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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 다양한 농산물 시료로부터 picoxystrobin을 분석하기 위한 보편적인 분석법을 개발하기 위하여 사과, 고추, 감자, 현미, 대두를 대상으로 효율적인 전처리 방법과 기기분석법을 확립하였다.
제안 방법
- Picoxystrobin의 분석을 위해 GC/ECD가 사용되었는데 최적의 기기조건을 잡기 위하여 오븐 온도 조건별로 표준용액을 주입한 결과(Fig. 2) 두 가지 등온조건(180℃, 200℃)보다 승온조건(50∼290℃)에서 피크의 높이가 월등히 높고 머무름 시간이 12.02분으로 적절하여 승온조건을 분석조건으로 설정하였다.
- 농산물 중 picoxystrobin의 분석을 위해 시료 20 g을 정밀히 달아 500 mL 비이커에 넣고 수분함량이 적은 시료인 현미와 대두는 물 20 mL를 더 넣고 30분간 방치한 후 추출과정을 실시하였다. 여기에 acetone 100 mL를 넣은 후 균질기로 2∼3분간 균질화하였으며, 이를 여과지가 깔려있는 부흐너깔때기로 감압여과했다.
- 본 연구에서 확립된 전처리법과 기기분석법을 검증하기 위해서 농약이 처리되지 않은 분쇄시료에 3수준(0.025, 0.25, 1.25 mg/kg)으로 농약을 첨가하고 회수율과 상대표준편차(relative standard deviation, RSD)를 구하였고 이를 근거로 분석법의 정량한계(limit of quantitation, LOQ)를 구하였다.
- 본 연구에서 확립된 전처리법을 이용하여 농약이 처리되지 않은 사과, 감자, 고추, 현미, 대두에 대하여 3수준으로 농약을 첨가하고 확립된 분석법을 이용하여 회수율 시험을 실시하였다. 첨가농도 1.
- 5 ㎛, Agilent)를 사용하였고 캐리어가스는 질소 를 분당 7 mL의 유속으로 사용하였다. 주입부는 splitless mode를 사용하였으며 주입부와 검출기의 온도는 각각 250℃, 310℃로 하였으며 오븐온도는 50℃에서 검체를 주입하고 1분간 유지하고 분당 20℃의 비율로 190℃까지 상승시킨 후 분당 10℃의 비율로 250℃까지 온도를 상승시키고 이후 분당 30℃의 비율로 290℃까지 온도를 상승시켜 5분 이상 유지하였다. 잔류분의 재확인을 위해 사용된 GC/MS는 Agilent 5973 inert series (USA)이었으며 분석칼럼 DB-5MS (30 m × 0.
대상 데이터
- Florisil (60∼100mesh)은 Merck제품을 사용하였으며 활성화를 위해 130℃에서 6시간 이상 가열한 후 데시케이터에서 식혀 실험에 이용하였다.
- Picoxystrobin 표준품(99.9%)은 경농(주)으로부터 분양받아 사용하였으며, n- hexane을 이용하여 1000 mg/L의 표준용액을 만들고 적당한 농도로 희석하여 시험에 이용하였다. 정제과정에 사용된 용매는 잔류농약 분석용을 사용하였다.
- Florisil (60∼100mesh)은 Merck제품을 사용하였으며 활성화를 위해 130℃에서 6시간 이상 가열한 후 데시케이터에서 식혀 실험에 이용하였다. SPE-NH2 (2 g)은 Chromabond사로부터 구입하여 사용하였다. 시료 전처리를 위한 분쇄기는 BLIXER 5 Plus (Robot coupe, USA)를 이용하였으며 균질기는 Ultra-turrax T-25 (IKA, USA)를 이용하였다.
- 본 연구에서는 GC/ECD로 검출된 농약의 잔류분을 재확인하기 위하여 GC/MS EI모드로 분석한 total-ion chromatogram(TIC)을 Figure 6에 나타내었다. Vinas 등(2009)의 경우 GC/MS를 이용한 picoxystrobin의 분석을 위해 감도가 좋은 145, 335, 303 이온을 이용하였으나 본 연구에서는 145이온의 경우 방해피크가 나타났기 때문에 M+ 이온인 367보다 감도가 좋으면서 분석의 방해성분 피크가 나타나지 않는 이온들인 335, 303, 204 이온을 선정하였다. 가장 낮은 첨가농도인 0.
- 농산물 중 picoxystrobin의 추출을 위해 농약 잔류분을 추출하는데 보편적으로 사용하는 극성용매이면서 Kwon 등 (2011)이 strobilurin계열의 추출을 위해 사용한 acetone을 추출용매로 선정했다. Acetone 추출액으로부터 식물체에서 유래한 방해물질들을 제거하기 위해 우선적으로 액－액 분배법을 이용하였다.
- 분배용매의 효율은 모든 용매조건에서 1회 분배의 회수율이 95% 이상으로 매우 우수하였다. 따라서 식물체 유래 극성의 방해성 분들과의 친화도가 낮아 그들이 적게 추출되고 층분리가 잘되는 n- hexane을 분배용매로 선정하였다. 현미의 경우 약 2%, 대두의 경우 약 18%의 지질을 함유하고 있고(농촌진흥 청 농촌자원개발연구소 식품성분표 제 7개정판, 2006) 이는 액－액분배 과정 이후에도 남아 있으므로 acetonitrile과 n- hexane 분배를 추가하였다.
- 본 시험의 분석대상 농산물은 다양한 농산물의 대표시료로서 분석법이 설정될 수 있도록 사과, 고추, 감자, 현미, 대두 등 5작물을 선정하였으며 시료는 대형마트에서 구입한 후 분쇄하여 -20℃에서 냉동보관하면서 실험에 사용하였다.
