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문제 정의
- Vegetable oils 종류에 따른 vegetable methyl esters에 대해 물성을 측정하고 varnish 및 잉크의 유화 적성 및 rheology 특성을 파악하였다. 그리고 잉크의 IGT 및 RI-tester의 인쇄 테스트에 의해 인쇄 적성에 대해 연구하였다.
- 본 논문에서는 iodine value에 따른 6종의 vegetable oils를 이용하여 vegetable methyl esters를 합성13～18)한 후 varnish, 잉크화하여 이에 따른 잉크 물성 변화를 연구하고자 하였다. Vegetable oils 종류에 따른 vegetable methyl esters에 대해 물성을 측정하고 varnish 및 잉크의 유화 적성 및 rheology 특성을 파악하였다.
제안 방법
- 각 시료의 rheology 특성을 파악하기 위해 shear rate에 따른 shear stress와 viscosity 변화를 측정하였고 shear stress와 frequency에 따른 loss modulus(G``) 및 storage modulus(G`)의 변화를 측정하였다. Rheology측정은 Hakke Mars II rheometer를 이용하여 시험을 진행하였다.
- 그리고 HACH LANGE사의 LICO 150 색수 측정기에 의해 vegetable oils와 ester화 했을 때 색수의 변화를 비교하였고 Novamatics사의 chemitronic cloud point tester를 이용하여 cloud point를 측정하였다. Acid value, iodine value의 경우 Mettler-Toledo DL22 analyzer(적정기)를 이용하여 측정하였다.
- Vegetable ester의 반응도를 확인하여 agilent technologies 1,200 series HPLC를 사용하여 분자량 분포도를 측정하였다. 그리고 HACH LANGE사의 LICO 150 색수 측정기에 의해 vegetable oils와 ester화 했을 때 색수의 변화를 비교하였고 Novamatics사의 chemitronic cloud point tester를 이용하여 cloud point를 측정하였다.
- 한 후 varnish, 잉크화하여 이에 따른 잉크 물성 변화를 연구하고자 하였다. Vegetable oils 종류에 따른 vegetable methyl esters에 대해 물성을 측정하고 varnish 및 잉크의 유화 적성 및 rheology 특성을 파악하였다. 그리고 잉크의 IGT 및 RI-tester의 인쇄 테스트에 의해 인쇄 적성에 대해 연구하였다.
- 각 시료에 따른 setting times를 측정하기 위해 R-I tester로 coated paper상에 전색한 후 동일한 용지를 사용하여 3초(sec)간격으로 set-off를 측정하였다. 각 시료의 drying times를 측정하기 위해 glass plate 상에 37㎛ 두께의 균일한 도막을 형성한 후 60℃ oven에서 도막이 완전히 건조되는 시간을 측정하였다.
- 각 시료에 따른 setting times를 측정하기 위해 R-I tester로 coated paper상에 전색한 후 동일한 용지를 사용하여 3초(sec)간격으로 set-off를 측정하였다. 각 시료의 drying times를 측정하기 위해 glass plate 상에 37㎛ 두께의 균일한 도막을 형성한 후 60℃ oven에서 도막이 완전히 건조되는 시간을 측정하였다. 각 시료의 rub resistance는 R-I tester로 전색한 시편을 24시간 방치 후, Prufbau rub resistance tester로 20회 조건으로 측정되었다.
- 각 시료의 drying times를 측정하기 위해 glass plate 상에 37㎛ 두께의 균일한 도막을 형성한 후 60℃ oven에서 도막이 완전히 건조되는 시간을 측정하였다. 각 시료의 rub resistance는 R-I tester로 전색한 시편을 24시간 방치 후, Prufbau rub resistance tester로 20회 조건으로 측정되었다.
- 각 시료의 유화 적성을 파악하기 위해 Novomatic사의 lithotronic을 사용하여 vegetable esters와 hydrocarbon solvent를 사용했을 때 varnish의 물성 변화를 검토하였다. 시료 25g을 cup에 넣고 spindle를 1,200rpm으로 고속회전 시키면서 2.
- Vegetable ester의 반응도를 확인하여 agilent technologies 1,200 series HPLC를 사용하여 분자량 분포도를 측정하였다. 그리고 HACH LANGE사의 LICO 150 색수 측정기에 의해 vegetable oils와 ester화 했을 때 색수의 변화를 비교하였고 Novamatics사의 chemitronic cloud point tester를 이용하여 cloud point를 측정하였다. Acid value, iodine value의 경우 Mettler-Toledo DL22 analyzer(적정기)를 이용하여 측정하였다.
