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빗각 증착으로 제조된 TiN 박막의 특성
Properties of TiN Films Fabricated by Oblique Angle Deposition 원문보기

한국표면공학회지 = Journal of the Korean institute of surface engineering, v.45 no.3, 2012년, pp.106 - 110  

정재훈 (포항산업과학연구원 융합소재연구본부) ,  양지훈 (포항산업과학연구원 융합소재연구본부) ,  박혜선 (포항산업과학연구원 융합소재연구본부) ,  송민아 (포항산업과학연구원 융합소재연구본부) ,  정재인 (포항산업과학연구원 융합소재연구본부)

Abstract AI-Helper 아이콘AI-Helper

Oblique angle deposition (OAD) is a physical vapor deposition where incident vapor flux arrives at non-normal angles. It has been known that tilting the substrate changes the properties of the film, which is thought to be a result of morphological change of the film. In this study, OAD has been appl...

주제어

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제안 방법

  • OAD 방법을 이용한 TiN 박막의 구조 변화가 물성에 어떠한 영향을 주는지 알아보기 위해서 nanoindenter를 이용하여 경도와 탄성계수를 측정하였다.
  • TiN 박막을 제조한 후 우선 색차계를 이용하여 시편에 따른 색상 변화를 관찰하였다. 그림 2는 색차계를 이용하여 TiN 박막의 색차를 분석한 결과를 보여주는 그래프이다.
  • TiN 박막의 색상변화는 색차계(color difference meter)를 이용하여 분석하였고, 표면과 단면 형상은 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM)을 사용하여 관찰하였다. TiN 박막의 결정 구조는 x-선 회절기(X-ray diffraction; XRD)를 이용하여 분석하였으며 경도(hardness) 및 탄성계수(modulus)는 nanoindenter로 측정하였다9).
  • TiN 박막의 색상변화는 색차계(color difference meter)를 이용하여 분석하였고, 표면과 단면 형상은 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM)을 사용하여 관찰하였다. TiN 박막의 결정 구조는 x-선 회절기(X-ray diffraction; XRD)를 이용하여 분석하였으며 경도(hardness) 및 탄성계수(modulus)는 nanoindenter로 측정하였다9).
  • 다층의 경우는 제1층을 +45° 에서 제조하였다면 제2층은 기판의 기울어진 각도를 반대로 하여 −45°에서 제조하고 제3층은 다시 +45°에서 제조하는 식으로 박막을 제조하였다.
  • 본 연구에서는 OAD 방법을 적용하면서 음극 아크증착을 이용하여 TiN 박막을 제조하고 그 특성을 비교하였다. OAD 방법을 이용한 단일층의 박막은 기판과의 거리 차이로 인해 기판의 부위에 따른 두께 편차가 발생하게 된다.
  • 아르곤 가스와 질소 가스의 유량은 40 및 32 sccm으로 고정하였다. 비교를 위해 각도를 조절하지 않은 시편 3개를 제조하되 바이어스 및 기판온도를 변화시켜 제조하였다. OAD 시편은 45°의 각도에서 단일 및 3층으로 이루어진 다층막을 제조하였고, 상온 및 바이어스를 인가하지 않은 조건에서 제조하였다.
  • 세정이 끝난 시편은 진공용기에 장착하고 10−6 torr 이하로 배기한 후에 아르곤 가스를 진공용기 내에 주입하여 7 × 10−4 torr의 압력에서 아크소스에 70 A의 아크 전류를 발생시키고 시편에 −400 V의 직류 전압을 인가하여 5분간 청정을 실시하였다.
  • 세정이 끝난 시편은 진공용기에 장착하고 10−6 torr 이하로 배기한 후에 아르곤 가스를 진공용기 내에 주입하여 7 × 10−4 torr의 압력에서 아크소스에 70 A의 아크 전류를 발생시키고 시편에 −400 V의 직류 전압을 인가하여 5분간 청정을 실시하였다. 시편 청정이 끝나면 시편에 인가되었던 전압을 차단하고 질소 가스를 진공용기 내에 주입하여 TiN 박막을 제조하였다.
  • 표 1에 시편번호 및 코팅조건을 나타내었다. 아르곤 가스와 질소 가스의 유량은 40 및 32 sccm으로 고정하였다. 비교를 위해 각도를 조절하지 않은 시편 3개를 제조하되 바이어스 및 기판온도를 변화시켜 제조하였다.
  • 음극 아크증착 장치에서 빗각 증착 방법을 이용하여 단일 및 다층의 TiN 박막을 제조하고 다음과 같은 결론을 얻었다.
  • 다층의 경우는 제1층을 +45° 에서 제조하였다면 제2층은 기판의 기울어진 각도를 반대로 하여 −45°에서 제조하고 제3층은 다시 +45°에서 제조하는 식으로 박막을 제조하였다. 이렇게 제조된 TiN 박막은 미세조직 변화와 함께 색상변화 및 박막 조직의 배향성을 분석하였고, 경도와 탄성계수 등의 물성을 평가하고 증착조건에 따른 차이를 비교하였다.
  • OAD 방법을 이용한 단일층의 박막은 기판과의 거리 차이로 인해 기판의 부위에 따른 두께 편차가 발생하게 된다. 이를 해결하기 위해 각도를 완전히 반대로 하여 2층 이상을 제조함에 의해 두께 편차를 줄인 다층의 형태로도 박막을 제조하였다. 다층의 경우는 제1층을 +45° 에서 제조하였다면 제2층은 기판의 기울어진 각도를 반대로 하여 −45°에서 제조하고 제3층은 다시 +45°에서 제조하는 식으로 박막을 제조하였다.

