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문제 정의
- 본 연구는 단일구조 전부도재관(monolithic all-ceramic crown) block을 제조하여 임상 작업 후의 굴곡강도가 치과용 생체보철물 제작을 위해 충분한 강도를 갖고 있는지를 알아보기 위하여 시행하였다. 한계점은 디스크 형태의 시편을 이용하여 굴곡강도를 평가했다는 점에서 한계가 있으며, 임상에서 치아형태를 재현한 시편을 이용하여 굴곡강도를 평가하는 연구가 더 필요할 것이다.
- 저온열화는 지르코니아 소재가 정방정에서 단사정으로 상전이를 일으키는 현상으로 저온열화가 일어나는 경우 지르코니아 소재의 강도가 급격히 감소하므로, 지르코니아 보철물의 장기적인 구조적 안정성 확보를 위해 평가하였으며, 그에 따른 실험방법은 다음과 같다.
제안 방법
- 10 N~1000 N의 하중을 ±0.1 N 단위까지 측정할 수 있는 만능시험기(Instron 3366, Instron Co., Ltd., USA)를 사용하였고, cross-head speed를 1.5 mm/min의 속도로 시료가 완전히 파절될 때 까지 하중을 가하여 시편의 파절하중(P, N)을 얻어 내었다.
- 3Y-TZP 소결체를 ISO 6872(2008) 규격에 의거하여 두께 1.2mm(±0.2mm), 직경 12mm~16mm의 디스크 형태 시편을 제작하였으며, 시편 표면은 30μm~40μm의 다이아몬드 연마재로 연마하고, 세척한 후 저온열화 전의 굴곡강도를 측정하기 위한 시편 10개, 130℃와 200℃에서 저온 열화 후 시편의 강도를 측정하기 위한 시편 각각 10개씩 건조기에서 24시간 동안 보관하였다.
- 시편의 관찰되는 표면, 즉, 윗면은 편평하게 하고, 최종 연마(polishing)를 하였으며 최종연마를 끝낸 면에 이물질이 묻어 있지 않도록 하고, 시편을 소결온도보다 50℃ 낮은 1480℃에서 5분간 가열하여 etching 하였다. etching 조건은 각각의 지르코니아 재료의 특성에 따라 결정하는데, etching이 끝난 시편은 완전히 식을 때까지 24시간동안 건조기에서 보관한 후 시편을 주사전자현미경(S-4700, Hitachi, Japan) 홀더에 부착하고 미세구조를 관찰하였다.
- 기본적으로 측정된 밀도와 이론 밀도를 g/cm3 단위로 명시하고, 상대 밀도를 % 단위로 제시하였으며, 그에 따른 계산식은 다음과 같다.
- 평균입자크기는 ‘비금속 재료를 사용한 외과용 임플란트’ 를 위한 ISO 13356(2008) 인증 규격에 따른 ASTM E112(2010) 시험법에 근거하였다. 미세구조는 지르코니아 소재의 기계적 물성(강도, 인성, 저온열화, 피로특성)을 결정짓는 중요한 인자로써 반드시 평가되어야 함으로 미세구조관찰을 통해 지르코니아 소재의 치밀화 정도 및 균질성 등을 평가하기위해 평균입경을 구하였다.
- 본 연구에서는 3Y-TZP 단일구조 전부도재관(monolithic all-ceramic crown) block을 제조하여 소결한 시편의 밀도, 총공극률, 미세구조 및 저온열화 후 굴곡강도를 연구하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 08g/cm3을 사용하였다. 소결체의 밀도는 분석저울(BP221S, Satorius, Germany)에 densito-kit(BP221S, Satorius, Germany)을 장착하여 시편의 대기 중의 무게(W1)와 수중의 무게(W2)를 측정하여 결과를 얻었다. 대기와 수중의 밀도는 25 ℃ 조건에 해당하는 값을 사용하였고, 각 시편 당 5회 측정하여 평균값을 취하였으며, 그에 따른 계산식은 다음과 같다.
- 시편의 관찰되는 표면, 즉, 윗면은 편평하게 하고, 최종 연마(polishing)를 하였으며 최종연마를 끝낸 면에 이물질이 묻어 있지 않도록 하고, 시편을 소결온도보다 50℃ 낮은 1480℃에서 5분간 가열하여 etching 하였다. etching 조건은 각각의 지르코니아 재료의 특성에 따라 결정하는데, etching이 끝난 시편은 완전히 식을 때까지 24시간동안 건조기에서 보관한 후 시편을 주사전자현미경(S-4700, Hitachi, Japan) 홀더에 부착하고 미세구조를 관찰하였다.