- 반응이 종료되면 상온에서 냉각한 후 24시간 방치하여 glycerol의 층 분리를 진행하였다. 분액된 esters에 500g(100%)의 물을 투입하여 수세작업을 진행하였고 3시간의 안정화 작업을 진행한 후, 하층의 증류수를 분리하고 2회 더 동일한 방법으로 수세를 진행하였다.
- 시간에 따른 인쇄면의 density 및 gloss의 변화를 측정하기 위해 R-I tester를 이용하여 전색한 후 인쇄 초기에는 1∼5분 단위로 20분이후로는 10분∼30분 단위로 density 및 gloss를 측정하였다.
- 각 시료의 유화 적성을 파악하기 위해 Novomatic사의 lithotronic을 사용하여 vegetable esters와 hydrocarbon solvent를 사용했을 때 varnish의 물성 변화를 검토하였다. 시료 25g을 cup에 넣고 spindle를 1,200rpm으로 고속회전 시키면서 2.0g/min의 물을 연속적으로 가했을 때, 시간에 따른 torque를 측정하였다.
- 본 연구에 사용된 잉크는 다음의 조성에 의하여 제조되었다. 잉크 제조 시에도 tack과 점도를 유사하게 조정하기 위해 hydrocarbon solvent의 사용량을 vegetable esters에 비해 5%추가로 사용하여 제조하였다.
- 잉크의 film thickness에 따른 density, gloss변화를 측정하기위해 IGT C-1 model을 이용하여 초기 잉크량을 0.15g으로 하여 10쇄까지 인쇄한 후 density와 gloss 변화를 측정하였다. Density는 Gretag D-196 densitometer에 의해 측정되었고 gloss는 BYK gardener glossmeter에 의해 측정되었다.
- 잉크의 tack(점착성)은 Thwing Albert, USA사의 inkometer에 의해 측정되었고, laray viscometer에 의해 plastic viscosity와 yield value를 측정하였다.
- 특히 vegetable oil ester를 제조하기 위해 vegetable oils을 60℃까지 가열하여 30분간 유지시킨 후 alcohol과 catalyst(KOH)의 혼합 용액을 반응기에 투입하여 1시간 반응을 진행하였다. 반응이 종료되면 상온에서 냉각한 후 24시간 방치하여 glycerol의 층 분리를 진행하였다.
대상 데이터
- 본 연구에 사용된 잉크는 다음의 조성에 의하여 제조되었다. 잉크 제조 시에도 tack과 점도를 유사하게 조정하기 위해 hydrocarbon solvent의 사용량을 vegetable esters에 비해 5%추가로 사용하여 제조하였다.
- 본 연구에서는 Figure 1과 같이 0.5L 용량의 반응기를 이용하여 vegetable ester를 제조하였고 alcohol은 methanol, 촉매는 KOH를 사용하였다. 최적의 반응 조건을 찾기 위해 여러 차례의 사전 실험을 진행하였고 Table 2와 같이 alcohol mole비를 1:6, 촉매량을 0.
- 사용 geometry는 C60/4°Ti이었다.
- 시료는 국내에서 제조된 산가(acid value)가 1.2 이하인 정제유로 요오드가(iodine value)별로 6종을 사용하였다. 실험에 사용된 vegetable oils의 acid value, iodine value, 색수(gardner number)는 Table 1과 같다.
이론/모형
- 각 시료의 rheology 특성을 파악하기 위해 shear rate에 따른 shear stress와 viscosity 변화를 측정하였고 shear stress와 frequency에 따른 loss modulus(G``) 및 storage modulus(G`)의 변화를 측정하였다. Rheology측정은 Hakke Mars II rheometer를 이용하여 시험을 진행하였다. 사용 geometry는 C60/4°Ti이었다.
성능/효과
- 1. Vegetable oils의 iodine value가 낮을수록 esterification 후의 산가와 색수의 감소폭이 크게 나타났다.
- 2. Hydrocarbon solvent에 비해 vegetable esters의 cloud point가 상당히 낮게 나타남을 확인할 수 있었다.
- 3. Vegetable esters의 고용해성에 의해 varnish, 잉크화시 tack 대비 viscosity 및 yield value가 상당히 낮았고 vegetable esters의 포화 지방산 함량이 증가할수록 유동점이 높아져 varnish, 잉크에서의 yield value를 증가시키는 것을 확인할 수 있었다.
- 4. Hydrocarbon solvent에 비해 vegetable esters를 사용한 varnish, 잉크의 유화 적성이 양호하다는 것을 확인 할 수 있었다.