대상 데이터

  • OAD 시편은 45°의 각도에서 단일 및 3층으로 이루어진 다층막을 제조하였고, 상온 및 바이어스를 인가하지 않은 조건에서 제조하였다.
  • TiN 박막은 아크 소스가 장착된 아크증착 시스템을 이용하여 제조하였다. 본 연구에서 사용된 아크 증착 시스템의 개략도는 그림 1과 같다.
  • 시편과 타겟 간의 거리는 30 cm이고 시편은 양방향으로 각도를 조절할 수 있는 기판홀더에 장착되어 −90°부터 +90°까지 위치 조절이 가능하다. 시편은 알코올과 아세톤으로 초음파 세척 된 냉간압연강판(이하 강판)과 스테인리스 강판(이하 SUS 강판)을 사용하였다. 세정이 끝난 시편은 진공용기에 장착하고 10−6 torr 이하로 배기한 후에 아르곤 가스를 진공용기 내에 주입하여 7 × 10−4 torr의 압력에서 아크소스에 70 A의 아크 전류를 발생시키고 시편에 −400 V의 직류 전압을 인가하여 5분간 청정을 실시하였다.
  • 아크증착 시스템은 아크 소스와 시편 홀더, 가스주입구, 시편 가열장치 그리고 배기 장치로 구성되어 있고, 아크 소스에는 지름이 120 mm이고 순도 99.5%인 Ti 타겟이 부착되어 있다. 시편과 타겟 간의 거리는 30 cm이고 시편은 양방향으로 각도를 조절할 수 있는 기판홀더에 장착되어 −90°부터 +90°까지 위치 조절이 가능하다.
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질의응답

핵심어 질문 논문에서 추출한 답변
음극 아크 증착 방법의 장점은? 질화티타늄(titanium nitride; TiN)은 뛰어난 물리적 특성과 인체에 무해한 특성을 가지고 있어 생체재료나 내부식 및 내마모 재료의 코팅에 널리 응용되고 있으며, 미려한 색상 구현을 통해 미적 기능성 향상을 위한 표면처리 분야에도 적용되고 있다1-3). TiN 박막의 제조에는 물리증착 및 화학증착 방법이 주로 이용되고 있으며 물리증착 방법 중 음극 아크 증착(cathodic arc deposition) 방법은 타 공정에 비해 높은 이온화율과 에너지를 가지고 있어 박 막과 기판 사이의 밀착력이 좋고, 박막이 치밀하며 증착 속도가 빠르다는 장점이 있다4). TiN 박막의 특성 향상을 위해 지금까지는 주로 질소 가스 유량이나 바이어스 전압 그리고 기판온도와 같은 공정 변수 제어를 통한 연구가 지배적이었으나 이들 공정변수만으로는 다양한 특성을 동시에 만족시키는 결과를 도출하는데 한계가 있다.
OAD 방법이란? 공정 및 증착 변수 외에 박막의 조직을 제어하는 방법으로 빗각 증착(oblique angle deposition; OAD) 기술이 있다. OAD 방법은 타겟(증발원)에 대해서 기판을 평행하게 배치하는 일반적인 코팅방법과는 달리 기판의 수직성분과 타겟의 수직성분이 이루는 각도가 0o 이상이 되도록 조절하여 기판을 기울인 상태로 코팅하는 방법을 말한다. OAD 방법을 이용하면 기판으로 입사하는 증기가 초기에 생성된 핵(seed)에 의해 shadowing이 발생하면서 증기가 수직으로 입사하는 normal 증착과는 다른 형상의 성장 조직을 만들어지게 된다.
OAD 방법에 의해 성장 조직이 변하기 위해서는 고진공 공정이 필요한 이유는? 일반적으로 OAD 방법에 의해 성장 조직이 변하기 위해서는 고진공 공정이 필요한 것으로 알려져 있다6). 이는 저진공에서 증착이 이루어질 경우 용기 내에 존재하는 분위기 가스에 의해 증기가 산란 되어 shadowing 효과가 사라지기 때문이다. 따라서 지금까지는 주로 10−4 torr 이하에서 공정이 가능한 전자빔이나 저항가열원에 의한 증착 실험이 주를 이루었다.
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참고문헌 (12)

  1. D. F. Arias, Y. C. Arango, A. Devia, Appl. Surf. Sci., 253 (2006) 1683. 

  2. U. Illmann, R. Ebert, G. Reisse, Thin Solid Films, 241 (1994) 71. 

  3. V. Valvoda, Surf. Coat. Technol., 80 (1996) 61. 

  4. D. Arias, A. Devia, J. Velez, Surf. Coat. Technol., 204 (2010) 2999. 

  5. John J. Steele, Michael J. Brett, J Mater. Sci., 18 (2007) 367. 

  6. Matthew M. Hawkeye, Michael J. Brett, J. Vac. Sci. Technol., A 25 (2007) 5. 

  7. Y.-P. Zhao, D.-X. Ye, Proc. of SPIE, Vol. 5219. 

  8. K. M. A. Sobahan, Y. J. Park, Adv. Nat. Sci., 1 (2010) 045005. 

  9. M. Ben Daia, P. Aubert, J. Appl. Phys., 87(11) (2000) 7753. 

  10. J. Kourtev, R. Pascova, Thin Solid Films, 287 (1996) 202. 

  11. J. M. Nieuwenhuizen, H. B. Haanstra, Philips Tech. Rev., 27 (1966) 87. 

  12. M. Joe, M.-W. Moon, J. Oh, K.-H. Lee, K.-R. Lee, Carbon, 50 (2012) 404. 

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