- 시편의 표면을 15μm~20μm의 다이아몬드 연마재로 polishing하고, 소결된 시편을 X-ray Diffraction(XRD) 측정에 적합한 크기를 갖는 벌크(bulk) 형태로 제조하여, 단사정 상과 정방정 상의 회절 피크(peak)가 명확히 보일 수 있도록, 20°~40° 회절각에 대해 1°/min~5°/min의 스캔 속도를 이용하고, 40kV, 40mA를 사용하여 5개의 시편을 측정하였다.
- , Japan)을 사용하여 건조 분쇄 후, 80mesh 분급망을 이용하여 분급하고 성형을 위한 과립을 준비하였다. 얻어진 과립을 가로 20mm, 세로 14mm, 높이 14mm의 금형에 주입하여 약 200 kgf/cm2의 압력으로 일축가압 성형을 하고, 성형된 시편을 정수압 성형기를 이용하여 30,000psi 정도의 압력으로 냉간정수압 성형(CIP; cold isostatic press)하여 성형상의 압력 불균일을 보정하였다[Fig. 1]. 성형이 끝난 성형체의 소결은 일반 전기로(Lindberg blue furnace, Lindberg Co.
- 저온열화 전의 굴곡강도를 측정하기 위해 시편을 두께 1.2mm(±0.2mm), 직경 12mm~16mm의 디스크 형태로 제작하여 표면은 30μm~40μm의 다이아몬드 연마재로 연마하고 세척하였으며, 준비된 시편을 2축 굴곡강도 테스트 지그 위에 올려놓았다.
- 저온열화 조건 130℃, 200℃에서 각각 24시간 증기노출 한 후, 이를 다시 각각 24시간 건조시킨 후의 굴곡강도를 시험하였다. 저온열화 전·후의 굴곡강도 결과는 저온 열화 전에서 1747.
- 저온열화 후의 굴곡강도를 측정하기 위해 시편을 두께 1.2mm(±0.2mm), 직경 12mm~16mm의 디스크 형태로 제작하여 시편의 표면을 30μm~40μm의 다이아몬드 연마재로 연마하고, 세척한 후 준비된 시편을 항온수조(C-WBI, CHANG SHIN SCIENTIFIC Co., Korea)에 넣어 130℃±2℃, 200℃±2℃에서 24시간 동안 증기노출 하였으며, 저온열화가 끝난 시편은 전기로(Lindberg Blue, Lindberg, Germany)에서 130℃±2℃, 200℃±2℃ 24시간 건조시킨 후 만능시험기(Instron 3366, Instron Co., Ltd., USA)를 사용하였으며, cross-head speed를 1.5 mm/min의 속도로 시료가 완전히 파절될 때 까지 하중을 가하여 시편의 파절하중(P, N)을 얻었다.
대상 데이터
- 균일하게 혼합된 슬러리(slurry)는 분무건조장치인 SD-1000(EYELA Co., Japan)을 사용하여 건조 분쇄 후, 80mesh 분급망을 이용하여 분급하고 성형을 위한 과립을 준비하였다. 얻어진 과립을 가로 20mm, 세로 14mm, 높이 14mm의 금형에 주입하여 약 200 kgf/cm2의 압력으로 일축가압 성형을 하고, 성형된 시편을 정수압 성형기를 이용하여 30,000psi 정도의 압력으로 냉간정수압 성형(CIP; cold isostatic press)하여 성형상의 압력 불균일을 보정하였다[Fig.
- 본 연구에서는 Y2O3가 3mol% 함유한 정방정 지르코니아 다결정 TZ-3Y 분말을 주원료로 사용하였으며, 시료의 기본 특성은 [Table 1]과 같다.
- 지그 바닥면에는 하중을 지지하는 세 개의 지름 2.5mm~6.5mm인 쇠구슬이 120°를 이루며 놓여 있는데 그 중심의 지름이 10mm~12mm로 이루어져 있도록 하였으며, 압축을 가하는 구슬의 지름은 1.4±0.2mm로 non-rigid material을 시료의 접촉면 위에 올려놓고 두께가 0.05mm 폴리에틸렌 시트를 사용하였다.