- 5. Vegetable esters의 고용해성에 의해 varnish와 잉크의 shear stress 및 viscosity profile curve는 hydrocarbon solvent에 비해 상당히 낮았고 vegetable esters간에서는 지방산 구성에 따른 차이를 확인할 수 있었다.
- 6. Varnish와 잉크의 shear stress, frequency에 따른 viscous modulus(G'')와 elastic modulus(G') 역시 vegetable esters가 hydrocarbon solvent에 비해 상당히 낮았고 지방산 구성에 따른 차이를 확인할 수 있었다.
- 6종의 vegetable oils에 따라 methyl esters를 제조하여 물성을 측정한 결과 iodine value(이하 I. V)가 높을수록 oils에서 esters로 변환 시 acid value가 증가하였고 I. V가 낮을수록 acid value가 감소한다는 것을 알 수 있었다. 이는 I.
- 7. IGT에 의한 인쇄 적성 연구에 의해 vegetable esters를 사용한 varnish, 잉크가 전이성 density, gloss면에서 우수하다는 확인 할 수 있었다.
- 8. Iodine value가 낮은 oils를 사용한 vegetable esters일수록 gloss는 양호한 반면 setting time은 늦고 rub resistance가 다소 약하게 나타났다.
- Agilent technologies 1,200 series HPLC를 사용하여 분자량 분포도를 측정한 결과 시료 대부분이 330～350사이의 분자량을 가지는데 이는 vegetable oils의 tri-gleceride에서 fatty acid로의 분리가 완벽하게 일어났다는 것을 알 수 있고 분자량 peak에서도 미반응 부분이 거의 나타나지 않았다.
- Rub resistance를 측정한 결과 hydrocarbon solvent에 비해 vegetable esters가 상당히 양호하였고 iodine value가 높을수록 다소 양호한 결과를 나타내었다.
- 각 시료를 varnish화 했을 때 유화 적성을 분석해 본 결과 hydrocarbon solvent는 습수를 지속적으로 받아들여 함수율이 상당히 증가하는 경향을 나타내는데 이는 인쇄 시 잉크가 과잉 유화가 될 가능성이 커지는 것을 의미한다. 이에 비해 vegetable esters의 경우 적절한 함수 특성을 가지는데 이는 vegetable esters의 고용해성에 의해 유화에 관련된 수지 분자의 표면 활성이 감소하고 varnish내의 친유성 성질을 증가시킨 결과로 판단된다.
- 각 시료의 setting times을 측정한 결과 Table 10과 같이 hydrocarbon solvent에 비해 vegetable esters이 상당히 빨랐고 전반적으로 iodine value가 높을수록 setting times가 빠르게 나타났다.
- 각 시료를 잉크화하여 유화 적성을 분석한 결과 이 역시 varnishes와 결과와 유사한 경향성을 가지는 것을 알 수 있다. 다만, vegetable esters간에서 varnishes의 결과에 비해 미세한 차이가 나는 것을 알 수 있는데 iodine value가 높은 linseed oil, soybean oil에 비해 iodine value가 낮은 rapeseed oil, palm oil의 유화율이 다소 높게 나타났다. 이는 esterification 되더라도 vegetable oils내의 free fatty acid가 잔존하여 잉크의 유화에 영향을 미치는 것으로 판단된다.
- 각 시료의 시간에 따른 gloss를 측정한 결과 Figure 13과 같이 거의 모두 유사한 경향성을 나타내었다. 다만, 시료간의 차이를 분석해 보면 IFT에 따른 gloss결과와 유사하게 hydrocarbon solvent는 상당히 낮게 측정되었고 vegetable esters간에서는 iodine value가 낮은 oils가 전반적으로 높게 측정되었다.
- 또한 drying times를 측정한 결과 hydrocarbon solvent에 비해 vegetable esters이 상당히 늦었고 iodine value와는 별개의 차이를 나타내었다. 이는 vegetable esters를 사용한 잉크의 경우 iodine value에 의한 산화중합보다는 휘발성 차이에 의한 건조의 영향을 더 받는 것으로 판단된다.
- 5L 용량의 반응기를 이용하여 vegetable ester를 제조하였고 alcohol은 methanol, 촉매는 KOH를 사용하였다. 최적의 반응 조건을 찾기 위해 여러 차례의 사전 실험을 진행하였고 Table 2와 같이 alcohol mole비를 1:6, 촉매량을 0.2%, 반응 온도 60℃, 반응 시간을 1시간으로 했을 때 미반응 물질을 최소화하고 glycerol의 분리를 용이하게 할 수 있었다.
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