- 농산물로부터 미량의 picoxystrobin을 검출하기 위해서는 액－액분배 과정을 거친 후에도 추가 정제과정이 필요하였다. 색소와 유지제거에 효과가 뛰어난 Florisil 10g을 흡착제로 선정하여 실험한 결과를 Table 3에 나타내었다. Ethylacetate/n- hexane (5/95, v/v)용액을 흘려주었을 때 150 mL 용리액까지 농약성분이 검출되지 않았으며 ethylacetate/n- hexane(20/80, v/v)용액을 100 mL까지 흘려주었을 때 99%의 회수율을 보여 용출용매로 선정하였다.
- 잔류분의 재확인을 위해 사용된 GC/MS는 Agilent 5973 inert series (USA)이었으며 분석칼럼 DB-5MS (30 m × 0.25 mm ID, 0.25 μm, Agilent)를 사용하였고 캐리어가스는 헬륨을 분당 1 mL로 사용하였다.
- 9%)은 경농(주)으로부터 분양받아 사용하였으며, n- hexane을 이용하여 1000 mg/L의 표준용액을 만들고 적당한 농도로 희석하여 시험에 이용하였다. 정제과정에 사용된 용매는 잔류농약 분석용을 사용하였다. Florisil (60∼100mesh)은 Merck제품을 사용하였으며 활성화를 위해 130℃에서 6시간 이상 가열한 후 데시케이터에서 식혀 실험에 이용하였다.
이론/모형
- 농산물 중 picoxystrobin의 추출을 위해 농약 잔류분을 추출하는데 보편적으로 사용하는 극성용매이면서 Kwon 등 (2011)이 strobilurin계열의 추출을 위해 사용한 acetone을 추출용매로 선정했다. Acetone 추출액으로부터 식물체에서 유래한 방해물질들을 제거하기 위해 우선적으로 액－액 분배법을 이용하였다. 효율적인 분석법을 위해 acetone 추출액을 농축하지 않고 포화염화나트륨 용액 50 mL와 물 450 mL를 가한 후 액－액 분배 용매 선정을 위해 n- hexane, n- hexane/ dichloromethane (80/20, v/v), dichlromethane에 대하여 분배효율을 시험한 결과를 Table 1에 나타냈다.
성능/효과
- 현미의 경우 약 2%, 대두의 경우 약 18%의 지질을 함유하고 있고(농촌진흥 청 농촌자원개발연구소 식품성분표 제 7개정판, 2006) 이는 액－액분배 과정 이후에도 남아 있으므로 acetonitrile과 n- hexane 분배를 추가하였다. Acetonitrile과 n- hexane 분배의 회수율은 99%로 양호하여 지방성분을 효율적으로 제거할 수 있었다(Table 2).
- cartridge (2 g, 12mL)를 이용하여 추가로 정제했다. SPE-NH2 cartridge의 정제 조건을 확립하기위해 ethyl acetate와 n- hexane을 이용하여 실험한 결과 ethyl acetate/n- hexane (1/9, v/v) 12 mL를 이용하여 세척하고 ethyl acetate/n-hexane (2/8, v/v) 12 mL로 용리하는 조건으로 분석할 때 99%의 양호한 회수율을 보였다(Table 4).
- Vinas 등(2009)의 경우 GC/MS를 이용한 picoxystrobin의 분석을 위해 감도가 좋은 145, 335, 303 이온을 이용하였으나 본 연구에서는 145이온의 경우 방해피크가 나타났기 때문에 M+ 이온인 367보다 감도가 좋으면서 분석의 방해성분 피크가 나타나지 않는 이온들인 335, 303, 204 이온을 선정하였다. 가장 낮은 첨가농도인 0.025 mg/kg 수준에서의 시료를 GC-MS selected ion monitoring(SIM) 모드로 분석한 결과(Fig. 7) 모든 시료에서 분석의 방해피크는 관찰되지 않아 잔류분의 재확인 분석법으로 사용이 가능하리라 판단되었다.
- 효율적인 분석법을 위해 acetone 추출액을 농축하지 않고 포화염화나트륨 용액 50 mL와 물 450 mL를 가한 후 액－액 분배 용매 선정을 위해 n- hexane, n- hexane/ dichloromethane (80/20, v/v), dichlromethane에 대하여 분배효율을 시험한 결과를 Table 1에 나타냈다. 분배용매의 효율은 모든 용매조건에서 1회 분배의 회수율이 95% 이상으로 매우 우수하였다. 따라서 식물체 유래 극성의 방해성 분들과의 친화도가 낮아 그들이 적게 추출되고 층분리가 잘되는 n- hexane을 분배용매로 선정하였다.
- 25 mg/kg 시료의 경우 검량선의 범위에 맞도록 10배로 희석하여 기기분석하였다. 첨가농도 0.025 mg/kg 수준에서의 회수율 시험에 따른 농산물별 크로마토그램을 나타냈는데(Fig. 5) 모든 시료에서 분석의 방해피크는 관찰되지 않았다. 회수율 시험의 결과는 Table 6에 나타내었다.
- 02분으로 적절하여 승온조건을 분석조건으로 설정하였다. 확립된 오븐온도 조건에서 기기분석의 재현성을 검토하기 위해 2.5 mg/L의 표준용액을 9번 주입하여 재현성을 조사한 결과(Fig. 3, Table 5) 피크면적의 상대표준편차(RSD)는 2.1%로 매우 양호하였다. 표준용액(0.
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