데이터처리
- 저온열화 실험 전·후의 굴곡강도를 측정하고 각 군의 평균과 표준편차를 구하였으며, paired sample t-test를 실시하였다.
- 통계처리는 SPSS(Statistical Package for Social Science 18.0, SPSS Inc. USA)를 사용하여 분석하였다. 저온열화 실험 전·후의 굴곡강도를 측정하고 각 군의 평균과 표준편차를 구하였으며, paired sample t-test를 실시하였다.
이론/모형
- ASTM E112(2010)의 선절단법(linear intercept method)을 이용하여 얻은 평균입자크기는 [Fig. 2]와 [Table 3], [Table 4]와 같았다. 구해진 선절단 길이의 평균은 ASTM E112의 환산표를 이용하여 평균 입경(#)으로 환산하였으며, 측정된 결과를 바탕으로 입경의 평균과 표준편차를 소수점 둘째자리까지 nm 단위로 표시한 평균입자 지름은 396.
- 기본적으로 시편의 소결 밀도 측정을 위해 아르키메데스법(ISO 18745, 2007)을 사용하였으며, 이론밀도는 3Y-TZP의 이론밀도 6.08g/cm3을 사용하였다. 소결체의 밀도는 분석저울(BP221S, Satorius, Germany)에 densito-kit(BP221S, Satorius, Germany)을 장착하여 시편의 대기 중의 무게(W1)와 수중의 무게(W2)를 측정하여 결과를 얻었다.
- 단사정계와 정방정계 상의 체적분율은 ISO 13356(2008) 인증 규격에 따른 ASTM F 1873(1998) 시험법에 근거하여 X-선 회절분석기(CN2013, Rigaku, Japan) data에 의한 polymorph method(Ronald C, Patrick S, 1972)를 참고 하였다. 시편의 표면을 15μm~20μm의 다이아몬드 연마재로 polishing하고, 소결된 시편을 X-ray Diffraction(XRD) 측정에 적합한 크기를 갖는 벌크(bulk) 형태로 제조하여, 단사정 상과 정방정 상의 회절 피크(peak)가 명확히 보일 수 있도록, 20°~40° 회절각에 대해 1°/min~5°/min의 스캔 속도를 이용하고, 40kV, 40mA를 사용하여 5개의 시편을 측정하였다.
- 미세구조는 주사전자현미경을 이용하여, 전자선을 시료 표면에 주사하여 시료에서 발생하는 이차전자를 검출하는 방식으로 관찰하였으며, 각 시편 당 서로 다른 부위 5곳 이상에 대해 측정하는 선절단법(linear intercept method)을 이용하여 지르코니아 소재의 입경 (grain size)을 측정하였다.
- 측정된 결과로부터, 2축 굴곡 강도의 평균값과 표준편차를 MPa 단위로 명시하고 사용 용도에 따른 지르코니아 소재의 최소 굴곡 강도 기준은 ISO 6872(2008) 규정을 근거로 하였다.
- 평균입자크기는 ‘비금속 재료를 사용한 외과용 임플란트’ 를 위한 ISO 13356(2008) 인증 규격에 따른 ASTM E112(2010) 시험법에 근거하였다.
성능/효과
- 1. 3Y-TZP에 Al2O3, SiO2, Fe2O3 등을 첨가함으로써 1530℃에서 소결하였을 때 평균 밀도는 6.0280±0.0147g/cm3, 상대밀도는 99.01%이었다.
- 2. 시편을 소결온도보다 50℃ 낮은 1480℃에서 소결하였을 때 평균입자 지름 396.62±33.71nm 이었다.
- 3. 시편 모두 XRD 측정 결과 monoclinic peak는 나타나지 않고, tetragonal peak만 찾을 수 있었다.
- 4. 저온열화 전 굴곡강도는 저온열화후의 130℃, 200℃에서 증기노출 후 건조한 저온열화 굴곡강도와 유의한 차이가 있었다(p<0.001).
- 구해진 선절단 길이의 평균은 ASTM E112의 환산표를 이용하여 평균 입경(#)으로 환산하였으며, 측정된 결과를 바탕으로 입경의 평균과 표준편차를 소수점 둘째자리까지 nm 단위로 표시한 평균입자 지름은 396.62±33.71nm로 나타났다.
