다른 원소로 측정 되는 둥 오차 범위 아래의 값으로 99.99% 순도의 실리콘으로 판단된다. 진공 열처리 후의 실리콘 슬러지 속 다른 불순물을 확인하면 칼륨, 알루미늄, 황, 철 등이 매우 낮은 함량으로 존재하는 것을 알 수 있다.
2N 회수시는 약 4%의 슬러지 제거시 성공적인 회수가 가능하였다. 99%의 2N급 재생 실리콘에는 아직 1% 정도 불순물이 존재하는데 대부분 미량의 액상 휘발 성분과 일부 금속성분의 불순물로 간주되었다 XRF 분석 결과 소량의 알루미늄과 칼슘 둥 분석 한계치 근처값을 보이는 미량의 원소들이 나타났는데 이는 절삭유와 연마재에서 나온 불순물로 판단되었다. 그래서 4N급의 고순도를 얻기 위해 분리된슬러지를 진공 열처리 하였으나 순도를 크게 중가시키지 못하였다, 하지만 약 6%의 슬러지를 제거하고 LmTorr 400℃ 6시간 진공 열처리 한 결과 4N급의 고순도 실리콘을 얻을 수 있었다.
물용액을 첨가 초음파 교반을 한 것은 기본적으로 1차원심분리와 같으나 2차 원심분리에서는 1차에 비해 25배의 고속 원심 분리를 하였다. SiC 분리에 비해 실리콘의 분리는 고순도 및 고 회수율 을 목표로 하였기 때문에 원심 가속도를 중가시키는 것이 효율적이라고 판단하였다.
결과적으로 SiC 회수율을 80%로 설정하여 양질의 SiC를 회수하게 되어 실제 1회사용 후 폐기시에 비해 최대 4회 추가 사용이 가능한 시스템을 구축하였음을 알 수 있다. 또한 자연 상태에서 쉽게 자연분해가 이루어지지 않는 SiC의 매립을 줄일 수 있게 되어 친환경적 재생 시스템을 구현 했다고 볼 수 있다.
99%의 2N급 재생 실리콘에는 아직 1% 정도 불순물이 존재하는데 대부분 미량의 액상 휘발 성분과 일부 금속성분의 불순물로 간주되었다 XRF 분석 결과 소량의 알루미늄과 칼슘 둥 분석 한계치 근처값을 보이는 미량의 원소들이 나타났는데 이는 절삭유와 연마재에서 나온 불순물로 판단되었다. 그래서 4N급의 고순도를 얻기 위해 분리된슬러지를 진공 열처리 하였으나 순도를 크게 중가시키지 못하였다, 하지만 약 6%의 슬러지를 제거하고 LmTorr 400℃ 6시간 진공 열처리 한 결과 4N급의 고순도 실리콘을 얻을 수 있었다. 진공 펌프는 Diffusion pungj와 mechanical puim를 사용하여 고진공이 가능하도록 하였다.
크게 이루어지지 못하였다. 또한, 최근까지 실리콘의 주된 수요는 반도체IC용이었으며 10N이상의 초고순도를 요구했기 때문에 정제 비용이 원광석 채광 비용에 비해 압도적으로 높았다. 그동안 태양전지는 반도체용 웨이퍼중 저급의 웨이퍼를 사용하면서 성장하여 왔다.
하였다. 발생한 슬러지에서 실리콘의 회수율은 평균 % % 이상으로 기존 전량 매립 방식때 매립양의 약 로 매립양을 줄였으며, 99% 순도와 99.99% 순도의 실리콘을 각각 기존의 방식대비 경제적으로 회수 하는데 성공하였다. 회수 시스템은 원심 분리를 2회 이상 서로 다른 회전수에서 수행하며, 분리효율을 높이기 위해 초음파 교반과 알코을수용액 첨가, 가열 시스템을 사용하였다.
작은 입도의 분말을 제거하기 위해 원심분리에서 하충에 쌓이는 부분을 일부 제거한 후측 정한 입도분포그래프가 (b)에 나타나있다. 본 연구에서 SiC회수율은 실리콘 회수율에 비해 낮은 80% 정도로 나타났다. 이는 입도분포그래프에서 알 수 있듯이 제거된 미세분말의 분포면적이 전체의 약 1/5 정도로 나타난 것과 일치한다.
원심분리전의 슬러지에서는 SiC 피크가 미세하게 관찰되는 것을 알 수 있으나 재생 Si 의 그래프에서는 SiC의 피크가 전혀 관찰 되지 않는 것을 확인할 수 있다. 이러한 XRD분석 결과 1, 2차 원심분리를 통하여 얻어진 최종 재생실리콘에는 연마재인 SiC가 포함되지 않았다고 판단하였다.
진공 열처리 후의 실리콘 슬러지 속 다른 불순물을 확인하면 칼륨, 알루미늄, 황, 철 등이 매우 낮은 함량으로 존재하는 것을 알 수 있다. 이를 열처리 전과 비교해보면 열처리 전에는 상당한 양 을 보이던 불소가 검출 되지 않을 정도로 감소한 것을 확인 할 수 있다. 그외 황과 칼륨이 약 1/10로 줄어든 것을 알 수 있다.
추가로 순도를 높이기 위해 끼세 잔류 휘발성분 제거용 진공 고온 열처리를 수행하였다. 진공 고온 열처리까지 거친 실리콘 분말의 경우 4N의 순도를 나타내었으며, 태양전지용 실리콘 원료로 사용될 수 있는 가능성을 보였다. 99% 실리콘의 경우 염료, Silicone의 원료로 사용이 가능할 것으로 생각된다.
원심분리기는 가열을 하여 온도를 높일 수 있도록 되어 있어 50P까지 온도를 높여서 원심분리를 수행하였다. 초음파 교반의 시간이 증가할수록 일정시간 분리효율이 증가하였다. 가열은 유동성 중대를 기대한 것으로 50P까지 숭온한 상태로 원심분리를 하였는데 본 실험에서 가열 대조군이 없었기 때문에 가열에 따른 영향을 확인하지 못하였다.

후속연구

이러한 불순물이 실리콘의 순도를 낮춰 재생에 어려움을 겪게 한다특히 이전의 실리콘 재생의 목표는 태양전지나 반도체용 웨이퍼에 다시 사용할 수 있을 정도의 고순도를 목적으로 하였기 때문에 정제에 고비용이 발생하여 경제성이 매우 낮았지만 상기한 바와 같이 현재 실리콘의 수요는 반도체IC용과 태양전지용 이외에도 많이 성장한 상태고 높은 순도가 필요치 않은 분야가 적지 않다.또한, 폴리실리콘 가격이 현재 높게 유지되고 있으며 향후 추가 상숭시 재생 실리콘의 초고순도 정제도 경제성을 가지게 될 것으로 예상된다.

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