- 단사정계와 정방정계 상의 체적분율은 XRD의 intensity를 이용하는 polymorph method를 이용하여 구하려 했지만 5개의 시편 모두 XRD 측정 결과 monoclinic peak는 나타나지 않고 tetragonal peak만 찾을 수 있었다. 시편에서 monoclinic phase는 존재하지 않는 것으로 판단하였으며[Fig.
- 저온열화 실험 전·후의 굴곡강도를 측정하고 각 군의 평균과 표준편차를 구하였으며, paired sample t-test를 실시하였다. 본 연구에서 사용된 모든 통계는 95%의 유의수준에서 검정되었다.
- 지르코니아 소재에 단사정 상분율이 높은 경우, 기계적 물성인 강도는 감소하고, 저온열화에 취약한 것으로 알려져 있다(식약청, 2011). 이에 본 실험에서는 시편 모두 XRD 측정 결과, monoclinic peak는 나타나지 않고, tetragonal peak만 찾을 수 있었다.
- 저온열화 전·후의 굴곡강도 결과는 저온 열화 전에서 1747.40MPa, 130℃에서 저온열화 후의 강도가 1063.99MPa로 나타나, 통계적으로 유의한 차이가 있었다(p<0.001).
- 저온열화 전·후의 굴곡강도 결과는 저온열화 전에서 1747.40MPa, 130℃ 저온열화 후에서 강도가 1063.99MPa로 나타나 통계적으로 유의한 차이가 있었다(p<0.001).
- 특히 지르코니아 소재의 기계적 물성인 강도는 밀도에 매우 큰 영향을 받는데 소결체의 대기 중 무게, 수중무게 및 밀도 측정 결과는 [Table 2]와 같았으며, 평균 밀도는 6.0280±0.0147g/cm이었고 상대밀도는 99.01%이었다.
후속연구
- 따라서 본 연구에서 제조하여 사용된 block은 치과용 생체보철물 제작에 사용하는데 문제가 없을 것으로 사료된다.
- 본 연구에서 제조한 block은 도재를 축성하여 제작되는 장석계열 세라믹스보다 우수한 치과용 생체보철물 제작에 필요한 단일구조 전부도재관 block으로써 식약청(2011)의 지르코니아 소재 치과재료의 평가 가이드라인에서 제시한 지르코니아 소재 치과재료의 물리·화학적 특성 및 기계적 성능을 평가하는 데 필요한 공통사항을 기반으로 한‘의료기기 품목 및 품목별 등급에 관한 규정’(식약청고시 제2010-91호)에 따라 밀도(density), 평균입자크기(average grain size), 단사정계와 정방정계 상의 체적분율(monoclinic & tetragonal phase volume fraction), 저온열화(low temperature degradation) 실험 전·후의 굴곡강도 등을 실험하였으며, 본 연구를 통해 지르코니아 단일구조 전부도재관의 임상 활용에 도움을 주고, 지르코니아 소재의 물성을 향상시키기 위한 나노복합화 기술 개발과 지르코니아 신소재의 개발을 촉진할 수 있을 것으로 기대된다.
- 이에 본 연구를 통해 지르코니아 block의 제조 공정과 임상작업 조건의 차이에 따른 강도의 변화를 인지하고, 치과용 생체보철물 제작을 위한 과정에서 강도의 감소가 최소화 될 수 있도록 block의 제조사에서 제시하는 임상작업의 기본 매뉴얼을 정확히 설정함으로써 우수한 단일 구조 전부도재관을 만들 수 있을 것이다. 이밖에 ISO 6872(2008)에 의거한 실험 결과에서 불순물은 없었으며, 균일한 색상을 나타내었고, 화학적 용해도에서는 평균질량 손실이 13.
- 본 연구는 단일구조 전부도재관(monolithic all-ceramic crown) block을 제조하여 임상 작업 후의 굴곡강도가 치과용 생체보철물 제작을 위해 충분한 강도를 갖고 있는지를 알아보기 위하여 시행하였다. 한계점은 디스크 형태의 시편을 이용하여 굴곡강도를 평가했다는 점에서 한계가 있으며, 임상에서 치아형태를 재현한 시편을 이용하여 굴곡강도를 평가하는 연구가 더 필요할 것이다. 이에 연구 결과를 고찰해 보면 다음과 같다.
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